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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2025-03-11 20:56
摘 要： 研制了一種集提取、過(guò)濾、轉(zhuǎn)移功能于一體的直接萃取色譜瓶，與高效液相色譜法聯(lián)用，測(cè)定煙用水基膠中3種異噻唑啉酮殺菌劑。水基膠樣品加入直接萃取進(jìn)樣瓶經(jīng)渦旋混合后，超聲萃取30 min后，無(wú)需離心、過(guò)濾、轉(zhuǎn)移等傳統(tǒng)步驟，直接用高效液相色譜檢測(cè)。3種異噻唑啉酮?dú)⒕鷦┑馁|(zhì)量濃度在0.05~2.50 μg/mL范圍內(nèi)與色譜峰面積具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.998，檢出限為0.33~0.55 mg/kg，定量限為1.10~1.83 mg/kg。測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%~3.8%（n=6），回收率為90.2%~104.4%。采用該方法對(duì)多個(gè)水基膠樣品進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果與煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)溶劑萃取過(guò)濾法相吻合。該方法可作為一種快速準(zhǔn)確測(cè)定水基膠中異噻唑啉酮?dú)⒕鷦┑募夹g(shù)進(jìn)行推廣。
關(guān)鍵詞： 水基膠； 異噻唑啉酮； 高效液相色譜
水基膠是以水分散型溶劑為介質(zhì)，常溫下呈中性(或者弱酸性)的黏性混合乳液，其安全性備受關(guān)注[1]。異噻唑啉酮類化合物作為廣譜高效殺菌劑，目前廣泛添加到煙用水基膠中起到殺菌防腐的作用[2-3]，但異噻唑啉酮類化合物存在可能導(dǎo)致皮膚致敏反應(yīng)、皮膚灼傷或哮喘的安全隱患，因此水基膠中異噻唑啉酮類化合物含量的監(jiān)控是煙草行業(yè)非常關(guān)注的安全性問(wèn)題。
目前煙用材料涉及的異噻唑主要為2-甲基-3 (2H)-異噻唑啉酮、5-氯-2-甲基-2H-異噻唑-3-酮、1,2-苯并異噻唑基-3 (2H)-酮，在煙草行業(yè)和其他行業(yè)已經(jīng)有很多方法用于這類異噻唑啉酮?dú)⒕鷦┑臏y(cè)定，例如液相色譜法[4-5]、氣相色譜法[6]、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[7?10]、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[11?13]。這些方法包括煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YQ/T 86—2018 《煙用水基膠、接裝紙、內(nèi)襯紙、濾棒成型紙和卷煙紙中異噻唑啉酮類殺菌劑的測(cè)定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》對(duì)水基膠的預(yù)處理均需要在溶劑萃取后及上機(jī)前進(jìn)行離心除去沉淀物，再用針式濾膜過(guò)濾后進(jìn)行色譜或色譜-質(zhì)譜分析，有些方法甚至還需要用固相萃取富集或凈化，預(yù)處理步驟繁瑣，不利于快速批量高通量檢測(cè)。另外，YQ/T 86—2018采用的串聯(lián)質(zhì)譜法所需儀器昂貴，制約了該檢測(cè)方法在水基膠生產(chǎn)企業(yè)的應(yīng)用。
筆者在參考文獻(xiàn)[14?15]的基礎(chǔ)上，研制了一種集提取、過(guò)濾、轉(zhuǎn)移功能于一體的直接萃取色譜瓶，與高效液相色譜（HPLC）法聯(lián)用，建立了一種渦旋輔助直接進(jìn)樣-高效液相色譜法測(cè)定煙用水基膠中異噻唑啉酮?dú)⒕鷦┑姆椒?，大大?jiǎn)化了樣品預(yù)處理過(guò)程以提高檢測(cè)效率。
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
液相色譜儀：Agilent 1200型，美國(guó)安捷倫科技公司。
電子天平：AG104型，感量為0.1 mg，瑞士梅特勒-托利多公司。
超聲儀：DS-7510DTH型，上海生析超聲儀器有限公司。
超純水儀：Milli-Q型，美國(guó)密理博公司。
2-甲基-3(2H)-異噻唑啉酮（MI）、5-氯-2-甲基- 2H-異噻唑-3-酮（CMI）、1,2-苯并異噻唑基-3(2H)-酮（BIT）標(biāo)準(zhǔn)品：純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）均為99%，CAS號(hào)分別為2682-20-4、26530-03-0、2634-33-5，北京百靈威科技有限公司。
甲醇：色譜純，天津迪馬科技有限公司。
水基膠樣品：工業(yè)級(jí)，浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司提供。
實(shí)驗(yàn)用水為超純水。
1.2 儀器工作條件
色譜柱：Acclaim Explosive E2柱（250 mm×4.6 mm，5 μm，美國(guó)安捷倫科技公司）；進(jìn)樣體積：10 μL；柱溫：30 ℃；流量：0.9 mL/min；流動(dòng)相：水-甲醇；檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器；檢測(cè)波長(zhǎng)：MI、CMI均為275 nm，BIT為318 nm；梯度洗脫程序見(jiàn)表1。
表1 梯度洗脫程序
Tab. 1 Gradient elution program
1.3 試驗(yàn)步驟
1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
MI、CMI、BIT單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：精密稱取MI、CMI、BIT標(biāo)準(zhǔn)品各10.0 mg，分別用甲醇溶解并定容于10 mL容量瓶中，配制成質(zhì)量濃度均為1 000 μg/mL的單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。
混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別精密量取MI、CMI、BIT單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各0.5 mL于100 mL容量瓶中，用甲醇定容，配制成質(zhì)量濃度為5 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別精密量取1.0、5.0、5.0、10.0、20.0、50.0 mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100 mL容量瓶中，用甲醇稀釋成3種異噻唑啉酮質(zhì)量濃度分別為0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
1.3.2 樣品預(yù)處理
樣品分別采用溶劑萃取過(guò)濾法、渦旋輔助直接進(jìn)樣法進(jìn)行預(yù)處理。
溶劑萃取過(guò)濾法：參照YQ/T 86—2018進(jìn)行預(yù)處理，精密稱取煙用水基膠0.3 g，置于50 mL具塞錐形瓶中，精密量取5 mL水加入錐形瓶，振蕩分散后準(zhǔn)確加入20 mL甲醇，蓋緊瓶塞，350 W超聲萃取30 min，移取1.5 mL萃取液于2 mL離心管中，10 000 r/min離心5 min。離心后的上清液過(guò)0.45 μm有機(jī)相濾膜，待測(cè)。
渦旋輔助直接進(jìn)樣法：精密稱取煙用水基膠0.01 g于直接萃取進(jìn)樣瓶外管中，精密量取150 μL水加入外管，再加入甲醇450 μL，將帶有過(guò)濾篩板的內(nèi)管固定在外管的管口，渦旋10 s接著350 W超聲萃取30 min后壓下內(nèi)管，提取液通過(guò)篩板進(jìn)行過(guò)濾后進(jìn)入內(nèi)管，直接上機(jī)測(cè)樣。
1.3.3 定量方法
采用高效液相色譜法測(cè)定，以色譜峰面積外標(biāo)法定量。
1.4 直接萃取進(jìn)樣瓶
直接萃取進(jìn)樣瓶結(jié)構(gòu)主要分成外管和內(nèi)管兩部分，外管負(fù)責(zé)上樣和萃取溶劑，內(nèi)管底部帶有密封圈和過(guò)濾篩板，頂部帶螺紋瓶蓋，尺寸和墊片與普通色譜進(jìn)樣瓶口一致，可以直接供高效液相色譜儀上樣檢測(cè)。
直接萃取進(jìn)樣瓶具體的預(yù)處理過(guò)程：（1）稱取水基膠于外管中，添加水-甲醇；（2）將帶有過(guò)濾篩板的內(nèi)管固定在外管管口，因?yàn)橛忻芊馊Φ拇嬖?，外管處于密封狀態(tài)，可渦旋10 s混勻溶劑后再超聲萃??；（3）超聲萃取結(jié)束后，將內(nèi)管壓下，提取液通過(guò)篩板進(jìn)行過(guò)濾后進(jìn)入內(nèi)管，可以直接上機(jī)測(cè)樣。直接萃取進(jìn)樣瓶具備提取、過(guò)濾、轉(zhuǎn)移功能，進(jìn)樣瓶結(jié)構(gòu)和直接進(jìn)樣預(yù)處理過(guò)程如圖1所示。
圖1 進(jìn)樣瓶結(jié)構(gòu)和直接進(jìn)樣預(yù)處理過(guò)程示意圖
Fig. 1 Direct extract-sampling bottle and its procedure of the pretreatment
2. 結(jié)果與討論
2.1 色譜條件的優(yōu)化
以水-甲醇為流動(dòng)相，采用等度洗脫無(wú)法分離水基膠復(fù)雜基質(zhì)中的異噻唑啉酮，而采用1.2優(yōu)化的梯度洗脫程序、流量及柱溫的條件后，在25 min內(nèi)得到良好的分離。
2.2 直接萃取進(jìn)樣與傳統(tǒng)溶劑萃取過(guò)濾進(jìn)樣比較
水基膠中聚合物主要以膠體或懸浮粒子形式存在，在甲醇/水溶劑中會(huì)均勻分散，所以煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YQ/T 86—2018采用溶劑萃取過(guò)濾后，色譜進(jìn)樣分析前還需要高速離心和針式過(guò)濾，這不僅需要使用高速離心機(jī)外，還需要消耗針筒、針頭過(guò)濾器等一次性耗材。
采用1.4研制的集提取、過(guò)濾、轉(zhuǎn)移功能于一體的直接萃取進(jìn)樣瓶，整個(gè)預(yù)處理和進(jìn)樣過(guò)程均在直接萃取進(jìn)樣瓶中進(jìn)行，避免了離心、過(guò)濾和轉(zhuǎn)移溶液，整個(gè)預(yù)處理步驟得到了簡(jiǎn)化，所消耗的有機(jī)試劑也大大減少。
2.3 萃取條件優(yōu)化
水基膠需要先加水分散后，進(jìn)行萃取，考慮到直接萃取進(jìn)樣瓶體積小，許可添加的萃取溶劑總量?jī)H為600 μL，而超聲萃取相對(duì)機(jī)械震蕩萃取更易操作，后續(xù)萃取條件選用超聲萃取進(jìn)行條件優(yōu)化。
2.3.1 萃取溶劑優(yōu)化
參考YQ/T 86—2018標(biāo)準(zhǔn)，選用甲醇-水相萃取水基膠中的異噻唑啉酮，考察了600 μL萃取溶劑在甲醇-水（v∶v）比例分別為1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1的萃取效果見(jiàn)圖3。由圖3可知，甲醇比例太高，不利于水分散效果；甲醇比例太低，萃取效果太差；在甲醇-水（v∶v）比例為3∶1時(shí)，3種異噻唑啉酮的萃取效果最好，因此選定先加水150 μL分散，再加入甲醇450 μL進(jìn)行超聲萃取。
圖3 甲醇-水在不同比例下的峰面積
Fig. 3 Peak areas of methanol-water at different ratios
2.3.2 萃取時(shí)間優(yōu)化
考察了超聲萃取時(shí)間分別在10、20、30、40、50 min的萃取效果見(jiàn)圖4。
圖4 不同萃取時(shí)間下的峰面積
Fig. 4 Peak areas at different extraction times
由圖4可知，當(dāng)超聲萃取時(shí)間為10～30 min時(shí)，萃取出來(lái)的異噻唑啉酮?dú)⒕鷦┖孔兌啵划?dāng)超聲萃取時(shí)間為30～50 min時(shí)，由于萃取時(shí)間過(guò)長(zhǎng)導(dǎo)致基質(zhì)效應(yīng)變嚴(yán)重，檢測(cè)出來(lái)的異噻唑啉酮?dú)⒕鷦┓迕娣e略有降低，因此選定超聲萃取時(shí)間為30 min。
2.3.3 萃取溫度優(yōu)化
于水基膠中加入水150 μL分散，再加入甲醇450 μL，在超聲萃取30 min的條件下，考察萃取溫度分別為20、30、40、50 ℃條件下的萃取情況見(jiàn)圖5。由圖5可知，當(dāng)萃取溫度為20～40 ℃，萃取效果變化不大；當(dāng)萃取溫度為50 ℃時(shí)，萃取效果變差。綜合考慮，超聲萃取可以在常溫下進(jìn)行。
圖5 不同萃取溫度下的峰面積
Fig. 5 Peak areas at different extraction temperatures
2.4 方法評(píng)價(jià)
2.4.1 異噻唑啉酮?dú)⒕鷦┑木€性方程、方法檢出限和定量限
移取系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在1.2儀器工作條件下進(jìn)樣，以3種異噻唑啉酮?dú)⒕鷦┑馁|(zhì)量濃度（x）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的色譜峰面積（y）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。按照信噪比(S/N)分別為3、10時(shí)計(jì)算方法檢出限和定量限。3種異噻唑啉酮?dú)⒕鷦┑馁|(zhì)量濃度線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限見(jiàn)表2。由表2可知，3種異噻唑啉酮?dú)⒕鷦┑馁|(zhì)量濃度在0.05~2.50 μg/mL范圍內(nèi)與色譜峰面積具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.998，檢出限為0.33~0.55 mg/kg，定量限為1.10~1.83 mg/kg，可滿足煙草行業(yè)實(shí)際檢測(cè)的要求。
表2 3種異噻唑啉酮?dú)⒕鷦┑馁|(zhì)量濃度線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限
Tab. 2 The linear ranges of the mass concentration, linear equations, correlation coefficients, detection limits, and quantification limits of three isothiazolinone fungicides
2.4.2 準(zhǔn)確度和精密度
取某水基膠樣品，分別加入低、中、高3個(gè)濃度水平的異噻唑啉酮，每個(gè)加標(biāo)水平平行測(cè)定6次，計(jì)算回收率及測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，以考察方法的精密度及準(zhǔn)確度，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%～3.8%，平均回收率為90.2%～104.4%，表明該方法具有良好的精密度和較高的準(zhǔn)確度。
表3 加標(biāo)回收與精密度試驗(yàn)結(jié)果
Tab. 3 Results of spiked recoveries and precision test
2.5 樣品測(cè)定及結(jié)果比對(duì)
抽取水基膠樣品1#、2#、3#，分別以YQ/T 86—2018和渦旋輔助直接進(jìn)樣進(jìn)行預(yù)處理和儀器分析測(cè)定，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。由表4可知，所建方法（直接萃取進(jìn)樣）與現(xiàn)行煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法YQ/T 86—2018（溶劑萃取過(guò)濾法）檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)偏差不大于3.7%，表明兩者測(cè)定結(jié)果具有一致性，所建方法結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，可作為一種快速準(zhǔn)確測(cè)定水基膠中異噻唑啉酮?dú)⒕鷦┑姆椒ㄍ茝V。
表4 煙用水基膠樣品中異噻唑啉酮含量
Tab. 4 Concentration of isothiazolinone preservatives in adhesives
3. 結(jié)語(yǔ)
研制了一種集提取、過(guò)濾、轉(zhuǎn)移功能于一體的直接萃取色譜瓶，與高效液相色譜法聯(lián)用，建立了測(cè)定煙用水基膠中的2-甲基-3(2H)-異噻唑啉酮、5-氯-2-甲基-2H-異噻唑-3-酮、1,2-苯并異噻唑基-3(2H)-酮的方法。水基膠樣品加入直接萃取進(jìn)樣瓶經(jīng)渦旋混合后，超聲萃取30 min后直接上機(jī)檢測(cè)，無(wú)需離心、過(guò)濾、轉(zhuǎn)移等傳統(tǒng)步驟，整個(gè)預(yù)處理和進(jìn)樣過(guò)程均在直接萃取進(jìn)樣瓶中進(jìn)行。預(yù)處理步驟相對(duì)現(xiàn)有行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)得到簡(jiǎn)化，同時(shí)有機(jī)試劑的消耗也大大減少。結(jié)果比對(duì)表明，該方法檢測(cè)結(jié)果與現(xiàn)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)具有一致性。該方法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、環(huán)境友好，可作為一種快速準(zhǔn)確測(cè)定水基膠中異噻唑啉酮?dú)⒕鷦┑姆椒ㄍ茝V，在卷煙生產(chǎn)企業(yè)和水基膠廠家的水基膠品質(zhì)控制有一定應(yīng)用價(jià)值。
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