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1. 目的

為使儀器設(shè)備在相鄰兩次檢定期間保持設(shè)備檢定狀態(tài)的可信度，保證測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠，特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。

 

2. 范圍

本規(guī)定適用于對(duì)某些容易產(chǎn)生漂移的、使用頻繁的、單純靠周期檢定尚不能保證其在檢定期間持續(xù)保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度的期間核查工作；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查按照《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理程序》的要求進(jìn)行；本規(guī)定未單獨(dú)列的儀器設(shè)備需要期間核查時(shí)按《實(shí)驗(yàn)室化學(xué)檢測(cè)儀器設(shè)備期間核查指南》（RB/T43）的要求執(zhí)行。

 

3. 步驟

3.1設(shè)備管理員每年年初制定期間核查計(jì)劃，由技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。

 

3.2由技術(shù)負(fù)責(zé)人組織有關(guān)科室、儀器設(shè)備管理人員對(duì)電子天平按計(jì)劃進(jìn)行期間核查，其他儀器設(shè)備由使用人員根據(jù)年初制定的儀器設(shè)備期間核查計(jì)劃進(jìn)行期間核查。如儀器出現(xiàn)計(jì)劃外移動(dòng)、異常情況時(shí)，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況及時(shí)進(jìn)行儀器期間核查。

 

3.3對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查時(shí)，應(yīng)保證相對(duì)應(yīng)的分析方法、操作人員、藥品以及其他輔助設(shè)備處于正常工作狀態(tài)。

 

3.4對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查時(shí)，核查人員應(yīng)按照儀器說明書進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化操作，記錄所出具的數(shù)據(jù)，填寫“設(shè)備期間核查記錄表”。

 

3.5根據(jù)所出具的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，以判斷儀器設(shè)備是否失準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否失效，如出現(xiàn)異常應(yīng)進(jìn)入維修或停用程序。

 

4. 儀器期間核查操作規(guī)程（含原子吸收、氣相、液相、原子熒光、電子天平和酸度計(jì)）

4.1原子吸收分光光度計(jì)

 

4.1.1目的

 

為了檢查原子吸收分光光度計(jì)的穩(wěn)定性，確認(rèn)儀器的可靠性，使其保持良好的運(yùn)行狀態(tài)，從而保證本實(shí)驗(yàn)室所得到的測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

 

4.1.2適用范圍

 

適用于中心原子吸收分光光度計(jì)的期間核查。

 

4.1.3核查依據(jù)

 

《原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程》（JJG694）、原子吸收分光光度計(jì)使用說明書。

 

4.1.4期間核查的條件

 

（1）環(huán)境條件：核查溫度為 20±10℃，相對(duì)濕度小于 70%；

 

（2）核查設(shè)備或標(biāo)準(zhǔn)：常用標(biāo)準(zhǔn)溶液；

 

4.1.5期間核查的時(shí)間：儀器檢定周期中間一次，使用頻繁時(shí)兩次。

 

4.1.6核查項(xiàng)目和核查方法

 

（1）基線的穩(wěn)定性 a.靜態(tài)基線的穩(wěn)定性：

 

光譜帶寬0.2nm，量程擴(kuò)展10倍（不能擴(kuò)展選擇1倍），選擇常用的光譜燈，點(diǎn)亮光譜燈，在原子化器未工作的情況下，儀器預(yù)熱30mim，在時(shí)間常數(shù)不大于0.5s的狀態(tài)下，測(cè)定常用譜線靜態(tài)基線的穩(wěn)定性。

 

b.點(diǎn)火基線的穩(wěn)定性：

 

光譜帶寬0.2nm，量程擴(kuò)展10倍（不能擴(kuò)展選擇1倍），選擇常用的光譜燈，點(diǎn)亮光譜燈，點(diǎn)火，吸噴空白溶液，儀器預(yù)熱30mim，在時(shí)間常數(shù)不大于0.5s的狀態(tài)下，測(cè)定常用譜線點(diǎn)火基線的穩(wěn)定性。

 

（2）波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：

 

用常用空心陰極燈掃描，檢查儀器波長(zhǎng)準(zhǔn)確度。具體的方法為：點(diǎn)亮光譜燈，在原子化器未工作的情況下，儀器預(yù)熱30mim，選擇 1～3條常用譜線，在譜線附近由低波長(zhǎng)向高波長(zhǎng)掃描，每變化0.5nm的波長(zhǎng)記錄一次能量值，得到能量最大值時(shí)的波長(zhǎng)值，與光譜燈的標(biāo)稱波長(zhǎng)比較，得到的誤差即為波長(zhǎng)誤差值。

 

（3）火焰化原子化器測(cè)量的精密度：

 

選擇合適濃度的常用標(biāo)準(zhǔn)溶液，使吸光度在0.1～0.3的范圍，進(jìn)行7次測(cè)量，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），用RSD表示火焰化原子化器測(cè)量的精密度。

 

4.1.7核查參考技術(shù)指標(biāo)：（如儀器老化，可比對(duì)檢定證書上的值，將技術(shù)指標(biāo)適當(dāng)放寬）。

 

（1）靜態(tài)基線的穩(wěn)定性：0.006（A）

 

（2）點(diǎn)火基線的穩(wěn)定性：0.008（A）

 

（3）波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：±0.5nm

 

（4）火焰化原子化器測(cè)量的精密度：7％。

 

4.1.8結(jié)果判斷方法：儀器符合條款5.5的技術(shù)指標(biāo)，儀器可繼續(xù)使用，否則應(yīng)停止使用，進(jìn)行檢查、修理和送計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)。

 

4.2 氣相色譜儀

4.2.1目的

 

本規(guī)程旨在保證氣相色譜儀在檢定期間的測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，同時(shí)為檢測(cè)人員提供期間核查方法。

 

4.2.2適用范圍

 

適用于中心氣相色譜儀的期間核查。

 

4.2.3核查依據(jù)

 

《氣相色譜儀檢定規(guī)程》（JJG700）、氣相色譜儀使用說明書。

 

4.2.4核查方法

 

（1）一般檢查

 

在正常操作條件下，用試漏液（或簡(jiǎn)易配制肥皂水）檢查氣源至儀器所有氣體通過的接頭，應(yīng)無泄漏。

 

（2）檢測(cè)器核查

 

根據(jù)所使用檢測(cè)器，任選檢測(cè)方法的一項(xiàng)或多項(xiàng)進(jìn)行核查。a.FID 檢測(cè)器

 

檢測(cè)條件：COL：170℃；INJ：250℃；DET：280℃；柱流量：1.4mL/min；分流比：39；尾吹氣：30mL/min；H2：47mL/min；Air：400mL/min。

 

檢測(cè)方法：基線噪聲和基線漂移。按上述檢測(cè)條件，點(diǎn)火并待基線穩(wěn)定后，空載進(jìn)樣一次，測(cè)試結(jié)果采集至少30min，測(cè)量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移。

 

檢測(cè)限：按上述檢測(cè)條件使儀器處于最佳運(yùn)行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入1μL濃度為100μg/mL或1000μg/mL的正十六烷-異辛烷溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄正十六烷峰面積。

 

檢測(cè)限按下式計(jì)算：

 

 

 

 

質(zhì)控盲樣：按所選質(zhì)控盲樣成分要求調(diào)整檢測(cè)條件，使儀器處于最佳運(yùn)行狀態(tài)，根據(jù)成分檢測(cè)方法配制工作曲線和盲樣，待儀器基線穩(wěn)定后，進(jìn)行檢測(cè)。

 

合格要求：基線噪聲≤1×10-12A；基線漂移（30min）≤1×10-11A；檢測(cè)限 5×10-10g/S；質(zhì)控盲樣測(cè)試值在其真值誤差允許范圍內(nèi)。

 

b.ECD檢測(cè)器

 

檢測(cè)條件：COL：220℃；INJ：280℃；DET：300℃；柱流量：0.67mL/min；分流比：100；尾吹氣：30mL/min。

 

檢測(cè)方法：基線噪聲和基線漂移。按上述檢測(cè)條件，選擇靈敏檔， 待基線穩(wěn)定后，空載進(jìn)樣一次，測(cè)試結(jié)果采集至少30min，測(cè)量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移。

 

檢測(cè)限：按上述檢測(cè)條件，使儀器處于最佳運(yùn)行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入1μL濃度為0.1μg/mL的丙體六六六-異辛烷溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄丙體六六六峰面積。

 

檢測(cè)限按下式計(jì)算：

 

 

 

 

質(zhì)控盲樣：按所選質(zhì)控盲樣成分要求調(diào)整檢測(cè)條件，使儀器處于最佳運(yùn)行狀態(tài)，根據(jù)成分檢測(cè)方法配制工作曲線和盲樣，待儀器基線穩(wěn)定后，進(jìn)行檢測(cè)。

 

合格要求：基線噪聲≤0.2mV；基線漂移（30min）≤0.5mV；檢測(cè)限≤5×10-12g/mL；質(zhì)控盲樣測(cè)試值在其真值誤差允許范圍內(nèi)。

 

4.2.5結(jié)果評(píng)定

 

儀器符合條款 

 

4.2.6的技術(shù)指標(biāo)，儀器可繼續(xù)使用，否則應(yīng)停止使用，進(jìn)行檢查、修理和送計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)。

 

4.2.7期間核查周期

 

氣相色譜儀的檢定周期為兩年，期間核查的時(shí)間定在有效期中間時(shí)段進(jìn)行一次，儀器經(jīng)修理或?qū)y(cè)量結(jié)果有懷疑時(shí)，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行核查。

 

4.2.8期間核查結(jié)果處理

 

對(duì)以上檢查結(jié)果應(yīng)填寫“儀器設(shè)備期間核查記錄”，于年底統(tǒng)一歸檔。在期間核查過程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不正?；蛟u(píng)定指標(biāo)未能達(dá)到規(guī)定要求，應(yīng)及時(shí)通知設(shè)備管理員，由設(shè)備管理員組織有關(guān)人員確定， 并組織維修或送檢，維修后的儀器經(jīng)檢定或核查達(dá)到技術(shù)性能要求后方能投入使用。

 

4.3 原子熒光光度計(jì)

4.3.1目的

 

為保證該儀器運(yùn)行正常，檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，制定本運(yùn)行檢查方法。

 

4.3.2適用范圍

 

適用于用空心陰極燈作光源的單、雙道非色散氫化物原子熒光光譜儀的期間核查。

 

4.3.3核查依據(jù)

 

中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程《原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程》（JJG939）。

 

4.3.4核查方法

 

（1）外觀與通電的檢查

 

儀器表面應(yīng)無破損、缺陷，各個(gè)接口連接緊密，儀器運(yùn)轉(zhuǎn)平穩(wěn)、無噪聲。各個(gè)按鍵應(yīng)靈活自如，電腦及軟件系統(tǒng)應(yīng)正常運(yùn)行。

 

（2）代表元素的穩(wěn)定性、檢出限、精密度（相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差）的核查方法：

 

穩(wěn)定性：開機(jī)（不點(diǎn)火），點(diǎn)亮空心陰極燈，調(diào)節(jié)燈電流，負(fù)高壓置于300V左右，預(yù)熱30min后，進(jìn)行記錄。對(duì)空白連續(xù)測(cè)量30min，

 

儀器的穩(wěn)定性(最大漂移量除以初始值)應(yīng)符合規(guī)范的要求。

 

核查項(xiàng)目和技術(shù)指標(biāo)

核查項(xiàng)目		技術(shù)要求
穩(wěn)定性	零漂	≤5%
檢出限（ng）		≤3
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差		5%
相關(guān)系數(shù)		≥0.999

 

所需試劑材料：As空心陰極

 

As標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液酸度應(yīng)保持在 5%（V/V）HCl。KBH4（2%）還原劑

 

硫脲-抗壞血酸混合溶液 鹽酸(1+1)

樣品號(hào)	1	2	3	4	5
As（μg/L）	0.50	1.00	2.50	5.00	10.00

 

核查：對(duì)空白溶液鹽酸(1+1)連續(xù) 15 次測(cè)定。儀器自動(dòng)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)測(cè)量， 并用上述系列溶液做一工作曲線，微機(jī)根據(jù)下述公式計(jì)算出儀器的檢出限，應(yīng)達(dá)到技術(shù)指標(biāo)規(guī)定的要求（小于 3%）。

 

檢出限（DL）=3×SD×K

 

其中：SD——15 次測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差；K——工作曲線的斜率的倒數(shù)。

 

吸空白溶液鹽酸(1+1)調(diào)零，對(duì)5號(hào)As標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行連續(xù)11次測(cè)定。根據(jù)下式計(jì)算精密度（相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差）應(yīng)符合技術(shù)指標(biāo)規(guī)定的允許限。

 

精密度（SD）= A ×100%

 

其中：S——5 號(hào)As標(biāo)準(zhǔn)溶液11次測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差；

 

A ——5號(hào)As標(biāo)準(zhǔn)溶液11次測(cè)定值的算術(shù)平均值。

 

4.3.5結(jié)果判定

 

儀器符合條款的技術(shù)指標(biāo)，儀器可繼續(xù)使用，否則應(yīng)停止使用，進(jìn)行檢查、修理和送計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)。

 

4.3.6期間核查周期

 

本期間核查參考《原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程》（JJG939-2009） 制定，核查內(nèi)容覆蓋大部分檢定規(guī)程要求。核查頻率為在兩次儀器檢定之間進(jìn)行一次,儀器經(jīng)修理或?qū)y(cè)量結(jié)果有懷疑時(shí)，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行核查。

 

4.3.7期間核查結(jié)果處理

 

填寫“儀器設(shè)備期間核查記錄”，于年底統(tǒng)一歸檔。發(fā)現(xiàn)儀器異常應(yīng)及時(shí)通知設(shè)備管理員，并組織維修或送檢，維修后的儀器經(jīng)檢定或核查達(dá)到技術(shù)性能要求后方能投入使用。

 

4.4 電子天平

4.4.1目的

 

為了保證實(shí)驗(yàn)室電子天平的正常運(yùn)行，在兩次檢定之間，對(duì)電子天平進(jìn)行期間核查，確保其檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的有效性和準(zhǔn)確性。

 

4.4.2依據(jù)

 

JJG 1036 《電子天平檢定規(guī)程》、電子天平使用說明書。

 

4.4.3適用范圍

 

適用于對(duì)電子天平準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性期間核查。

 

4.4.4輔助設(shè)施

 

標(biāo)準(zhǔn)砝碼、溫濕度計(jì)。

 

4.4.5核查周期

 

在兩次檢定之間，建議進(jìn)行期間核查1-2次。

 

4.4.6操作步驟

 

（1）接通電源，調(diào)整好天平的水平狀態(tài)。

 

（2）按天平說明書的要求進(jìn)行預(yù)熱。

 

（3）使天平穩(wěn)定地顯示零位。

 

（4）加上200g或100g校準(zhǔn)砝碼于天平秤盤上。

 

（5）讀取天平顯示值，至少重復(fù)以上操作8次，記錄于電子天平期間核查記錄表上。

 

4.4.7結(jié)果判定

 

比較天平示值與砝碼標(biāo)定值，確定天平是否正常。

 

天平核查技術(shù)要求

核查項(xiàng)目	技術(shù)要求
	0-200g 量程的天平	0-2000g 量程的天平
天平重復(fù)性誤差	1.0mg（200g載荷點(diǎn)）	0.10g（2000g載荷點(diǎn)）
天平最大稱量	200g	2000g

 

4.4.8期間核查結(jié)果處理

 

填寫“儀器設(shè)備期間核查記錄”，于年底統(tǒng)一歸檔。發(fā)現(xiàn)儀器異常應(yīng)及時(shí)通知設(shè)備管理員，并組織維修或送檢，維修后的儀器經(jīng)檢定或核查達(dá)到技術(shù)性能要求后方能投入使用。

 

4.5 酸度計(jì)

4.5.1目的

 

在儀器設(shè)備兩次檢定之間進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。

 

4.5.2核查依據(jù)

 

JJG119《實(shí)驗(yàn)室pH 計(jì)（酸度計(jì)）檢定規(guī)程》；酸度計(jì)、pH計(jì)使用說明書。

 

4.5.3適用范圍；本中心所使用的酸度計(jì)、pH計(jì)。

 

4.5.4使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

 

硼砂pH=9.18；混合磷酸鹽 pH=6.86；鄰苯二甲酸氫鉀 pH=4.00。使用以上標(biāo)準(zhǔn)溶液，或相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

 

4.5.5核查方法

 

（1）測(cè)定條件：室溫 10～30℃，濕度 30～80%。

 

（2）儀器示值總誤差：在儀器正常工作條件下，先用pH=9.18, pH=4.00 兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器后，重復(fù)“校準(zhǔn)”和“測(cè)量”操作三次，取平均值作為儀器示值，此示值與該標(biāo)準(zhǔn)溶液在測(cè)定溫度下的pH 值之差為儀器示值總誤差。

 

（3）儀器示值重復(fù)性：儀器用pH=9.18, pH=4.00 兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)后，測(cè)量pH=6.86的標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)“校準(zhǔn)”和“測(cè)量”操作 6 次，以單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差表示重復(fù)性。按以下公式計(jì)算：

 

 

儀器示值總誤差：±0.02；儀器示值重復(fù)性：±0.01 范圍內(nèi)可判定儀器正常。

 

4.5.6核查周期

 

在儀器設(shè)備兩次檢定之間，一般間隔六個(gè)月核查一次，在兩次核查期間內(nèi)，儀器經(jīng)修理或?qū)y(cè)量結(jié)果有懷疑時(shí)，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行核查。

 

4.5.7期間核查結(jié)果處理

 

填寫“儀器設(shè)備期間核查記錄”，于年底統(tǒng)一歸檔。發(fā)現(xiàn)儀器異常應(yīng)及時(shí)通知設(shè)備管理員，并組織維修或送檢，維修后的儀器經(jīng)檢定或核查達(dá)到技術(shù)性能要求后方能投入使用。

 

4.6 液相色譜

4.6.1目的

 

確保液相色譜儀在符合計(jì)量要求的狀態(tài)下正常工作。

 

4.6.2適用范圍

 

適用于本中心所有液相色譜的期間核查。

 

4.6.3核查依據(jù)

 

《液相色譜儀檢定規(guī)程》（JJG705） 

 

4.6.4核查方法

 

測(cè)量功能檢查

 

（1）檢查流動(dòng)相濾頭是否變色或黏液附著，若有，則需要清洗或更

換。

 

（2）檢查各流動(dòng)相，流動(dòng)相使用前需脫氣處理，如使用低于色譜純級(jí)別的試劑做流動(dòng)相，應(yīng)先以微孔濾膜過濾。

 

（3）打開計(jì)算機(jī)和液相色譜儀各模塊電源，等待儀器自檢完畢。開啟系統(tǒng)，儀器通訊正常后，進(jìn)入儀器工作站。在Purge過程中查看系統(tǒng)壓力是否正常，若壓力過高，需更換濾芯。

 

（4）檢查泵連接頭、連接管是否完好，如發(fā)現(xiàn)鹽析晶體，應(yīng)用潤(rùn)濕的棉簽擦拭干凈。

 

（5）檢查流動(dòng)相濾頭是否變色或黏液附著，若有，則需要清洗或更換。

 

計(jì)量特性核查

 

（1）檢出限核查。

 

依據(jù)實(shí)驗(yàn)室開展的檢測(cè)方法中的操作步驟， 根據(jù)需要對(duì)檢出限（LOD）

 

進(jìn)行核查，計(jì)算并評(píng)價(jià)回收率或偏差范圍是否滿足所使用檢測(cè)方法的要求和（或）實(shí)驗(yàn)室制定的通用要求。 

 

4.6.5 精密度核查

 

依據(jù)實(shí)驗(yàn)室開展的檢測(cè)方法中的操作步驟， 根據(jù)需要對(duì)定量限

 

（LOQ）、檢出限（LOD）、或特定濃度水平的精密度進(jìn)行核查，連續(xù)測(cè)定8次，分別計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）。計(jì)算并評(píng)價(jià)精密度是否滿足所使用檢測(cè)方法的要求和（或）實(shí)驗(yàn)室制定的通用要求。

 

（2）標(biāo)準(zhǔn)（基質(zhì)）曲線的線性相關(guān)系數(shù)

 

儀器處于正常工作狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)（基質(zhì)）曲線，計(jì)算并評(píng)價(jià)線性相關(guān)系 數(shù)（R或 R2）是否滿足所使用檢測(cè)方法的要求和（或）實(shí)驗(yàn)室制定的通用要求。

 

（3）基線穩(wěn)定性

 

儀器處于正常工作狀態(tài)，截取（15～30）min基線，計(jì)算并評(píng)價(jià)基線波動(dòng)范圍是否滿足所 使用檢測(cè)方法的要求和（或）實(shí)驗(yàn)室制定的通用要求。

 

（4）保留時(shí)間穩(wěn)定性

 

儀器處于正常工作狀態(tài)，選區(qū)標(biāo)準(zhǔn)（基質(zhì)）曲線中的任意一個(gè)濃度水平，連續(xù)進(jìn)樣8次，計(jì)算并評(píng)價(jià)保留時(shí)間波動(dòng)范圍是否滿足所使用檢測(cè)方法的要求和（或）實(shí)驗(yàn)室制定的通用要求。

 

4.6.6結(jié)果判定

 

按核查方法，儀器功能性檢查若有不符合，無法找到原因，且無法排除，則判定不合格。儀器技術(shù)性指標(biāo)不符合要求，判定為不合格。

 

4.6.7核查周期

 

在兩次檢定之間，根據(jù)實(shí)際儀器的狀況確定，一般1～2次。

 

4.6.8期間核查結(jié)果處置

 

液相色譜儀符合 評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)指標(biāo)，合格后 儀器可繼續(xù)使用， 否則應(yīng)當(dāng)停止使用， 進(jìn)行檢查、 修理和送計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)。

 

表 1 液相色譜儀期間核查記錄

儀器名稱/類型	超/高效液相色譜儀	儀器編號(hào)/型號(hào)	XXX
核查日期	201XX-XX-XX	核查人	XXX
核查依據(jù)	GB/T5750.8-2006水中萘的測(cè)定XXXX液相色譜儀期間核查規(guī)程 《液相色譜儀檢定規(guī)程》（JJG705-2014）
儀器參數(shù)	色譜柱：Inertisil C18，150×4.6mm，5μm 流動(dòng)相：甲醇+水=80 20（v/v） 流速：1.0 mL/min 檢測(cè)波長(zhǎng)：254 nm 柱溫：30℃
參考譜圖	附分析色譜圖
儀器測(cè)量功能核查
核查項(xiàng)目	參考狀態(tài)	實(shí)際狀態(tài)	評(píng)價(jià)結(jié)果
濾頭	白色， 無粘液附著	白色， 無粘液附著	■ 滿足	□有問題
流動(dòng)相	色譜級(jí)，需脫氣處理	色譜級(jí)、在線脫氣	■ 滿足	□有問題
儀器通訊	自檢通過無報(bào)錯(cuò)	自檢通過， 無報(bào)錯(cuò)	■ 滿足	□有問題

 

系統(tǒng)壓力	Purge通過	Purge，通過	■ 滿足 □有問題
接頭鹽析情況	接頭無結(jié)晶鹽	無結(jié)晶鹽	■ 滿足 □有問題
儀器計(jì)量特性核查
核查項(xiàng)目	標(biāo)準(zhǔn)值	測(cè)定值	評(píng)價(jià)結(jié)果
檢出限	0.07mg/L(咖啡因)	0.03mg/L	■ 滿足 □有問題
精密度	＜5%	0.0255%	■ 滿足 □有問題
線性相關(guān)系數(shù)	R2＞0.995	R2=0.998	■ 滿足 □有問題
基線穩(wěn)定性	波動(dòng)＜ 1/5 S/N	＜1/5 S/N	■ 滿足 □有問題
保留時(shí)間穩(wěn)定性	波動(dòng)＜RT ±5%	＜RT ±5%	■ 滿足 □有問題