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嘉峪檢測網(wǎng) 2025-03-25 20:37
摘 要： 建立快速溶劑萃取-硅酸鎂小柱凈化-氣相色譜質(zhì)譜法檢測土壤中對苯二酚的含量。選用二氯甲烷-正己烷混合溶液（體積比為1∶1）作為萃取溶劑，采用快速溶劑萃取儀對冷凍干燥土壤樣品進(jìn)行萃取，經(jīng)硅酸鎂小柱凈化后，內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果表明，對苯二酚的質(zhì)量濃度在1.0～40.0 μg/mL范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)不小于0.999 2，檢出限為0.05 mg/kg。基質(zhì)平均加標(biāo)回收率為88.0%～94.0%，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.9%～8.2%（n=6）。該方法適用于土壤中對苯二酚含量的檢測。
關(guān)鍵詞： 快速溶劑萃??； 硅酸鎂小柱； 氣相色譜質(zhì)譜法； 對苯二酚； 土壤
對苯二酚，又名氫醌，是苯的兩個對位氫被羥基取代形成的有機(jī)化合物，主要用于制取黑白顯影劑、蒽醌染料、偶氮染料、橡膠防老劑、穩(wěn)定劑和抗氧劑。對苯二酚是一種白色結(jié)晶性粉末，可溶于水、醇和醚等極性溶劑中，在水中的溶解度較高。由于其具有一定毒性，對人體有致敏、致癌作用，進(jìn)入到環(huán)境中會對環(huán)境造成污染。對苯二酚用途廣泛，在工業(yè)上的大量使用會隨著三廢進(jìn)入到土壤環(huán)境中，因此建立一種快速、準(zhǔn)確檢測土壤中對苯二酚的方法至關(guān)重要[1]。
目前國家已就環(huán)境空氣、土壤、沉積物和水質(zhì)中酚類化合物的檢測出臺了標(biāo)準(zhǔn)文件，崔君[2]研究了改進(jìn)的QuEChERS結(jié)合HPLC-MS/MS快速測定土壤中硝基酚類化合物，秦沖等[3]采用了加速溶劑提取-固相萃取-液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法測定土壤中酚類化合物，王晗等[4]采用了加壓流體萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測定土壤中酚類化合物，崔連喜等[5]利用加速溶劑萃取-五氟芐基衍生化-氣相色譜/質(zhì)譜法研究測定土壤中酚類化合物，但以上文獻(xiàn)均未涉及到土壤中對苯二酚的檢測方法。
對苯二酚水溶性強(qiáng)，易隨著地表徑流進(jìn)入到土壤環(huán)境里，而HJ 834—2017《土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機(jī)物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》僅規(guī)定了土壤中苯酚、2-氯苯酚、2/4-甲基苯酚、2/4-硝基苯酚、2,4,5/2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚等的檢測方法，并未對苯二酚的檢測作出規(guī)定[6]。
對苯二酚的常用檢測方法有分光光度法[7]、熒光光度法[8]、超聲提取-氣相色譜質(zhì)譜法[1]、化學(xué)催化發(fā)光法[9?10]和液相色譜法[11]等。其中，分光光度法、熒光光度法存在類似結(jié)構(gòu)的化合物會相互干擾；超聲提取-氣相色譜質(zhì)譜法樣品處理操作繁瑣，樣品需要經(jīng)過衍生化處理；液相色譜法在分析過程中消耗大量對環(huán)境和人體有害的有機(jī)試劑，樣品轉(zhuǎn)移過程會損失，檢測結(jié)果偏低?？焖偃軇┹腿》椒ㄏ挠袡C(jī)溶劑少，對環(huán)境污染小，具有萃取效率高、操作便捷等特點(diǎn)，是一種環(huán)保型樣品處理方法，氣相色譜-質(zhì)譜法具有定性、定量精準(zhǔn)、檢出限低、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)[12]。現(xiàn)有文獻(xiàn)研究報道了快速溶劑萃取-硅酸鎂小柱凈化-氣相色譜-質(zhì)譜法檢測土壤中的硝基甲苯、酞酸酯類和多環(huán)芳烴等[13?15]，但利用該法應(yīng)用于對苯二酚的測定尚未有報道。筆者建立了快速溶劑萃取-硅酸鎂小柱凈化-氣相色譜質(zhì)譜法檢測土壤中對苯二酚的含量，可滿足土壤中痕量對苯二酚的檢測需要。
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：8890B/5977B型，美國安捷倫科技有限公司。
加壓流體萃取儀：ASE350型，美國賽默飛世爾科技公司。
冷凍干燥機(jī)：SCIENTZ-18N型，寧波新芝生物科技股份有限公司。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：R206B型，上海一科儀器有限公司。
氮吹濃縮儀：N-EVAP-24型，美國Organomation公司。
甲醇中對苯二酚標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度為1 000 g/mL，批號為A23100272，北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司。
萘-d8（內(nèi)標(biāo)）標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度為1 000 μg/mL的甲醇溶液，德國Dr.Ehrenstorfer公司。
二氯甲烷、正己烷、甲醇等：均為農(nóng)殘級，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。
無水硫酸鈉：優(yōu)級純，常熟永華化學(xué)股份有限公司。
氦氣、氮?dú)猓杭兌龋w積分?jǐn)?shù)）均為99.999%，上海林德氣體(集團(tuán))有限公司。
硅藻土：粒狀，粒徑為0.250～0.600 mm（30～60目），分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
石英砂：粒徑為0.5～1.0 mm，上海麥克林生化科技有限公司。
硅酸鎂小柱：1 g/(6 mL），上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。
土壤本底樣品：取自項(xiàng)目編號為HD24045的杭州某潔凈地塊，編號為S20-1的土壤樣品，取樣深度為0.0～0.5 m(S20#樣)。
實(shí)際土壤樣品：取自項(xiàng)目編號為HD24046的杭州某化工廠污染地塊土壤樣品，取樣深度為0.0～0.5 m(S26D#樣)、1.5～2.0 m(S19D#樣)、0.0～0.5 m(B7#樣)。
實(shí)驗(yàn)用水：超純水。
1.2 儀器工作條件
1.2.1 加壓流體萃取
載氣壓力：0.8 MPa；加熱溫度：100 ℃；萃取池壓力：1.0 MPa；預(yù)加熱平衡時間：5 min；靜態(tài)萃取時間：5 min；溶劑淋洗體積：萃取池體積的60%；氮?dú)獯祾邥r間：60 s；靜態(tài)萃取次數(shù)：2次。
1.2.2 色譜
色譜柱：Agilent 19091S-433UI HP-5MS柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm，美國安捷倫科技有限公司）；載氣：氦氣；柱流量：1.0 mL/min；進(jìn)樣方式：分流，分流比為10∶1；進(jìn)樣量：1.0 μL；進(jìn)樣口溫度：280 ℃；柱溫程序：初始溫度為50 ℃，以10 ℃/min的升溫速率升至300 ℃保持5 min；隔墊吹掃流量：3 mL/min；分析時間：30 min。
1.2.3 質(zhì)譜
離子源：電轟擊電離（EI）；離子源溫度：230 ℃；四極桿溫度：150 ℃；傳輸線溫度：280 ℃；離子化能量：70 eV；溶劑延遲時間：3.5 min；掃描方式：全掃描（SCAN）；掃描范圍：35～450 Da；閾值：150；對苯二酚目標(biāo)離子質(zhì)荷比（m/z）：110，81；萘-d8目標(biāo)離子m/z：136。
1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
在5個2 mL的進(jìn)樣瓶中，分別加入一定量的對苯二酚標(biāo)液，用正己烷逐級稀釋配制成質(zhì)量濃度分別為1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0 μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，分別再加入一定量的內(nèi)標(biāo)溶液使得質(zhì)量濃度為10 μg/mL。
在1.2儀器工作條件下，按照濃度由低到高順序依次進(jìn)樣檢測，以相對保留時間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子相比較進(jìn)行定性，離子質(zhì)譜圖定量。以目標(biāo)化合物濃度與內(nèi)標(biāo)濃度比值為橫坐標(biāo)，以目標(biāo)化合物定量離子與內(nèi)標(biāo)定量離子峰面積的響應(yīng)值比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
1.4 實(shí)驗(yàn)方法
1.4.1 樣品采集
現(xiàn)場土壤采樣及粗分按照HJ/T 166—2004《土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，運(yùn)輸過程中密封、避光、4 ℃以下冷藏，保存時間不超過10 d。按照HJ 613—2011《土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法》測定土壤樣品的干物質(zhì)含量。
1.4.2 樣品冷凍干燥
取適量粗分后的混勻樣品，放入真空冷凍干燥儀中進(jìn)行脫水。放入-50 ℃預(yù)冷腔4 h，再放入干燥箱，真空下以10 ℃/h的升溫速率升溫至0 ℃，保持2 h，再以5 ℃/h的升溫速率升溫至20 ℃，保持2 h，土壤樣品冷凍干燥操作時間共24 h。
1.4.3 樣品制備
經(jīng)冷凍干燥的土壤樣品研磨后全部過0.250 mm（60目）金屬篩，再加入硅藻土與石英砂，研磨成流沙狀，待用。
1.4.4 加壓流體萃取
準(zhǔn)確稱取20.00 g凍干好的土壤樣品，加入一定量的石英砂與土壤樣品混合均勻，一起轉(zhuǎn)移至快速溶劑萃取儀的萃取池里，加入石英砂，稍微壓實(shí)至頂部預(yù)留1.0 cm。擰緊頂蓋，放入加壓流體萃取儀，對應(yīng)放上萃取液的接收瓶，用二氯甲烷-正己烷混合溶液（體積比為1∶1）萃取，收集萃取液。
1.4.5 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮
采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮，設(shè)定轉(zhuǎn)速為120 r/min，溫度為40 ℃，壓力為38.5 kPa。用玻璃膠頭滴管移取少量二氯甲烷-正己烷混合溶劑，沖洗收集瓶底部2次，收集全部的濃縮液，待凈化。
1.4.6 凈化
萃取濃縮液使用硅酸鎂小柱進(jìn)行凈化，小柱規(guī)格為1 000 mg/（6 mL）。
（1）活化小柱。分別用12 mL的二氯甲烷和正己烷洗脫柱子2次，每次約6 mL。
（2）上樣。將全部萃取濃縮液加入到柱床上，再用1 mL正己烷清洗刻度濃縮管的器壁3次至完全轉(zhuǎn)移。
（3）洗脫。準(zhǔn)確采用12 mL二氯甲烷洗脫，分2次洗脫，每次6 mL。
1.4.7 氮吹濃縮定容
凈化后的洗脫液相對較少，采用氮吹濃縮儀濃縮，在30 ℃條件下，將萃取液濃縮至2 mL，濃縮過程氣流不能產(chǎn)生旋渦。用一次性巴斯特玻璃滴管將濃縮液轉(zhuǎn)移至具標(biāo)線濃縮管中，并用少量二氯甲烷將收集瓶底部沖洗2次，合并全部的濃縮液，再氮吹濃縮至200 μL，加入10.0 μg的內(nèi)標(biāo)物（萘-d8），內(nèi)標(biāo)法定容至1.0 mL，混勻后轉(zhuǎn)移至2 mL樣品瓶中，上機(jī)待測。
1.4.8 樣品測定
在1.2儀器工作條件下，將上述系列試樣溶液進(jìn)樣測定，以相對保留時間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子相比較進(jìn)行定性，以目標(biāo)化合物濃度與內(nèi)標(biāo)濃度比值為橫坐標(biāo)，以目標(biāo)化合物定量離子與內(nèi)標(biāo)定量離子峰面積的響應(yīng)值比值為縱坐標(biāo)，采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。
2. 結(jié)果與討論
2.1 樣品預(yù)處理凈化條件的優(yōu)化
對比研究了3種洗脫溶劑二氯甲烷、正己烷、二氯甲烷-正己烷混合溶液（體積比為1∶1）對1 mL對苯二酚萃取濃縮液（質(zhì)量濃度為 20 μg/mL）的洗脫效果，每種洗脫溶劑分別重復(fù)3次試驗(yàn)，結(jié)果表明，單獨(dú)使用二氯甲烷的洗脫效率達(dá)到90%，單獨(dú)使用正己烷的洗脫效率只有70%，二氯甲烷-正己烷混合溶液（體積比為1∶1）的洗脫效率可達(dá)到80%，因此樣品預(yù)處理凈化選擇二氯甲烷作為洗脫液，具體凈化步驟：
（1）活化小柱。用12 mL的二氯甲烷洗脫柱子2次，每次約6 mL，再用12 mL的正己烷洗脫柱子2次，每次約6 mL，活化柱子時柱頭保持濕潤，流出速度控制在2 s/（3滴）。
（2）上樣。上述萃取濃縮液保持常溫，將全部萃取濃縮液加入到柱床上，再用1 mL正己烷清洗濃縮管的器壁3次至完全轉(zhuǎn)移，在清洗過程中保證柱子上的液體不流出。
（3）洗脫。準(zhǔn)確采用12 mL二氯甲烷洗脫，分2次洗脫，每次6 mL。
2.2 色譜條件優(yōu)化
色譜條件參照HJ 703—2014《土壤和沉積物 酚類化合物的測定 氣相色譜法》和HJ 744—2015《水質(zhì) 酚類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》色譜條件進(jìn)行設(shè)置。
以20 mg/L的對苯二酚標(biāo)準(zhǔn)溶液為分析對象，比對不分流和分流比為10∶1條件下的響應(yīng)情況，發(fā)現(xiàn)分流比為10∶1時，色譜峰尖銳，峰形對稱，適于定量分析，因此最終確定分流比為10∶1。
進(jìn)樣口溫度提高至280 ℃，有利于提高儀器的靈敏度；初始溫度為80 ℃，保持1 min，以10 ℃/min的升溫速率升至250 ℃，并保持4 min至250 ℃，改為初始溫度為50 ℃，以10 ℃/min的升溫速率升至300 ℃，降低了初始溫度，簡化了升溫程序。
2.3 質(zhì)譜條件優(yōu)化
質(zhì)譜條件按照HJ 744—2015《水質(zhì) 酚類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》和HJ 834—2017《土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機(jī)物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》的質(zhì)譜條件進(jìn)行設(shè)置。將溶劑延遲的時間由5 min減少到3.5 min。為了更好地進(jìn)行樣品定性和譜庫檢索，質(zhì)譜掃描范圍由選擇離子掃描SIM改為全掃描35～450 Da，且滿足方法檢出限的要求。
2.4 對苯二酚和萘-d8（內(nèi)標(biāo)）的總離子流圖
全掃描方式下對苯二酚和萘-d8（內(nèi)標(biāo)）的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣分析，得到了對苯二酚和萘-d8（內(nèi)標(biāo)）的總離子流圖，見圖1。由圖1可知，對苯二酚的保留時間為9.430 min，萘-d8（內(nèi)標(biāo)）的保留時間為8.365 min。
圖1 對苯二酚和萘-d8（內(nèi)標(biāo)）的總離子流圖
Fig. 1 Total ion flow chart of hydroquinone and naphthalene-d8 （internal standard）
2.5 線性關(guān)系及檢出限
按照1.4.8方法建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，對苯二酚線性方程分別為y=0.297 412x-0.016 971，相關(guān)系數(shù)為0.999 2。按HJ 168—2020 《環(huán)境檢測 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》確定方法檢出限，分別在20 g凍干土壤本底樣品加入5 μL對苯二酚標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 μg/mL），重復(fù)測定7次，計(jì)算測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，得到對苯二酚檢出限見表1。由表1可知，檢出限為0.05 mg/kg，定量限為0.20 mg/kg。
表1 土壤基質(zhì)樣品加標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果及檢出限
Tab. 1 Experimental results and detection limits of soil matrix samples ( mg/kg )
2.6 加標(biāo)回收與精密度試驗(yàn)
采用HD24045中規(guī)定的S20-1土壤基質(zhì)樣品進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn)，按標(biāo)準(zhǔn)方法步驟全程序測定6次，試驗(yàn)結(jié)果見表2。
表2 土壤基質(zhì)樣品S20-1加標(biāo)回收與精密度試驗(yàn)
Tab. 2 Soil matrix sample S20-1 spiked recovery and precision test
由表2可知，土壤基質(zhì)樣品加標(biāo)后對苯二酚測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.9%～8.2%，平均加標(biāo)回收率分別為88.0%～94.0%。土壤中對苯二酚加標(biāo)回收率的正確度質(zhì)控達(dá)到80%以上，相對偏差低、中、高濃度加標(biāo)均小于10%，表明該方法具有良好的正確度和精密度結(jié)果。
土壤基質(zhì)樣品中加標(biāo)量均為20.0 μg時對苯二酚和萘-d8（內(nèi)標(biāo)）的總離子流圖見圖4。
圖4 土壤樣品中加標(biāo)量均為20.0 μg時對苯二酚和萘-d8（內(nèi)標(biāo)）的總離子流圖
Fig. 4 TIC of hydroquinone and naphthalene-d8 （internal standard） in soil samples with spiked amounts of 20.0 μg
由圖4可知，基質(zhì)加標(biāo)樣品的譜圖與標(biāo)準(zhǔn)總離子流圖相比，基體對待測物未產(chǎn)生基體效應(yīng)。
2.7 與其他方法的比較
該法與其他方法比對結(jié)果見表3。由表3可見，該法用快速溶劑萃取GC-MS法測定土壤中對苯二酚，與標(biāo)準(zhǔn)HJ 703—2014和HJ 834—2017相比，回收率更高，達(dá)到88.0%～94.0%；相比其他萃取方法，采用快速溶劑萃取的準(zhǔn)確度有顯著提升，同時能保證方法的檢出限滿足測定需求。此外，超聲和微波萃取預(yù)處理過程繁瑣，土壤樣品脫水過濾比較麻煩，易受樣品基體干擾。綜上，該方法預(yù)處理方便快捷、萃取效率較高、準(zhǔn)確度較高。
表3 比對試驗(yàn)結(jié)果
Tab. 3 Comparison of experimental results
注：1）單位為ng/g。
3. 結(jié)語
建立了快速溶劑萃取-硅酸鎂小柱凈化-氣相色譜質(zhì)譜法測定土壤中的對苯二酚。該法具有樣品處理簡單、萃取效率高、定量結(jié)果準(zhǔn)確、消耗有機(jī)溶劑少等優(yōu)點(diǎn)。試驗(yàn)結(jié)果表明，對苯二酚在1.0～40.0 mg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)不小于0.999 2，檢出限為0.05 mg/kg，基質(zhì)平均加標(biāo)回收率分別為88.0%～94.0%，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.9%～8.2%(n=6)，適用于土壤樣品中對苯二酚的分析檢測。
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引用本文： 王瑞，沈飛，曹媛媛，等 . 快速溶劑萃取-硅酸鎂小柱凈化-氣相色譜質(zhì)譜法測定土壤中對苯二酚［J］. 化學(xué)分析計(jì)量，2024，33（12）：89. (WANG Rui, SHEN Fei, CAO Yuanyuan, et al. Determination of hydroquinone in soil by rapid solvent extraction-magnesium silicate column purification gas chromatography-mass spectrometry[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2024, 33(12): 89.)
來源：化學(xué)分析計(jì)量
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