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為避免制粒生產(chǎn)過程中粉塵的飛揚(yáng)對生產(chǎn)環(huán)境造成污染，本研究對一步制粒密閉生產(chǎn)技術(shù)進(jìn)行了探討。采用 L8(27) 進(jìn)行正交試驗(yàn)，以顆粒粒度、顆粒水分等為考察指標(biāo)，優(yōu)選感冒清熱一步制粒工藝。結(jié)果確定了最佳的一步制粒工藝參數(shù)：風(fēng)機(jī)頻率在 20 ～ 60 Hz 之間，物料溫度維持在 60-80 ℃（并根據(jù)物料溫度調(diào)節(jié)風(fēng)機(jī)頻率），濾袋抖動時(shí)間設(shè)為 60 s，濾袋抖動間隔時(shí)間為 10 s，濃縮液密度為 1.1，輔料與濃縮液的比例為 2:1，進(jìn)風(fēng)溫度為 70 ℃，噴液流量為 1.0 L/min，霧化壓力為 0.2 MPa，干燥時(shí)間為 10 min。中試驗(yàn)證表明，顆粒的性狀、粒度、水分、溶化性，顆粒鑒別檢查以及葛根素含量等各項(xiàng)指標(biāo)均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)論是一步制粒在中藥浸膏和輔料的應(yīng)用中，提高了生產(chǎn)效率，降低了勞動強(qiáng)度，并有效避免了傳統(tǒng)濕法制粒過程中多步驟、間歇式生產(chǎn)導(dǎo)致的粉塵飛揚(yáng)問題，對生產(chǎn)環(huán)境造成的污染。感冒清熱一步制粒工藝具有良好的重現(xiàn)性，為一步制粒密閉技術(shù)的應(yīng)用提供了參考依據(jù)。

 

感冒清熱顆粒為常用臨床用藥，能夠疏風(fēng)散寒，解表清熱。該藥物適用于治療風(fēng)寒感冒引起的頭痛發(fā)熱，惡寒身痛，鼻流清涕以及咳嗽咽干等癥狀 [1]。為了應(yīng)對濕法制粒間歇式生產(chǎn)中人工操作的復(fù)雜性 [2-4]，并減少多步驟生產(chǎn)過程中粉塵飛揚(yáng)對生產(chǎn)環(huán)境的污染，企業(yè)利用一步制粒技術(shù)，將物料混合、噴加粘合劑、干燥等操作步驟連續(xù)進(jìn)行，以實(shí)現(xiàn)制粒過程的密閉生產(chǎn)，這種方法具有顯著的優(yōu)勢 [5-8]?；诖?，企業(yè)采用一步制粒頂噴工藝技術(shù)，對感冒清熱一步制粒進(jìn)行了中試工藝研究。

 

1.實(shí)驗(yàn)材料

 

1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

使用 TDH-500 多功能提取濃縮罐、LGL-30 流化床制粒干燥機(jī)。

1.2 檢驗(yàn)儀器

MB23 水分分析儀、U3000 高效液相色譜儀、WGH-30 雙光束紅外分光光度計(jì)等。

1.3 物料

中藥材：荊芥穗、薄荷、防風(fēng)等。

輔料：蔗糖、糊精等

 

2.方法與結(jié)果

 

2.1 濃縮液制備

將處方量的薄荷、荊芥穗、紫蘇葉三味藥材加入 10 倍量的蒸餾水以收集揮發(fā)油，密閉保存?zhèn)溆?。水溶液通過100 目濾網(wǎng)過濾后備用。藥渣與防風(fēng)、柴胡、葛根等八味藥材進(jìn)行 2 次提取，第一次加水 10 倍量，提取 2 h ；第二次加水 8 倍量，1 h。提取液通過 100 目濾網(wǎng)過濾，合并兩次提取液與水溶液，并減壓濃縮至所需密度備用。

 

2.2 確定因素和水平

 

按一步制粒頂噴技術(shù)參數(shù)和操作程序進(jìn)行操作，設(shè)定風(fēng)機(jī)頻率為20 ～ 60 Hz，物料溫度為 60-80 ℃（根據(jù)物料溫度調(diào)節(jié)風(fēng)機(jī)頻率），濾袋抖動時(shí)間為 60 s，濾袋抖動間隔時(shí)間為10 s。選擇濃縮液密度、料液比例（輔料蔗糖粉糊精與濃縮液比例）、進(jìn)風(fēng)溫度、噴液流量、霧化壓力、干燥時(shí)間作為考察因素。因素和水平結(jié)果見表 1 。

 

表 1 一步制粒因素及水平

 

 2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

采用 L8（27）進(jìn)行正交試驗(yàn)，以顆粒的粒度和水分作為考察指標(biāo)。顆粒粒度不能通過一號篩（10 目）的大顆粒與能通過五號篩（80 目）的細(xì)粉總和不得超過 8.0%，顆粒水分不得高于4.0%。試驗(yàn)安排及結(jié)果見表 2，顆粒粒度方差分析結(jié)果見表 3，顆粒水分方差分析結(jié)果見表 4。

 

表 2 一步制粒正交試驗(yàn)結(jié)果

 

表 3 顆粒粒度方差分析

 

表 4 顆粒水分方差分析

 

2.4 結(jié)果分析

經(jīng)直觀方差分析，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明顆粒粒度、顆粒水分均在標(biāo)準(zhǔn)要求范圍內(nèi)。顆粒粒度受因素 A 和 F 的影響最大，影響順序?yàn)?A 和 F ＞ D 和 E ＞ C＞ B。顆粒水分受因素 A 的影響最為顯著，影響順序?yàn)?A ＞ F ＞ D ＞ B 和C ＞ E。綜合考量，最佳的一步制粒工藝為 A2B2C1D1E2F1。

 

3.中試驗(yàn)證

 

3.1 中試方法

將制備顆粒 32 kg 處方量中藥材進(jìn)行提取濃縮。取薄荷 1200 g、荊芥穗 4000 g、紫蘇葉 1200 g，這三味藥材加入 10 倍量的蒸餾水以收集揮發(fā)油，之后密閉保存?zhèn)溆谩Ｋ芤和ㄟ^100 目的濾網(wǎng)過濾后備用。藥渣與防風(fēng) 2000 g、柴胡 2000 g、葛根 2000 g、桔 梗 1200 g、苦杏仁 1600 g、白芷1200 g、苦地丁 4000 g、蘆根 3200 g 等八味藥材進(jìn)行兩次提取，第一次加 10倍量水，提取 2 h ；第二次加水 8 倍量，提取 1 h。兩次提取液均通過 100 目的濾網(wǎng)過濾，然后將兩次提取液與水溶液合并，減壓濃縮至密度為 1.1 后備用。

按按一步制粒頂噴技術(shù)參數(shù)和操作程序操作。設(shè)定風(fēng)機(jī)頻率為 20 ～ 60 Hz，物料溫度控制在60 ～ 80 ℃（根據(jù)物料溫度調(diào)節(jié)風(fēng)機(jī)頻率），濾袋抖動時(shí)間為 60 s，濾袋抖動間隔時(shí)間為 10 s。濃縮液密度設(shè)定為 1.1（保溫使用），輔料蔗糖粉 3 份與糊精 1份混合，與濃縮液的比例為 2:1。設(shè)定進(jìn)風(fēng)溫度為 70 ℃，噴液流量為 1.0 L/min，霧化壓力為 0.2 MPa，干燥時(shí)間為 10 min，進(jìn)行中試。連續(xù)進(jìn)行 3 次一步制粒中試驗(yàn)證。

3.2 合格標(biāo)準(zhǔn)

性狀：應(yīng)為棕黃色的顆粒，味甜、微苦。

粒度：不能通過一號篩（10 目）的大顆粒與能通過五號篩（80 目）的細(xì)粉總和不得超過 8.0%。

水分：含水量不得超過 4.0%。

溶化性：取供試品 12 g，加熱水200 ml，攪拌 5 min 后立即檢查，應(yīng)完全溶解，無焦屑或異物殘留。

鑒別：（1）在供試品色譜中，與荊芥穗對照藥材和胡薄荷酮對照品色譜相應(yīng)位置上，應(yīng)出現(xiàn)相同顏色的斑點(diǎn)。

（2）在供試品色譜中，與荊芥穗對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)位置上，應(yīng)出現(xiàn)相同顏色的斑點(diǎn)。

（3）在供試品色譜中，與白芷對照藥材、防風(fēng)對照藥材色譜相應(yīng)位置上，應(yīng)出現(xiàn)相同顏色熒光的斑點(diǎn)。

（4）在供試品色譜中，與柴胡對照藥材色譜相應(yīng)位置上，日光下應(yīng)顯示相同顏色的主斑點(diǎn)；紫外光下應(yīng)顯示相同的黃色熒光斑點(diǎn)。

（5）在供試品色譜中，與葛根素色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯示相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

（6）在供試品色譜中，與桔梗對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)位置上，應(yīng)出現(xiàn)相同顏色的斑點(diǎn)。

（7）在供試品色譜中，與苦地丁對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)位置上，應(yīng)出現(xiàn)相同顏色的斑點(diǎn)。

葛根素含量：本品每袋 12 g 中含葛根以葛根素（C21H20O9）計(jì)，不得少于 10.0 mg。

3.3 中試結(jié)果

顆粒的鑒別檢查結(jié)果均符合規(guī)定，鑒別檢查圖譜詳見圖 1。顆粒的性狀、葛根素含量等詳細(xì)檢查結(jié)果見表 5，葛根素含量檢查圖譜見圖 2。

圖 1 顆粒鑒別圖譜

 

表 5 顆粒性狀、粒度、水分、溶化性、葛根素含量檢查結(jié)果

圖 2 葛根素含量測定圖譜

 

3.4 結(jié)果評定

 

經(jīng)過對 3 次中試制備的顆粒進(jìn)行綜合檢驗(yàn)，結(jié)果表明顆粒的性狀、粒度、水分含量、溶化性能以及顆粒鑒別檢查和葛根素含量等各項(xiàng)指標(biāo)均符合既定標(biāo)準(zhǔn)。檢驗(yàn)數(shù)據(jù)之間具有較高的一致性，顯示出良好的重現(xiàn)性。

 

4.結(jié)論

 

感冒清熱一步制粒實(shí)驗(yàn)過程發(fā)現(xiàn)：在濃縮過程結(jié)束后，直接對濃縮液進(jìn)行保溫使用，可以減少冷藏和二次加熱等中間環(huán)節(jié)，從而節(jié)約能源并杜絕因貯存而可能滋生的微生物風(fēng)險(xiǎn)。此外，將濃縮結(jié)束的濃縮液通過 10 目篩過濾，可有效防止噴槍堵塞。在制粒前，應(yīng)根據(jù)物料的溫度先設(shè)定好霧化壓力和蠕動泵的轉(zhuǎn)速，然后開始噴液和制粒。在制備過程中，應(yīng)時(shí)刻注意觀察物料的沸騰狀態(tài)和成粒情況，以防止物料粘接成塊，保障生產(chǎn)流程的順暢。

一步制粒密閉生產(chǎn)方式具有諸多優(yōu)點(diǎn)：它不僅提高了生產(chǎn)效率，還有效避免了細(xì)粉飛揚(yáng)導(dǎo)致的環(huán)境污染。此外，這種生產(chǎn)方式減少了操作人員與有刺激性或毒性藥物及輔料接觸的機(jī)會。所制得的顆粒呈均勻細(xì)小的球狀，含水分量低，具有良好的溶解性、流動性以及含量均勻性。

 

本文作者張永秉1 高斌2 石朝陽3 張文標(biāo)4 尚海賓5* ，1. 浙江藥科職業(yè)大學(xué)；2. 上海雷允上藥業(yè)有限公司；3. 安徽松瑞制藥有限公司；4. 河南天浩機(jī)械設(shè)備有限公司；5. 白云山湯陰東泰藥業(yè)有限責(zé)任公司，僅供交流學(xué)習(xí)。