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     高壓電器設(shè)備的穩(wěn)定運(yùn)行事關(guān)供電的可靠性，組成設(shè)備的每個(gè)零部件的品質(zhì)都至關(guān)重要，要求零部件無生銹、無異物。在保證高壓電器鋼鐵零部件磁性和力學(xué)性能不受影響的前提下，采用表面處理的方式在基體表面形成保護(hù)膜，并完全覆蓋基體表面，可以提高零部件整體的耐腐蝕性。

 

     磷化處理是一種歷經(jīng)百年發(fā)展的經(jīng)濟(jì)、高效、簡易的防腐蝕表面處理技術(shù)，廣泛應(yīng)用于鋼鐵件的防腐蝕中，具有生產(chǎn)加工容易、設(shè)施簡單、操作步驟少、生成磷化膜效率高等特點(diǎn)。管道和形狀結(jié)構(gòu)復(fù)雜的鋼鐵零部件經(jīng)過磷化處理后，可在內(nèi)腔中形成連續(xù)均勻的磷化膜，對于采用電化學(xué)方式不易產(chǎn)生保護(hù)膜的復(fù)雜構(gòu)件，磷化處理后零部件的內(nèi)外表面磷化膜可實(shí)現(xiàn)全范圍覆蓋。磷化膜是零部件在磷化液中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成難溶于水的磷酸鹽化學(xué)轉(zhuǎn)化膜（即磷化膜），磷化處理可提高零部件材料的耐腐蝕性能，減小表面的摩擦因數(shù)，磷化膜的生成過程伴隨著鋼材表面鐵離子的溶解，其厚度對零部件尺寸影響較小，可滿足高壓電器零部件高精度的要求。

 

    磷化膜外觀為淺灰色或灰黑色，磷化膜品質(zhì)的好壞對零部件的性能影響很大，磷化膜品質(zhì)受磷化前酸洗處理是否徹底、磷化液成分中促進(jìn)劑濃度、磷化液酸度、磷化溫度和時(shí)間、磷化結(jié)束后零部件表面水洗是否徹底等各種因素的影響。文獻(xiàn)認(rèn)為磷化膜的常見缺陷為發(fā)黃、生銹、掛白灰、顏色不均等，而對于磷化膜表面白色結(jié)晶物的研究很少。研究人員對磷化膜表面的白色結(jié)晶物進(jìn)行分析，并通過試驗(yàn)確定了有效的解決措施。

 

1. 試樣制備與試驗(yàn)方法

 

1.1 試驗(yàn)材料

 

     試驗(yàn)用彈簧的線徑為4.6mm，內(nèi)徑為16.5mm，自由高度為52mm，彈簧材料中C元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.84%，Si 元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.16%，Mn元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.46%，P元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.012%，S元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.013%，其余為Fe元素。

 

     清洗劑為無水乙醇、RSB-809型環(huán)保溶劑清洗劑；磷化液為單一鋅系和鋅鈣系磷化液。

 

     耐腐蝕性點(diǎn)滴溶液為：質(zhì)量濃度為41g/L的CuSO4·5H2O，質(zhì)量濃度為35g/L的NaCl，物質(zhì)的量濃度為0.1mol/L的鹽酸。

 

1.2 磷化工藝流程

 

   （1）常溫磷化的工藝流程為：脫脂→水洗→酸洗（除銹）→水洗→表面調(diào)整→磷化→水洗→熱水洗→吹干→浸油→空油→檢測。

 

     磷化液為單一鋅系磷化液，磷化溫度為20~35℃，磷化時(shí)間為20min。

 

    （2）中溫磷化的工藝流程為：脫脂→水洗→酸洗（除銹）→水洗→磷化→水洗→熱水洗→吹干→浸油→ 空油→檢測。

 

     磷化液為鋅鈣系磷化液，磷化溫度為55~70 ℃，磷化時(shí)間為20min。

 

1.3 單一鋅系常溫磷化膜白色結(jié)晶物分析表征

 

     使用長度為40mm，寬度為5mm 的碳導(dǎo)電膠帶輕黏彈簧表面的白色結(jié)晶物，采用掃描電鏡（SEM）觀察白色結(jié)晶物，用其附帶的高真空集成一體化能譜儀（EDS）檢測白色結(jié)晶物的化學(xué)成分。

 

1.4 單一鋅系常溫磷化膜白色結(jié)晶物清洗試驗(yàn)

 

     抽取存在白色結(jié)晶物的同批次彈簧（均為經(jīng)過浸油后包裝完好的彈簧），采用3種方式清洗，觀察清洗彈簧表面防銹油后是否能發(fā)現(xiàn)白色結(jié)晶物，以及能否清洗干凈白色結(jié)晶物。

 

     清洗方式①：將彈簧放置在無水乙醇溶液中，浸泡3min，將彈簧取出后吹干，觀察磷化膜表面是否有殘留的白色結(jié)晶物。

 

     清洗方式②：將彈簧放置在環(huán)保溶劑清洗劑原液中，浸泡3min，將彈簧取出后吹干，觀察磷化膜表面是否有殘留的白色結(jié)晶物。

 

     清洗方式③：將彈簧放置在環(huán)保溶劑清洗劑原液中，在超聲波清洗機(jī)中浸泡3min，將彈簧取出后吹干，觀察磷化膜表面是否有殘留的白色結(jié)晶物。

 

1.5 清洗后單一鋅系常溫磷化膜外觀

 

     磷化膜外觀評價(jià)參照GB/T 6807—2001《鋼鐵工件涂裝前磷化處理技術(shù)條件》，觀察磷化膜是否結(jié)晶致密、連續(xù)和均勻。

 

1.6 清洗后磷化膜微觀形貌表征和成分分析

 

    采用乙醇溶液和環(huán)保溶劑清洗彈簧后，將彈簧表面吹干，在掃描電鏡下觀察磷化膜的微觀形貌，對比不同清洗劑清洗后，磷化膜表面顆粒的大小、均勻度和分布情況。

 

1.7 磷化膜耐腐蝕性試驗(yàn)

 

     采用硫酸銅點(diǎn)滴試驗(yàn)對磷化膜的耐腐蝕性進(jìn)行測試，稱取質(zhì)量為41g的硫酸銅，35g的氯化鈉，量取體積為13mL的物質(zhì)的量濃度為0.1mol/L的鹽酸溶液，將以上3種試劑混合并稀釋至1000mL。測試前使用無水乙醇對零部件磷化膜表面進(jìn)行擦拭，待無水乙醇揮發(fā)后，滴兩到三滴硫酸銅點(diǎn)滴試劑，同時(shí)啟動秒表計(jì)時(shí)，要求2min內(nèi)，零件表面不能出現(xiàn)紅色，若出現(xiàn)紅色，則說明其耐腐蝕性不合格。

 

2. 試驗(yàn)結(jié)果與討論

 

2.1 白色結(jié)晶物形貌和成分分析

 

     單一鋅系磷化液處理后彈簧表面的白色結(jié)晶物宏觀和微觀形貌如圖1所示。由圖1可知：白色結(jié)晶物在彈簧的圈層之間呈密布態(tài)分布，顆粒均勻；白色結(jié)晶物呈細(xì)小球狀顆粒和粗大塊狀顆粒兩種形態(tài)，較細(xì)小的顆粒粒徑為1~3μm，且部分為團(tuán)聚狀態(tài)，粗大顆粒長度約為10~20μm，寬度約為6~10μm，為長條狀。采用EDS對兩種形態(tài)顆粒進(jìn)行化學(xué)成分分析，結(jié)果如表1所示。由表1可知：結(jié)晶物化學(xué)成分為O、P、Fe、Zn元素和極少含量的Mn元素，無其他雜質(zhì)，細(xì)小顆粒的Fe元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)比粗大顆粒的Fe元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)大4.43%，分析位置002和003處鋅元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為21.91%和12.89%，兩者相差9.02%。

 

 

 

     通過白色結(jié)晶物的微觀形貌可知，其顆粒大小均勻性差，元素成分存在差別，這是因?yàn)榱谆ば纬呻A段的生長速率和溶解速率不平衡，導(dǎo)致表面形成大小不均、分布不均的顆粒，元素成分存在差別，磷化膜穩(wěn)定性降低，從而產(chǎn)生白色結(jié)晶物。

 

2.2 磷化膜白色結(jié)晶物清洗

 

     采用3種方式清洗彈簧。方式1為使用乙醇溶液浸泡彈簧3min，方式2為使用環(huán)保溶劑清洗劑原液浸泡彈簧3min，方式3為使用環(huán)保溶劑清洗劑原液超聲波清洗彈簧3min。3種方式得到的彈簧宏觀形貌如圖2所示。由圖2可知：由方式1得到的彈簧表面防銹油完全清洗干凈，表面存在白色結(jié)晶物；由方式2得到的彈簧表面防銹油完全清洗干凈，表面存在白色結(jié)晶物；由方式3得到的彈簧表面防銹油完全清洗干凈，白色結(jié)晶物清洗干凈。

     采用以上3種清洗方式的磷化膜外觀連續(xù)、均勻，可見磷化膜表面質(zhì)量不良，使用乙醇和環(huán)保溶劑清洗劑均無法徹底去除白色結(jié)晶物，使用環(huán)保溶劑清洗劑和超聲波組合方式清洗的方法可徹底去除白色結(jié)晶物。

 

2.3 清洗后磷化膜SEM形貌

 

     在3種方式清洗后彈簧的白色結(jié)晶物處截取試樣，將試樣置于SEM下觀察，結(jié)果如圖3所示。由圖3可知：經(jīng)乙醇溶液清洗的磷化膜表面呈現(xiàn)大量不規(guī)則凸起形態(tài)物質(zhì)，且分布不均，磷化膜顆粒粗大；經(jīng)過環(huán)保溶劑清洗劑清洗后，磷化膜表面顆粒大小和分布較為均勻，僅有少量凸起形態(tài)物質(zhì)。采用乙醇溶液不能去除磷化膜表面的白色結(jié)晶物，而環(huán)保溶劑清洗劑可去除磷化膜表面沉積的白色結(jié)晶物。

 

2.4 磷化膜耐腐蝕性試驗(yàn)

 

    采用環(huán)保溶劑結(jié)合超聲波清洗彈簧后，對磷化膜進(jìn)行硫酸銅點(diǎn)滴試驗(yàn)，3min后磷化膜未出現(xiàn)紅色，耐腐蝕性合格。試驗(yàn)后彈簧外觀如圖4所示。

 

2.5 單一鋅系常溫磷化膜和鋅鈣系中溫磷化膜

 

    采用單一鋅系常溫磷化工藝和鋅鈣系中溫磷化工藝對同一材料和結(jié)構(gòu)的彈簧進(jìn)行磷化，在掃描電鏡下觀察磷化膜狀態(tài)，結(jié)果如圖3，5所示。由圖3，5可知：單一鋅系常溫磷化膜SEM 形貌粗大、形狀呈無規(guī)則狀態(tài)，且分布不均勻（見圖3）；鋅鈣系中溫磷化膜大部分為粒徑6~8μm的球狀顆粒，分布均勻致密（見圖5）。

 

 

3. 結(jié)論

 

    （1）單一鋅系常溫磷化膜表面白色結(jié)晶物化學(xué)成分正常，結(jié)晶物顆粒粒徑為1~20μm。

 

    （2）單一鋅系常溫磷化膜表面白色結(jié)晶物最佳的清洗方式為：在超聲波清洗機(jī)中使用環(huán)保溶劑清洗原液浸泡彈簧3min，彈簧表面防銹油完全清洗干凈，白色結(jié)晶物清洗干凈，磷化膜表面顆粒大小和分布更均勻，未引入其他雜質(zhì)，且磷化膜耐腐蝕性合格。

 

    （3）采用鋅鈣系中溫磷化工藝得到的磷化膜顆粒粒徑為6.5~8μm，顆粒分布均勻致密，對工件表面起到較好的保護(hù)作用，更適合高壓電器零部件的防護(hù)。

 

作者：劉翠翠，李要鋒，王延濤，熊明華，張壘，邵明艷，張明英，趙柯，趙勝楠，李金鳳

 

單位：河南平芝高壓開關(guān)有限公司

 

來源：《理化檢驗(yàn)-物理分冊》2025年第1期