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高純金屬錸中氧、氮元素含量的測定方法

嘉峪檢測網 2025-03-27 16:19

錸作為鎳基高溫合金的重要金屬原材料，能明顯抑制鎳基單晶高溫合金中γ′相的粗化，從而顯著增大合金的共格有序強化效果，提高蠕變性能、持久性能和抗氧化性能。高純金屬錸采用還原法提取，并通過精煉得到純度較高的錸，以粉末冶金的方法加工成材，其中氧元素多以氧化物的形式存在，氮元素以氮化物的形式存在，氧元素在高溫條件下會大幅降低材料性能，氮元素作為特殊氣體元素，有時可作為強化元素，因而用高純金屬錸熔煉高溫合金，可從源頭上控制高溫合金中氧、氮元素的含量。有色金屬行業(yè)標準YS/T 1018— 2015《錸?！分幸?guī)定氧的質量分數(shù)小于0.03%，氮的質量分數(shù)小于0.001%，因此對高純金屬錸中氧、氮元素含量的檢測和控制尤為重要。

目前分析金屬材料中氧、氮元素含量的方法有庫侖法、惰氣熔融-氣相色譜法、惰氣熔融-紅外吸收法、蒸餾分離分光光度法、惰氣熔融-熱導法等，其中惰氣熔融-紅外吸收/熱導法操作簡便、分析快速、準確度高，已成為測定無機材料中氧、氮元素含量的主要分析方法之一，但關于測定高純金屬錸中氧、氮元素含量的報道較少。因此，研究人員采用惰氣熔融-紅外吸收/熱導法測定高純金屬錸中氧、氮元素的含量，以鎳籃-鎳囊為助熔劑，通過單點校準法建立校準曲線，可滿足高純金屬錸中氧、氮元素的分析需求。

1.試驗方法

使用機械裝置慢速旋轉切取高純金屬錸樣品，并將其加工成碎屑，不加潤滑液，用丙酮進行超聲波清洗，晾干。

稱取 0.10~0.30g樣品置于鎳籃-鎳囊中并封口，再裝入試樣孔中，按照儀器工作條件進行測定。

2.結果與討論

2.1 助熔劑的選擇

高純金屬錸（熔點3180℃）屬于難熔金屬，為便于氧、氮的釋放和檢測，需要添加助熔劑使高純金屬錸形成低熔點合金。試驗以高純金屬錸樣品1#、2#為研究對象，考察了不添加助熔劑（無?。┮约安煌蹌ㄦ嚹摇㈠a囊、鎳籃-錫囊、鎳籃-鎳囊）對樣品中氧、氮元素測定結果的影響，每個樣品平行制備8份，計算測定值的相對標準偏差（RSD），結果見表1。

由表1可知：在不添加助熔劑以及采用錫囊、鎳囊、鎳籃-錫囊作為助熔劑時，氧、氮釋放峰的峰形扁平，釋放強度低，測定值均偏低，且測定值的RSD均大于7.5%，精密度較差；采用鎳籃-鎳囊作為助熔劑時，氧、氮釋放峰的峰形平滑完整，釋放強度明顯提高，且測定值的 RSD 均小于7.0%。因此，試驗選擇鎳籃-鎳囊作為助熔劑。

2.2 稱樣量的選擇

稱樣量是影響測定結果的重要因素之一，稱樣量過小不具備代表性，稱樣量過大會影響樣品的熔融效果。試驗以高純金屬錸樣品1#、2#為研究對象，考察了不同稱樣量（0.01~0.03g，0.03~0.05g，0.05~0.10g，0.10~0.20g，0.20~0.30g，0.30~0.40g，0.40~0. 50g）對樣品中氧、氮元素測定結果的影響，每個樣品平行制備 8份，計算測定值的RSD，結果見表2。

結果表明：當稱樣量小于0.10g 時，樣品熔體平展，測定結果相對較低，精密度較低；當稱樣量為0.10~0.30g時，樣品熔融效果較好，熔體平展有光澤，測定結果相對穩(wěn)定，精密度較高；當稱樣量大于0.30g時，樣品熔融后熔體有結塊，并且發(fā)生溢出噴濺，熔融效果較差，精密度也較低。因此，試驗選擇的稱樣量為0.10~0.30g。

2.3 分析功率的選擇

試驗以高純金屬錸樣品1#、2#為研究對象，考察了不同分析功率（3000，3250，3500，3750，4000，4250，4500，4750，5000W）對樣品中氧、氮元素測定結果的影響，結果見圖1。

由圖1可知：隨著分析功率的增加，測定結果先逐步增大后趨于穩(wěn)定；分析功率在4250~5000W時測定結果趨于穩(wěn)定，表明樣品中的氧、氮得到了完全釋放，但由于分析功率過高會導致樣品迸濺并且會對加熱爐壽命產生影響。因此，試驗選擇的分析功率為4500W。

2.4 校準曲線和檢出限

試驗采用單點校準法，以鋼標準物質中氧、氮含量水平盡量接近或略高于樣品中氧、氮含量水平為原則，分別選用鋼標準物質502-704、502-884，以氧、氮元素的質量分數(shù)為橫坐標，其對應的積分強度為縱坐標繪制校準曲線。結果表明，氧元素的線性范圍在0.0430%以內，線性回歸方程為 y=1.067x，氮元素的線性范圍在0.0043%以內，線性回歸方程為y=1.032x；分別以鋼標準物質502-855、502-712對氧、氮的校準曲線進行驗證，氧的測定值為0.0120%，氮的測定值為0.0005%，均在認定值的不確定度范圍內。

氧、氮的空白值主要是由助熔劑、石墨坩堝、載氣等引起的。按照試驗方法對鎳籃-鎳囊連續(xù)測定11次，質量輸入為1.0000g，計算氧、氮的空白值及標準偏差s，以3倍和10倍的標準偏差計算檢出限（3s）和測定下限（10s）。結果表明，氧、氮的檢出限為0.0005%，0.00005%，測定下限為0.0015%，0.00016%。

2.5 精密度試驗

按照試驗方法對高純金屬錸樣品 1#、2#分別平行制備8份并測定，計算測定值的RSD，結果見表3。