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氫能憑借其清潔環(huán)保、可規(guī)模儲輸?shù)葍?yōu)點(diǎn)，在能源結(jié)構(gòu)中扮演著重要的角色。氫燃料電池汽車的推廣是應(yīng)用氫能的重要途徑之一，而氫氣的安全儲存是實(shí)現(xiàn)氫能汽車大規(guī)模商業(yè)化應(yīng)用的關(guān)鍵。

 

當(dāng)前車用高壓儲氫氣瓶多采用碳纖維全纏繞方法制備，從內(nèi)到外依次是鋁內(nèi)膽或塑料內(nèi)膽、碳纖維纏繞層和玻璃纖維保護(hù)層。碳纖維纏繞層通常承擔(dān)一半以上的內(nèi)壓載荷，一旦產(chǎn)生氣孔、夾雜、分層、纖維斷裂等損傷將帶來嚴(yán)重安全隱患。

 

氫氣瓶的多層結(jié)構(gòu)對氫氣瓶無損檢測的實(shí)施以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的制訂帶來了巨大挑戰(zhàn)。常規(guī)超聲信號在碳纖維纏繞層內(nèi)衰減嚴(yán)重、射線影像重疊造成圖像干擾，難以有效檢測纏繞層缺陷。

 

雖然國內(nèi)外已制定氫氣瓶產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和定期檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，但其規(guī)定的纏繞層無損檢測仍以目視表面檢查為主，仍難以檢測識別氫氣瓶的內(nèi)部缺陷，從而制約了氫能汽車的快速發(fā)展。

 

工業(yè)計算機(jī)層析成像技術(shù)（工業(yè)CT技術(shù)）通過射線投影數(shù)據(jù)重建被測物體的斷層物理特征分布，能直觀展示三維內(nèi)部結(jié)構(gòu)和二維切片圖像，較適用于解決纏繞層的檢測難題。

 

1.車用儲氫氣瓶的工業(yè)CT檢測

 

車用鋁內(nèi)膽碳纖維全纏繞儲氫氣瓶筒體和封頭段（型號為CHG3-259-28-35T/A），以及從筒體機(jī)加工得到的碳纖維纏繞層試件（邊長20 mm）如圖1所示。儲氫氣瓶外徑為280 mm，公稱工作壓力為35 MPa。筒體的橫截面照片顯示，碳纖維在自然光下顯現(xiàn)出黑色和灰色區(qū)域交替分布狀態(tài)。

 

圖1 儲氫氣瓶實(shí)物與碳纖維纏繞層試件

 

選用微米級焦點(diǎn)CT（焦點(diǎn)尺寸為4 μm，型號nanoVoxel-4000，天津三英精密儀器股份有限公司生產(chǎn)）。配備的X射線源管電壓為20~225 kV，像素為3072×3072、配備像素間距為140 μm和有效成像視野為430 mm×430 mm的大視場平板探測器，以保證射線能穿透儲氫氣瓶，并投影至平板探測器。工業(yè)CT掃描儲氫氣瓶現(xiàn)場如圖2所示。

 

圖2 工業(yè)CT掃描出氫氣瓶現(xiàn)場

 

基于濾波反投影算法，利用Voxel Studio Recon軟件對被測物體投影數(shù)據(jù)完成三維圖像重建。使用VGSTUDIO MAX軟件對儲氫氣瓶缺陷進(jìn)行工業(yè)CT圖像分析。缺陷等尺寸的平均值與標(biāo)準(zhǔn)偏差基于不少于20個樣本數(shù)據(jù)統(tǒng)計得出。

 

利用工業(yè)CT的幾何放大成像原理，采用整體掃描和局部掃描的方式，可以獲得儲氫氣瓶纏繞層的多尺度CT圖像。在儲氫氣瓶旋轉(zhuǎn)空間允許的前提下，將氣瓶局部以及碳纖維纏繞層試件作為被測區(qū)域盡量靠近射線源，可以最大限度地獲得高放大倍數(shù)CT圖像。纏繞層的CT圖像體素尺寸涵蓋了12~101 μm。

 

2.多尺度工業(yè)CT檢測結(jié)果分析

 

儲氫氣瓶整體

 

儲氫氣瓶整體掃描的工業(yè)CT圖像（體素尺寸101 μm）如圖3所示，圖中箭頭指出了分層缺陷的位置。

 

圖3 儲氫氣瓶整體CT掃描圖像

 

根據(jù)圖3a中顯示出的儲氫氣瓶CT圖像的灰度差異，可以清晰分辨鋁內(nèi)膽和碳纖維纏繞層，其中鋁內(nèi)膽的CT圖像亮度高于碳纖維纏繞層。

 

通常CT圖像灰度值與材料密度成一定比例關(guān)系，密度大的物質(zhì)對應(yīng)的CT圖像灰度值更高，圖像更亮。鋁內(nèi)膽的圖像亮度較高是由于鋁內(nèi)膽的密度大于碳纖維纏繞層的密度。

 

試驗(yàn)使用的X射線源產(chǎn)生的X射線具有連續(xù)波長，當(dāng)射線穿過被測物體時會發(fā)生射束硬化，低能光子的衰減大于高能光子，導(dǎo)致CT圖像中物體邊緣的亮度高于內(nèi)部亮度。因此，瓶口和鋁內(nèi)膽的CT圖像亮度由外向內(nèi)是逐漸降低的。

 

根據(jù)CT圖像灰度值差異也可判別碳纖維纏繞層分層缺陷，其主要集中于儲氫氣瓶的瓶頸和瓶肩處。

 

從瓶頸沿豎直方向的CT圖像可見，分層缺陷的取向平行于碳纖維纏繞層的鋪層方向，且在其下方顯示出了鋁內(nèi)膽瓶頸處外表面的凹陷。碳纖維的張力使得纏繞層在包裹凹面時易產(chǎn)生分層缺陷。

 

除瓶頸外，瓶肩是分層缺陷的另一集中區(qū)域，如圖3b所示的沿水平方向的瓶肩處CT圖像，切片位置見圖3a中的橫線。

 

在筒體處，碳纖維纏繞層以螺旋和環(huán)向方式纏繞著鋁內(nèi)膽。而在瓶頸和瓶肩處，鋁內(nèi)膽被碳纖維纏繞層以螺旋方式纏繞。筒體與瓶肩的纏繞方式不同，導(dǎo)致靠近筒體的瓶肩處易產(chǎn)生分層缺陷。

 

另外，從筒體處的水平方向CT圖像中可以隱約看到纖維層的一半厚度處存在異常灰度值區(qū)域，但因CT圖像分辨率不高，無法確定圖像特征類型。

 

瓶頸和瓶肩處的分層缺陷厚度分別測得為0.38±0.13 mm和0.31±0.04 mm。整體掃描CT圖像的體素尺寸為101 μm，說明CT檢測出的最小缺陷尺寸接近體素尺寸的3倍。

 

以上缺陷檢測尺寸符合GB/T 38535—2020《纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料工業(yè)計算機(jī)層析成像（CT）檢測方法》的缺陷檢測要求，即最小缺陷特征至少由2×2個體素顯示。

 

儲氫氣瓶局部

 

儲氫氣瓶局部掃描的工業(yè)CT圖像（體素尺寸為37 μm）如圖4所示，可知CT圖像放大倍數(shù)的提高，使得瓶肩和筒體處細(xì)小的分層缺陷可以顯現(xiàn)。

 

圖4 儲氫氣瓶局部CT掃描圖像

 

經(jīng)統(tǒng)計，瓶肩處的分層缺陷厚度為0.23±0.10 mm，包含了整體掃描發(fā)現(xiàn)的厚度為0.3 mm左右的分層缺陷，以及厚度低至0.1 mm左右的缺陷。兩種缺陷均集中分布在靠近纏繞層外表面的一側(cè)，如圖4b所示。瓶肩包含兩種厚度特征的缺陷，因此局部掃描得到的瓶肩分層缺陷厚度標(biāo)準(zhǔn)偏差（0.10 mm）較大。

 

與整體掃描儲氫氣瓶不同，利用局部掃描可以觀察到筒體處的分層缺陷和玻璃纖維層，如圖4d所示。

 

分層主要分布在纏繞層中間和靠外表面一側(cè)。分層缺陷厚度為0.11±0.02 mm，該缺陷尺寸與瓶肩處較薄的分層缺陷厚度相當(dāng)。整體掃描CT圖像體素尺寸為101 μm，該缺陷由小于2×2個的體素顯示，因此在圖3a中未發(fā)現(xiàn)筒體處的分層缺陷。

 

此外，因局部掃描CT圖像放大倍數(shù)的提高，玻璃纖維層可被清晰觀察到。經(jīng)統(tǒng)計，玻璃纖維層的厚度為0.21±0.05 mm。在整體掃描CT圖像中，玻璃纖維層僅由2個體素尺寸組成。射束硬化產(chǎn)生的偽影，使得CT圖像近表面區(qū)域的灰度值高于被檢測物體內(nèi)部，即玻璃纖維層被“射束硬化”偽影干擾，從而難以被識別。

 

碳纖維纏繞層試件

 

碳纖維纏繞層試件能夠接近射線源，CT圖像具有高放大倍數(shù)和低體素尺寸（12 μm）。如圖5a所示，根據(jù)沿儲氫氣瓶豎直方向的碳纖維纏繞層CT圖像特征，可將其劃分為4個區(qū)域、2種類型，如虛線框所示。

 

圖5 碳纖維纏繞層試件CT掃描圖像及實(shí)物

 

結(jié)合圖5b和圖5c以及試件實(shí)物，可知碳纖維外表面的黑色區(qū)域?qū)?yīng)碳纖維螺旋纏繞區(qū)域，其內(nèi)部分層缺陷尺寸較大；灰色區(qū)域可能對應(yīng)環(huán)向纏繞區(qū)域，其內(nèi)部分層缺陷尺寸較小。

 

螺旋和環(huán)向區(qū)域的共同特點(diǎn)是一定厚度的分層缺陷將纏繞層規(guī)律性地分隔。經(jīng)統(tǒng)計，螺旋和環(huán)向纏繞區(qū)域單層纏繞層厚度分別為0.20±0.04 mm和0.17±0.03 mm。

 

統(tǒng)計碳纖維纏繞層試件分層缺陷厚度（圖5d）后，認(rèn)為螺旋和環(huán)向纏繞區(qū)域內(nèi)分別存在兩種類型的分層缺陷。

 

對于螺旋纏繞區(qū)域，分層缺陷由纏繞層層間間隙，以及與纏繞層單層厚度相當(dāng)?shù)姆謱尤毕萁M成，厚度分別為0.04±0.01 mm和0.13±0.04 mm。纏繞層層間間隙厚度較薄，其可能在氣瓶制造中產(chǎn)生，也可能在機(jī)加工過程中產(chǎn)生，原因尚不明朗。

 

然而，與纏繞層單層厚度（0.20±0.04 mm）相當(dāng)?shù)姆謱尤毕荩?.13±0.04 mm）是螺旋纏繞層不連續(xù)纏繞導(dǎo)致的，屬于儲氫氣瓶固有的分層缺陷。

 

對于環(huán)向纏繞區(qū)域，分層缺陷主要有豎直方向和水平方向的纏繞層層間間隙，分層缺陷厚度為0.03±0.01 mm。

 

螺旋纏繞層中較厚分層缺陷的存在，導(dǎo)致在圖5a和圖5e中螺旋纏繞區(qū)域的孔隙率高于環(huán)向纏繞區(qū)域。另外，肉眼直接觀察拋光后的碳纖維外表面，也可以發(fā)現(xiàn)黑色螺旋纏繞區(qū)域的凹坑較多。

 

3.纏繞層分層缺陷的分類及成因分析

 

根據(jù)分層缺陷厚度，可將其分為厚度約為0.3，0.1，0.03 mm的缺陷，分別命名為Ⅰ類分層、Ⅱ類分層和Ⅲ類分層，分類匯總?cè)绫?所示。其中，纏繞層單層厚度取CT測量結(jié)果0.2 mm，以計算分層缺陷厚度與纏繞層單層厚度的比值。

 

表1 儲氫氣瓶纏繞層分層缺陷的分類匯總

 

Ⅰ類分層

 

主要出現(xiàn)在儲氫氣瓶的瓶頸和瓶肩處，其缺陷厚度分別為0.38±0.13 mm和0.31±0.04 mm，其是鋁內(nèi)膽瓶頸處外表面存在凹面、瓶肩附近豎直方向上纏繞層的螺旋/環(huán)向纏繞方式不同導(dǎo)致纏繞層橋接，使得纏繞層層間無法緊密貼合而產(chǎn)生的，厚度大于纏繞層單層厚度。

 

此類缺陷使用儲氫氣瓶工業(yè)CT整體掃描可以檢出，CT圖像體素尺寸為101 μm。

 

Ⅱ類分層

 

主要出現(xiàn)在螺旋纏繞區(qū)域內(nèi)，在瓶頸、瓶肩和筒體均有分布，其分層缺陷厚度約為0.1 mm。該缺陷屬于儲氫氣瓶在制造過程中產(chǎn)生的固有缺陷。產(chǎn)生原因是螺旋纏繞層纏繞不連續(xù)。因碳纖維的張力作用，分層缺陷的厚度小于纏繞層單層厚度，厚度比值為0.6。

 

此類缺陷使用儲氫氣瓶工業(yè)CT局部掃描以及碳纖維纏繞層試件的整體掃描均可檢出，CT圖像體素尺寸分別為37 μm 和12 μm。

 

Ⅲ類分層

 

存在于環(huán)向和螺旋纏繞區(qū)域的纏繞層層間間隙，厚度約為0.03 mm，其厚度與纏繞層單層厚度的比值為0.2。

 

與Ⅰ類和Ⅱ類不同，Ⅲ類分層的產(chǎn)生原因尚不明確，因?yàn)樘祭w維纏繞層試件是從儲氫氣瓶筒體部位機(jī)加工得到的，在制樣過程中可能引起纏繞層樹脂基體開裂。

 

4.工業(yè)CT檢測結(jié)果驗(yàn)證

 

利用金相顯微鏡（型號為Leica DMi8C）和掃描電鏡（型號為ZEISS EVO 18）觀察碳纖維纏繞層表面的分層缺陷形貌。碳纖維纏繞層表面使用碳化硅砂紙磨平，然后使用拋光布將試件表面的劃痕去除，以獲得平整的金相觀察表面。

 

碳纖維纏繞層表面（平行于圖5d所在平面）的顯微組織特征如圖6所示。

 

 

 

圖6 碳纖維纏繞層試件金相顯微鏡和掃描電鏡的顯微組織表征

 

圖6a所示是螺旋和環(huán)向纏繞區(qū)域交界處的金相照片，螺旋纏繞區(qū)域和環(huán)向纏繞區(qū)域的單層纏繞層厚度分別為0.21±0.03 mm和0.16±0.03 mm，該測量結(jié)果與工業(yè)CT統(tǒng)計結(jié)果（分別為0.20±0.04 mm和0.17±0.03 mm）相一致，表明體素尺寸12 μm的工業(yè)CT圖像在測量纏繞層單層厚度時具有可靠的尺寸測量精度。

 

金相顯微鏡和掃描電鏡可驗(yàn)證工業(yè)CT判斷纏繞層纏繞方式的正確性。從圖6b可以清晰看到單根碳纖維的排布情況，該圖左側(cè)和右側(cè)的纖維截面分別是橢圓形和圓形，證明了碳纖維纏繞方式從外向內(nèi)依次是螺旋纏繞、環(huán)向纏繞、螺旋纏繞和環(huán)向纏繞。

 

為進(jìn)一步驗(yàn)證工業(yè)CT和金相顯微鏡對纏繞層纏繞方式的判斷，使用掃描電鏡對碳纖維纏繞層試件的頂面（即平行于圖5e的外表面）進(jìn)行觀察，發(fā)現(xiàn)在螺旋和環(huán)向纏繞區(qū)域交界處右側(cè)存在近乎平行排布的環(huán)向纏繞碳纖維束。

 

碳纖維纏繞層試件表面的掃描電鏡圖片（圖6c）可以驗(yàn)證工業(yè)CT對分層缺陷進(jìn)行定性和定量的準(zhǔn)確性。具有高景深特點(diǎn)的掃描電鏡照片能獲得碳纖維纏繞層的表面形貌，即在環(huán)向纏繞區(qū)域內(nèi)存在一傾斜的空隙。該處空隙對應(yīng)于工業(yè)CT（圖5d）和金相顯微鏡（圖6a）發(fā)現(xiàn)的接近水平取向的分層缺陷。經(jīng)測量，該處空隙的寬度約為29 μm，與工業(yè)CT的測量統(tǒng)計結(jié)果（0.03±0.01 mm）相一致。

 

然而，該測試條件下，工業(yè)CT無法進(jìn)一步觀察到碳纖維的直徑，原因是金相顯微鏡和掃描電鏡測量得到碳纖維的直徑分別為5.4±0.2 μm和5.5±0.1 μm，遠(yuǎn)低于工業(yè)CT 圖像的體素尺寸（12 μm）。因此，圖6d所示的碳纖維斷裂特征（間隙寬度0.5 μm）更超出了該工業(yè)CT圖像的分辨能力。

 

5.結(jié)語

 

開展了儲氫氣瓶纏繞層缺陷的多尺度工業(yè)CT檢測研究及其3種類型分層缺陷的成因分析，并利用金相顯微鏡和掃描電鏡技術(shù)對工業(yè)CT檢測結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證，得出如下主要結(jié)論：

 

1.根據(jù)分層缺陷厚度，可將其分為厚度約為0.3，0.1，0.03 mm的缺陷。其中，厚度約為0.3 mm的分層缺陷主要存在于瓶頸和瓶肩，產(chǎn)生原因是鋁內(nèi)膽瓶頸處外表面存在凹面、瓶肩附近豎直方向上纏繞層的螺旋/環(huán)向纏繞方式不同導(dǎo)致了碳纖維纏繞層橋接；厚度約為0.1 mm的分層缺陷主要存在于瓶頸、瓶肩和筒體的螺旋纏繞區(qū)域內(nèi)，產(chǎn)生原因是螺旋纏繞層纏繞不連續(xù)；厚度約為0.03 mm的分層缺陷主要存在于纏繞層層間間隙處，產(chǎn)生原因可能是機(jī)加工過程中發(fā)生了纏繞層樹脂基體開裂。

 

2.工業(yè)CT的檢出最小缺陷尺寸接近CT圖像體素尺寸的3倍。當(dāng)體素尺寸為101 μm時，可檢出厚度約為0.3 mm的分層缺陷；當(dāng)體素尺寸為37 μm時，可檢出厚度約為0.3 mm和0.1 mm的分層缺陷、厚度約為0.2 mm的玻璃纖維層；當(dāng)體素尺寸為12 μm時，可檢出厚度約為0.1 mm和0.03 mm的分層缺陷。經(jīng)過金相顯微鏡和掃描電鏡的顯微組織表征，工業(yè)CT在分層缺陷定性、厚度定量，以及纏繞層纏繞方式的判斷等方面得到了驗(yàn)證。

 

作者：時巖，沈子韜，滕國陽，章芳芳，趙立，繆存堅，唐萍

 

工作單位：浙江省特種設(shè)備科學(xué)研究院，浙江省特種設(shè)備安全檢測技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室

 

第一作者簡介：時巖，博士，主要從事特種設(shè)備無損檢測技術(shù)研究工作。

 

通信作者簡介：唐萍，博士，主要從事特種設(shè)備安全風(fēng)險及智能化檢測技術(shù)研究工作。

 

來源：《無損檢測》2024年11期