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pH電極除了要經(jīng)常較正，平時(shí)使用中維護(hù)保養(yǎng)也很關(guān)鍵，如果保養(yǎng)的好、使用得當(dāng)，可以延長(zhǎng)使用壽命。

 

PH電極的構(gòu)造

 

pH電極的主要構(gòu)造有內(nèi)參比電極，外參比電極（玻璃電極）。

①內(nèi)參比電極：對(duì)溶液中氫離子活度無(wú)響應(yīng)，具有已知和恒定的電極電位的電極稱為參比電極。參比電極在測(cè)量電池中的作用是提供并保持一個(gè)固定的參比電勢(shì)，因此對(duì)參比電極的要求是電勢(shì)穩(wěn)定、重現(xiàn)，溫度系數(shù)小，有電流通過(guò)時(shí)極化電勢(shì)小。

 

②外參比電極：對(duì)溶液中氫離子活度有響應(yīng)，電極電位隨之而變化的電極稱為pH指示電極或pH測(cè)量電極。pH指示電極有氫電極、銻電極和玻璃電極等幾種，但最常用的是玻璃電極。玻璃膜一般呈球泡狀，球泡內(nèi)充入內(nèi)參比電解液，插入?yún)⒈入姌O(一般用Ag/AgCl電極)，用電極帽封接引出電線，裝上插口，就成為一支pH指示電極。

外參比電極中電解液有液體（飽和液體KCL，可填充），凝膠（凝膠狀KCL，不移流失，無(wú)需填充），固態(tài)。因此電極可根據(jù)電解液材質(zhì)的不同分為這三類。

 

PH電極的活化與保存

 

pH電極使用前必須浸泡，因?yàn)閜H球泡是一種特殊的玻璃膜，在玻璃膜表面有一很薄的水合凝膠層，它只有在充分濕潤(rùn)的條件下才能與溶液中的H+離子有良好的響應(yīng)。通常使用pH4緩沖液更好一些，浸泡時(shí)間8小時(shí)至24小時(shí)或更長(zhǎng)，根據(jù)球泡玻璃膜厚度、電極老化程度而不同。同時(shí)，參比電極的液接界也需要浸泡。為了使pH復(fù)合電極使用更加方便，一些進(jìn)口的pH復(fù)合電極和部分國(guó)產(chǎn)電極，都在pH復(fù)合電極頭部裝有一個(gè)密封的塑料小瓶，內(nèi)裝電極浸泡液，電極頭長(zhǎng)期浸泡其中，使用時(shí)拔出洗凈就可以，非常方便。這種保存方法不僅方便，而且對(duì)延長(zhǎng)電極壽命也是非常有利的，但是塑料小瓶中的浸泡液不要受污染，要注意更換。

 

此外，電極頭不能浸泡在中型或者堿性的緩沖溶液中，正確的pH電極浸泡液的配制：取pH4.00緩沖劑(250ml)一包，溶于250ml純水中，再加入56克分析純KCl，適當(dāng)加熱，攪拌至完全溶解即成。

 

pH電極的校準(zhǔn)

 

pH電極的校準(zhǔn)是一個(gè)確保測(cè)量準(zhǔn)確性的重要步驟。以下是詳細(xì)的校準(zhǔn)步驟和注意事項(xiàng)：

校準(zhǔn)步驟

1.開機(jī)預(yù)熱：將pH計(jì)開機(jī)預(yù)熱30分鐘，以確保儀器穩(wěn)定。

2.清洗電極：使用蒸餾水將電極頭清洗干凈并擦干，以確保電極表面干凈無(wú)污漬。

3.浸泡電極：將電極浸泡在pH值為7.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，等待幾分鐘，使電極適應(yīng)溶液環(huán)境。

4.調(diào)整pH計(jì)：根據(jù)pH計(jì)的說(shuō)明書，調(diào)整pH計(jì)的校準(zhǔn)值，使其與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值一致。

5.校準(zhǔn)其他pH值：依次使用pH值為4.00和10.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行校準(zhǔn)，重復(fù)步驟3-4，確保pH計(jì)在不同pH值下都能準(zhǔn)確測(cè)量。

6.檢查校準(zhǔn)結(jié)果：在完成所有校準(zhǔn)步驟后，再次測(cè)量pH值為7.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，檢查校準(zhǔn)結(jié)果是否準(zhǔn)確。如果誤差在允許范圍內(nèi)，說(shuō)明校準(zhǔn)成功；否則，需要重復(fù)校準(zhǔn)步驟。

注意事項(xiàng)

1.校準(zhǔn)頻率：一般情況下，pH計(jì)在連續(xù)使用時(shí)，每天需要標(biāo)定一次，24小時(shí)內(nèi)無(wú)需再標(biāo)定。如果每天測(cè)量大量樣品、樣品容易污染電極、在高溫下測(cè)量，則需要每天校準(zhǔn)或更頻繁。

2.標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的選擇：標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般第一次用pH=6.86/7.00的溶液，第二次用接近被測(cè)試溶液pH值的緩沖液。若被測(cè)溶液為酸性時(shí)，緩沖液應(yīng)選擇pH=4.00/4.01；若被測(cè)溶液為堿性時(shí)，則選擇pH=9.18/10.01的緩沖液。

3.電極的清洗和保護(hù)：pH電極請(qǐng)勿浸泡在蒸餾水中。如果pH計(jì)使用新電極或長(zhǎng)期未使用過(guò)的電極，在使用前需要用蒸餾水浸泡數(shù)小時(shí)，使pH電極的不對(duì)稱電位降低到穩(wěn)定水平，從而降低電極的內(nèi)阻。使用前后需使用蒸餾水清洗并擦干。

4.環(huán)境穩(wěn)定性：校準(zhǔn)過(guò)程中要保持環(huán)境穩(wěn)定，避免溫度、濕度等外界因素對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的影響。

5.緩沖溶液的儲(chǔ)存：使用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液應(yīng)在有效期內(nèi)，且儲(chǔ)存條件符合要求。

6.電極的維護(hù)：定期對(duì)pH計(jì)進(jìn)行清潔和維護(hù)，保持儀器的良好狀態(tài)。在長(zhǎng)時(shí)間不使用的情況下，應(yīng)將電極保存在適當(dāng)?shù)娜芤褐?，以保持其活性?/span>

7.避免污染：校準(zhǔn)過(guò)程中，打開電解液填充口，避免在校準(zhǔn)過(guò)程中污染隔膜。

遵循上述步驟和注意事項(xiàng)，可以確保pH電極的校準(zhǔn)過(guò)程既準(zhǔn)確又高效。

 

pH電極的維護(hù)和清洗

 

1.電極維護(hù)

電極日常維護(hù)可以延長(zhǎng)電極的使用壽命。液體電解液的電極當(dāng)電解液的液面低于樣品液面，就需要填充電解液，這樣可避免樣品回流至電極中。電解液需要定期更換，例如一個(gè)月，這樣可以確保電解液的新鮮，減少由于電解液從填充口處蒸發(fā)而產(chǎn)生的結(jié)晶。

注意電極內(nèi)部，特別是液絡(luò)部處不要產(chǎn)生氣泡，如果有氣泡會(huì)導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)定。像甩動(dòng)溫度計(jì)一樣，輕輕地甩動(dòng)電極，可以去除氣泡。

 

2.電極儲(chǔ)存

電極需要儲(chǔ)存在富含離子的水性溶液中。保持pH玻璃膜的敏感凝膠層含有大量水份和離子，更可靠地響應(yīng)樣品pH值。

 

短期儲(chǔ)存

測(cè)量期間或電極短時(shí)不用，電極需要儲(chǔ)存在盛滿電解液(如：3mol/L KCI)或緩沖液pH4或pH7的容器中。確認(rèn)容器中電解液液面低于電極中填充液的液面。

 

長(zhǎng)期儲(chǔ)存

電極長(zhǎng)期儲(chǔ)存，需套上裝有與電極內(nèi)同樣的電解液，pH4緩沖液或0.1mol/L HCI的保濕帽。確認(rèn)填充口封閉，減少電解液蒸發(fā)、損耗，避免在電極和液絡(luò)部處形成結(jié)晶。電極切勿干燥存放或儲(chǔ)存在蒸餾水中，因?yàn)檫@樣會(huì)影響pH玻璃敏感膜，導(dǎo)致電極壽命減短。盡管電極不正常的儲(chǔ)存，可以通過(guò)再生來(lái)恢復(fù)性能，但以下的建議可以更好地確保電極狀態(tài)。溫度探頭使用后清洗溫度探頭，干燥存放于包裝盒內(nèi)，避免損壞。

 

3.電極清洗

每次測(cè)量后用去離子水沖洗電極，切勿用紙擦拭電極。紙張粗糙的表面會(huì)刮劃并損壞pH敏感玻璃上的凝膠層，并且會(huì)在電極上產(chǎn)生靜電電荷。

靜電電荷會(huì)導(dǎo)致測(cè)量信號(hào)非常不穩(wěn)定。電極被某些樣品污染后需要特殊的清潔護(hù)理。下面將進(jìn)行詳細(xì)地描述。

 

硫化銀堵塞(Ag2S)

如果參比液含有銀離子，并且樣品含有硫化物，液絡(luò)部將會(huì)被硫化銀沉淀堵塞。可使用含有8%硫脲的0.1mol/L HCI溶液清洗液絡(luò)部。

 

氯化銀堵塞(AgCI)

參比液中的銀離子也會(huì)與含氯離子的樣品發(fā)生反應(yīng)，最終生成AgCl沉淀?？赏ㄟ^(guò)浸泡在濃縮的氨水溶液中去除沉淀。

 

蛋白質(zhì)堵塞

被蛋白質(zhì)污染的液絡(luò)部可通過(guò)浸泡在胃蛋白酶/HCI(含5%胃蛋白酶的0.1mol/L HCI)溶液中數(shù)小時(shí)。

 

其他的液絡(luò)部堵塞

如果液絡(luò)部被其他物質(zhì)堵塞，可嘗試用水或0.1mo/LHCI溶液超聲波水浴處理。

 

4.電極的再生和壽命

即使電極得到良好的維護(hù)和適當(dāng)?shù)乇４妫诙啻问褂煤箅姌O性能仍會(huì)下降。此時(shí)電極玻璃敏感膜也許就需要再生了，電極浸泡在氟化銨中以恢復(fù)之前的性能。再生溶液由極稀的氫氟酸組成，它可以腐蝕去一層極薄的玻璃膜，形成新鮮的表層。

 

當(dāng)使用再生液時(shí)，不可浸泡電極超過(guò)1-2分鐘，否則敏感膜將徹底被腐蝕完，電極就損壞了。

在正確使用和維護(hù)的前提下，電極的壽命大致為1至3年。導(dǎo)致減短電極壽命的因素包括高溫和測(cè)量極限pH值。