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     揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）和半揮發(fā)性有機(jī)物（SVOC）主要以氣態(tài)或氣溶膠兩種形態(tài)存在于環(huán)境空氣中。若長(zhǎng)期處于含有大量 VOCs和SVOC的環(huán)境中，特別是在宇宙飛船、潛艇、導(dǎo)彈發(fā)射坑道等密閉空間中，其空間范圍相對(duì)有限且與外部環(huán)境之間沒(méi)有物質(zhì)交換，各種VOCs、SVOC和其他理化因素的迭加、協(xié)同、拮抗等綜合作用會(huì)對(duì)人體的機(jī)能、免疫系統(tǒng)和內(nèi)臟器官造成不容忽視的危害。

    對(duì)于密閉空間這種復(fù)雜環(huán)境，空氣中化合物組分尤為復(fù)雜，且極性和揮發(fā)性差異大，難以同時(shí)準(zhǔn)確檢測(cè)，因此針對(duì)VOCs和SVOC的檢測(cè)，通常以各自分別檢測(cè)的方法為主，但會(huì)出現(xiàn)采樣繁瑣、樣品制備復(fù)雜、檢測(cè)時(shí)間冗長(zhǎng)等問(wèn)題，同時(shí)密閉空間等特殊場(chǎng)所受采樣時(shí)間、采樣空間等條件的限制，分別采樣檢測(cè)也會(huì)很困難。鑒于此，研究人員采用Tenax吸附管進(jìn)行樣品采集，以熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定復(fù)雜環(huán)境空氣中71種VOCs和SVOC的含量，通過(guò)全掃描（SCAN）模式下目標(biāo)化合物的保留時(shí)間、特征離子與標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間、質(zhì)譜信息比對(duì)來(lái)進(jìn)行定性，提取定量離子色譜峰的方法進(jìn)行外標(biāo)法定量，以期為復(fù)雜環(huán)境空氣中VOCs和SVOC含量的監(jiān)測(cè)提供方法參考。

1.試驗(yàn)方法

     樣品通過(guò)Tenax吸附管采集，采樣時(shí)間30min，流量0.2L·min−1，得到采樣體積為6L，按照儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定。

2.結(jié)果與討論

1.色譜行為

     按照儀器工作條件測(cè)定50ng混合標(biāo)準(zhǔn)品吸附管1和 2，所得總離子流色譜圖見(jiàn)圖1。

2.色譜條件的選擇

2.2.1 色譜柱

     VF-5ms色譜柱是一款含5%苯基甲基聚硅氧烷的惰性色譜柱，其極性稍高，因此對(duì)芳香族化合物的選擇性較好，且最高溫度能達(dá)到350℃，有利于檢測(cè) SVOC。試驗(yàn)以50ng混合標(biāo)準(zhǔn)品吸附管1和2為研究對(duì)象，考察了色譜柱的不同柱長(zhǎng)（30，60m）對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。結(jié)果表明，采用柱長(zhǎng)為60m的色譜柱時(shí)，有利于VOCs的分離并且提高了各目標(biāo)化合物的分離度。因此，試驗(yàn)選擇柱長(zhǎng)為60m的VF-5ms色譜柱進(jìn)行分離。

2.2.2 分流比及流量

     由于在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中目標(biāo)化合物的濃度水平均較低，如果分流比太大，會(huì)造成儀器的響應(yīng)強(qiáng)度偏小、靈敏度較差；如果分流比太小，會(huì)造成響應(yīng)強(qiáng)度偏大，進(jìn)而影響目標(biāo)化合物的分離。流量過(guò)高會(huì)導(dǎo)致目標(biāo)化合物的分離效果不好，出現(xiàn)疊峰現(xiàn)象；流量過(guò)低會(huì)出現(xiàn)拖峰現(xiàn)象。試驗(yàn)以 50ng混合標(biāo)準(zhǔn)品吸附管1和2為研究對(duì)象，考察了不同分流比（4.0%，8.0%，12.0%）、不同流量（1.0，1.5，2.0mL·min−1）對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。結(jié)果表明，采用分流比為8.0%、流量為1.0mL·min−1時(shí)，71種目標(biāo)化合物基本能夠有效分離，峰形尖銳對(duì)稱，對(duì)于間 / 對(duì)二甲苯這類定量離子相同的目標(biāo)化合物均能有效分離，部分重合峰可通過(guò)其定量離子進(jìn)行分離。因此，試驗(yàn)選擇的分流比為8.0%、流量為1.0mL·min−1。

2.3 定性、定量分析

     一般情況下，選擇響應(yīng)強(qiáng)度較大的離子或者信噪比較大的離子為定量離子，此外需要考慮色譜柱或者樣品帶來(lái)的本底干擾，最終確定定量離子。定性離子一般選擇 2~3個(gè)，盡可能選擇信噪比較高、臨近干擾較小的離子。試驗(yàn)通過(guò)總離子流色譜圖中的保留時(shí)間、選擇的特征離子和標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間、質(zhì)譜圖（或譜庫(kù)）比對(duì)來(lái)進(jìn)行定性，通過(guò)總離子流色譜圖中的峰面積進(jìn)行外標(biāo)法定量，當(dāng)總離子流色譜圖中目標(biāo)化合物的色譜峰與其他化合物全部重疊時(shí)，見(jiàn)圖2，如1，1-二氯乙烷定量離子 m/z 63與乙酸乙烯酯定量離子m/z 43的總離子流色譜圖重疊，正己烷定量離子 m/z 57與2-丁酮定量離子m/z 43的總離子流色譜圖重疊時(shí)，由于定量離子不同，可以采用提取定量離子色譜峰面積進(jìn)行計(jì)算。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

     按照儀器工作條件對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)品吸附管系列1和2中71種目標(biāo)化合物進(jìn)行測(cè)定，以目標(biāo)化合物的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，其對(duì)應(yīng)的響應(yīng)強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明，71種目標(biāo)化合物的質(zhì)量在10~1000ng內(nèi)與對(duì)應(yīng)的響應(yīng)強(qiáng)度呈線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9975~0.9998。

     在老化后的Tenax吸附管中配制添加量為10ng的混合標(biāo)準(zhǔn)品，重復(fù)測(cè)定7次，計(jì)算當(dāng)采樣體積為6L時(shí)的檢出限，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 檢出限

2.5 精密度和回收試驗(yàn)

      在老化后的Tenax吸附管中配制添加量為500ng的混合標(biāo)準(zhǔn)品，重復(fù)測(cè)定6次，計(jì)算回收率和測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。結(jié)果表明，71種目標(biāo)化合物的回收率為90.9%~111%，測(cè)定值的 RSD為0.93%~7.8%，說(shuō)明方法精密度和準(zhǔn)確度良好。

2.6 樣品分析

     按照試驗(yàn)方法對(duì)某密閉空間內(nèi)所采集的實(shí)際樣品進(jìn)行分析，共檢出鹵代烴、直鏈烷烴、支鏈烷烴、環(huán)烷烴、醛酮類、芳香族化合物等30種目標(biāo)化合物，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 樣品分析結(jié)果

     由表2可知，30 種目標(biāo)化合物的檢出量為0.1~347.8μg·m−3。

3.試驗(yàn)結(jié)論

     研究人員提出了熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定復(fù)雜環(huán)境空氣中71種揮發(fā)性 /半揮發(fā)性有機(jī)物含量的方法。該方法檢出限低、精密度和回收率良好，滿足低濃度水平樣品測(cè)定，可廣泛應(yīng)用于復(fù)雜環(huán)境大氣的檢測(cè)。

作者：袁士焱，王興超，武國(guó)號(hào)，賀卓，韋桂歡，龍慶云

單位：中國(guó)船舶集團(tuán)有限公司第七一八研究所

來(lái)源：《理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)》2025年第1期