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摘 要： 建立丹酚酸B標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制方法。采用乙醇提取丹參，濃縮后，大孔樹脂凈化，制備液相提純的方式研制丹酚酸B標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。采用高效液相色譜法對丹酚酸B標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度進(jìn)行測定，并進(jìn)一步通過測定樣品的水分，熾灼殘?jiān)腿軇埩舻臏y定，通過質(zhì)量平衡法和核磁共振法測定樣品中丹酚酸B的含量，最后對定值結(jié)果的不確定度進(jìn)行評估。質(zhì)量平衡法測得標(biāo)準(zhǔn)品中丹酚酸B的含量為94.63%，擴(kuò)展不確定度為0.27%，核磁共振法測定結(jié)果為95.1%，兩種方法定值結(jié)果基本一致。對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的的均勻性和穩(wěn)定性進(jìn)行考察，研制得到的丹酚酸B標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性良好，穩(wěn)定性滿足1年要求，能夠滿足丹酚酸B標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制要求。

關(guān)鍵詞： 丹酚酸B； 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)； 定值； 均勻性； 穩(wěn)定性； 不確定度

 

丹酚酸B是由3分子丹參素和1分子咖啡酸縮合而成的，分子結(jié)構(gòu)如圖1所示。丹酚酸B在水中的穩(wěn)定性較差，加熱條件下容易裂解[1]，通常對抗炎、抗氧化、抑制細(xì)胞凋亡、保護(hù)大腦和肝臟、抗腫瘤、治療糖尿病和視網(wǎng)膜疾病有著較好的效果[2?4]，是研究較為廣泛的一種丹酚酸類物質(zhì)。目前市場上所售丹酚酸B標(biāo)準(zhǔn)品種類繁多，但質(zhì)量層次不齊，這會直接影響到丹酚酸B測量結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此研制丹酚酸B標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)顯得尤為重要。

圖1   丹酚酸B分子結(jié)構(gòu)圖

Fig. 1   Structure of Salvianolic Acid B

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一類具有很好特性值，用于校準(zhǔn)測量儀器，評價測量方法，給一般物質(zhì)賦值的材料或者物質(zhì)[5?6]。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特征量值的準(zhǔn)確性取決于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值方法的準(zhǔn)確性，因此需要高精密度、高準(zhǔn)確度的分析方法。常用于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的方法主要有質(zhì)量平衡法[7?8]、定量核磁法[9?10]、熱分析法[11?12]和滴定法[13?14]。其中，質(zhì)量平衡法是基于被測物質(zhì)主成分與水分、殘留溶劑、無機(jī)雜質(zhì)之和為100%的原理上[15]，通過測定樣品純度、水分、溶劑殘留和熾灼殘?jiān)暮縼碛?jì)算樣品主成分含量，該方法操作簡單，對實(shí)驗(yàn)條件環(huán)境要求低，不受不同物質(zhì)之間理化性質(zhì)差異的影響，是一種在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)域常用的定制方法。

筆者采用乙醇提取丹參，濃縮后，經(jīng)大孔樹脂凈化，制備液相提純的方式研制丹酚酸B標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用質(zhì)量平衡法和核磁共振法對丹酚酸B進(jìn)行定值，并對測量結(jié)果的不準(zhǔn)確度進(jìn)行評估，保障了丹酚酸B定值結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，并對丹酚酸B的均勻性和穩(wěn)定性進(jìn)行考察。

 

1. 實(shí)驗(yàn)部分

 

1.1 主要儀器與試劑

制備液相色譜儀：NP7010C型，配紫外檢測器，江蘇漢邦科技股份有限公司。

高效液相色譜儀： 1260型，配二極管陣列檢測器，美國安捷倫科技有限公司。

電子天平：（1） XPE205型，感量為0.01 mg，瑞士梅特勒-托利多公司；（2）BSA224S-CW 型，感量為0.1 mg，德國賽多利斯公司。

電熱鼓風(fēng)干燥箱：DHG-9245A型，上海一恒科學(xué)儀器有限公司。

馬弗爐：1100Box Fumace型，美國賽默飛世爾科技公司。

氣相色譜儀：7890B型，配FID檢測器，美國安捷倫科技有限公司。

頂空進(jìn)樣器：1900型，美國安捷倫科技有限公司。

核磁共振儀：600型，德國布魯克公司。

超純水儀：Synergy UVR型，德國默克公司。

丹酚酸B對照品：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97.5%，批號為11156-202318，中國食品藥品檢定研究院。

1,4-二硝基苯：質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于98%，美國西格瑪公司。

AB-8大孔樹脂：孔徑為1 000~250 μm（16～60目），成都艾科達(dá)化學(xué)試劑有限公司。

丹酚酸B樣品：寶雞翊瑞生物科技有限公司。

甲醇為、乙腈、磷酸、N,N-二甲基亞酰胺，乙酸乙酯：均為色譜純，德國默克公司。

1.2 儀器工作條件

1.2.1 液相色譜

（1）純度測定。色譜柱： CP-C18柱[250 mm×4.6 mm，5 μm，三耀精細(xì)化工品銷售（北京）有限公司]；流動相：乙腈-0.1%磷酸溶液（體積比為22∶78）；柱溫：20 ℃；流量：1.0 mL/min；檢測波長：286 nm；進(jìn)樣體積：10 μL。

（2）制備、純化。色譜柱：ODS-2柱（250 mm×20 mm，10 μm，江蘇漢邦科技有限公司）；流動相：純甲醇；流量：10 mL/min；進(jìn)樣量：5 mL。

1.2.2 氣相色譜

色譜柱： DB-WAX毛細(xì)管色譜柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm，美國安捷倫科技有限公司）；升溫程序：40 ℃保持8 min，然后以10 ℃/min速率升溫至220 ℃，保持3 min ；載氣：氮?dú)?；流量? mL/min；進(jìn)樣口溫度：200 ℃；檢測器溫度：250 ℃；分流比：1∶10。

1.2.3 頂空進(jìn)樣

平衡溫度：80 ℃；平衡時間：30 min。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備

稱取1 kg丹酚酸原料藥材，加入10 L 70%的乙醇，加熱攪拌提取3 h，用快速定性濾紙過濾，取濾液，減壓濃縮至500 mL，加入已活化處理好的AB-8大孔吸附樹脂中，用水淋洗，再用50%乙醇淋洗除雜，用80%乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮至乙醇完全除去，用定量濾紙過濾，將溶液注入制備液相色譜儀，按1.2.1中制備液相色譜條件進(jìn)行分離純化，收集相應(yīng)的組分，濃縮至浸膏，-40 ℃冷凍干燥后，分裝于200個棕色玻璃瓶中，每瓶100 mg，于-20 ℃冷凍，避光保存。

1.3.2 樣品預(yù)處理

（1）質(zhì)量平衡法。精密稱取丹酚酸B對照品10 mg，分別稱取2份，加甲醇-水混合溶液（80∶100），溶解制成100 μg/mL丹酚酸B對照品溶液。精密稱取2份丹酚酸B樣品25 mg，置于25 mL容量瓶中，加入甲醇-水混合溶液（80∶100）溶解，并定容至標(biāo)線，制得每1.0 mg/mL溶液，搖勻后，過濾，取續(xù)濾液，即得待測樣品溶液。

（2）水分測定。采用《中華人民共和國藥典》2015版四部水分測定法進(jìn)行測定，精密稱取1 g的丹酚酸B樣品平鋪于以已干燥恒重的扁形稱量瓶中，于105℃恒溫干燥至恒重。

（3）熾灼殘?jiān)鼫y定。采用《中華人民共和國藥典》2015版四部熾灼殘?jiān)鼨z查法進(jìn)行測定，精確稱取1～2 g丹酚酸B樣品至已灼燒至恒重的坩堝中，200 ℃緩緩熾灼至完全碳化，放冷至室溫，加入硫酸0.5 mL使其濕潤，低溫加熱至硫酸蒸氣完全除盡后，于750 ℃條件下熾灼使其完全灰化后，移入干燥器內(nèi)，放冷至室溫，精密稱重，再置于750 ℃條件下熾灼使其達(dá)到恒重。

（4）溶劑殘留的測定。根據(jù)《中華人民共和國藥典》2015版四部殘留溶劑測定法進(jìn)行測定。分別精密稱取25 mg甲醇、乙腈、乙酸乙酯于同一100 mL容量瓶中，加DMF稀釋并定容至標(biāo)線，得到含0.25 mg/mL甲醇、乙腈和乙酸乙酯的溶液。精密稱取丹酚酸B樣品0.2 g于10 mL容量瓶中，加入DMF溶解后定容至標(biāo)線，搖勻，即得。準(zhǔn)確分別移取丹酚酸B對照品溶液和待測樣品溶液各5 mL于2個20 mL頂空瓶中，密封，頂空進(jìn)樣，進(jìn)行測定。

（5）核磁共振法。取丹酚酸B樣品20 mg及內(nèi)標(biāo)物1,4-二硝基苯10 mg，平行稱取3分，加入2 mL DMSO-d6溶解后，取1 mL樣液加入核磁管中，掃描丹酚酸B與內(nèi)標(biāo)物1,4-二硝基苯圖譜。

1.3.3 定量方法

根據(jù)質(zhì)量平衡法計(jì)算結(jié)果，將丹酚酸B對照品溶液和樣品溶液分別注入液相色譜儀進(jìn)行測定，以保留時間定性，采用面積歸一化法計(jì)算樣品中丹酚酸B的純度。根據(jù)水分測定樣品減失的重量計(jì)算樣品水分含量。熾灼殘?jiān)鼫y定根據(jù)樣品灼燒后剩余的樣品重量計(jì)算熾灼殘?jiān)牧?。樣品中的溶劑殘留，以色譜峰保留時間定性，計(jì)算樣品中甲醇、乙腈、乙酸乙酯的殘留量。

采用樣品含量=樣品色譜純度×(100%-干燥失重-熾灼殘?jiān)?溶劑殘留量，計(jì)算樣品中丹酚酸B的含量。

采用核磁共振法計(jì)算結(jié)果，采用氫譜，選擇1,4-二硝基苯為內(nèi)標(biāo)，經(jīng)過軟件處理后計(jì)算樣品的含量。

1.3.4 均勻性檢查

隨機(jī)抽取15個最小包裝單元，每個單元平均抽取3個子樣，每份稱樣量為10 mg，配制成質(zhì)量濃度為0.1 mg/mL的甲醇-水溶液，采用高效液相色譜法對純度進(jìn)行測定，通過F檢驗(yàn)法對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性進(jìn)行評價。

1.3.5 穩(wěn)定性考察

（1）長期穩(wěn)定性考察。在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲存后0、1、3、6、8、12個月進(jìn)行抽樣檢驗(yàn)，每次抽取2個單元，運(yùn)用高效液相色譜法對純度進(jìn)行檢測。

（2）短期穩(wěn)定性考察。將樣品于20 ℃和40 ℃保存，第0、1、3、5、7 d進(jìn)行抽樣檢驗(yàn)，每次抽取2個單元，采用高效液相色譜法對純度進(jìn)行檢測。

 

2. 結(jié)果與討論

 

2.1 樣品定值

2.1.1 水分含量

8名實(shí)驗(yàn)室工作人員采用2.3方法對同一批次的丹酚酸B樣品進(jìn)行水分含量的測定，試驗(yàn)結(jié)果見表1。由表1可知，測定結(jié)果的平均值為2.82%，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.47%。

表1   丹酚酸B樣品水分測定結(jié)果

Tab. 1   Result of moisture content ( % )

 

2.1.2 熾灼殘?jiān)?/span>

選擇實(shí)驗(yàn)室8名工作人員，按2.4方法對同一批次丹酚酸B樣品進(jìn)行熾灼殘?jiān)康臏y定，8個獨(dú)立平行結(jié)果見表2。由表2可知，平均熾灼殘?jiān)繛?.141%，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.71%，客觀的反映了丹酚酸B樣品中無機(jī)雜質(zhì)的殘留量。

表2   丹酚酸B樣品熾灼殘?jiān)?/span>

Tab. 2   Burning residue of sample B of salvianolic acid ( % )

 

2.1.3 溶劑殘留

選取8名實(shí)驗(yàn)室工作人員，按照2.5方法對同一批次丹酚酸B制備過程中使用到的甲醇、乙腈和乙酸乙酯的殘留量進(jìn)行測定，試驗(yàn)結(jié)果見表3。

表3   丹酚酸B樣品溶劑殘留

Tab. 3   Residual solvent in sample B of salvianolic acid ( % )

 

由表3可知，8名實(shí)驗(yàn)人員測得同一批次丹酚酸B樣品中乙腈的殘留量均為0，表明乙腈未被檢出，但卻在樣品中發(fā)現(xiàn)了甲醇和乙酸乙酯的殘留。8名實(shí)驗(yàn)人員測得甲醇?xì)埩袅科骄Y(jié)果為0.194%，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.08%；乙酸乙酯殘留量的平均結(jié)果為1.19%，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.36%，該方法的準(zhǔn)確度符合要求。

2.1.4 純度測定

8名實(shí)驗(yàn)室工作人員分別采用Aglient1260型液相色譜儀（儀器1）、U3000型液相色譜儀（儀器2），按照2.2方法和色譜條件對同一批批丹酚酸B樣品進(jìn)行純度分析，丹酚酸B樣品色譜圖見圖2。由圖2可知，丹酚酸B樣品中有其他雜質(zhì)峰的檢出，因此采用面積歸一化法計(jì)算樣品的純度。

圖2   丹酚酸B液相色譜圖

Fig. 2   HPLC chromatogram of Salvianolic Acid B

在研究工作中，采用高效液相色譜法測定樣品的純度，并采用不同的實(shí)驗(yàn)人員和不同型號的儀器進(jìn)行對比，丹酚酸B樣品純度測定結(jié)果見表4。由表4可知，不同實(shí)驗(yàn)人員不同型號的儀器測定結(jié)果較為接近，證明樣品的純度測定結(jié)果較為準(zhǔn)確可靠。8名實(shí)驗(yàn)人員分別采用儀器1、儀器2測得樣品純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）平均值分別為98.92%、98.98%，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.32%、0.21%，表明8名實(shí)驗(yàn)人員的結(jié)果較為一致，且兩種儀器測定結(jié)果基本一致，客觀地反映了樣品純度的真實(shí)情況。

表4   丹酚酸B樣品純度測定結(jié)果表

Tab. 4   Result of Purity of samples ( % )

 

2.1.5 樣品含量

根據(jù)質(zhì)量平衡法計(jì)算樣品中丹酚酸B、水分、溶劑殘留、無機(jī)雜質(zhì)以及樣品中主成分的含量之和應(yīng)該等于1。樣品含量=樣品色譜純度×(100%-干燥失重-熾灼殘?jiān)?溶劑殘留量)= 98.92%×(100%- 2.82%-0.14%-0.19%-1.19%)=94.63%。

質(zhì)量平衡法計(jì)算丹酚酸B樣品中丹酚酸B的含量，操作過程如2.1.1~2.1.4中所述，操作過程簡單，需要的儀器設(shè)備簡單，對實(shí)驗(yàn)條件和環(huán)境要求較低，易于實(shí)現(xiàn)。雖然測定過程涉及到純度，干燥失重，熾灼殘?jiān)约皻埩羧軇┑榷鄠€環(huán)節(jié)步驟的測定，但從試驗(yàn)結(jié)果來看，多個人員測定樣品的純度，干燥失重，熾灼殘?jiān)腿軇埩舻慕Y(jié)果來看，結(jié)果較為接近，精密度和準(zhǔn)確度都較好，樣品含量測定的可靠性較高，可以作為標(biāo)準(zhǔn)品定值的常用方法。

2.1.6 不確定度

通過2.1.1~2.1.4中測定樣品純度、干燥失重、熾灼殘?jiān)?、溶劑殘留?組測量結(jié)果，根據(jù)格拉布斯準(zhǔn)則，進(jìn)行可疑值判斷，顯示結(jié)果無可疑值后，計(jì)算得到合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度[16?17]：Uc（c）= c×{}1/2 = 0.11 4%。其中，c為樣品含量，Uc（P）為樣品純度的不確定度，P為樣品純度，Uc（M）為干燥失重不確定度，Uc（A）為熾灼殘?jiān)牟淮_定度，Uc（J）為甲醇?xì)埩舻牟淮_定度，Uc（E）為乙酸乙酯殘留量的不確定度，M為干燥失重量，A為熾灼殘?jiān)?，J為甲醇?xì)埩袅?，E為乙酸乙酯殘留量。

擴(kuò)展不確定度為U=Uc（c）×k；k為包含因子，置信概率P=0.95，自由度n=8-1=7，查t分布表，得到k=2.36，因此由質(zhì)量平衡法測得丹酚酸B含量得擴(kuò)展不確定度為U=2.36×0.001 14=0.0 0269。由質(zhì)量平衡法計(jì)算得到樣品中丹酚酸B的含量為94.63%，擴(kuò)展不確定度為0.269%。

2.1.7 核磁共振定值結(jié)果分析

根據(jù)掃描得到的丹酚酸B和內(nèi)標(biāo)物1,4-二硝基苯的核磁共振譜圖見圖3。

圖3   丹酚酸B和內(nèi)標(biāo)物1，4-二硝基苯核磁共振圖

Fig. 3   NMR spectra of salvianolic acid B and internal standard 1，4-dinitrobenzene

選擇內(nèi)標(biāo)物1,4-二硝基苯特征峰δ 8.40作為內(nèi)標(biāo)定量峰，目標(biāo)物丹酚酸B特征峰δ 5.70為丹酚酸B定量峰，計(jì)算丹酚酸B含量，測定結(jié)果見表5。由表5可知，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8%，核磁共振定值法測得丹酚酸B樣品平均含量為95.1%，與質(zhì)量平衡法測得結(jié)果（94.6%）基本一致，雖然質(zhì)量平衡法測定標(biāo)準(zhǔn)品純度涉及多個測定環(huán)節(jié)，但操作較為簡單，在一般的分析實(shí)驗(yàn)室較為容易實(shí)現(xiàn)，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

表5   丹酚酸B樣品純度測定結(jié)果（核磁共振法）

Tab. 5   Result of Purity of samples（NMR） ( % )

 

2.2 均勻性檢驗(yàn)

采用高效液相色譜進(jìn)行測定，隨機(jī)抽取15個最小包裝單元，每個單元抽取3個字樣，每份稱樣量為10 mg，配制成質(zhì)量濃度為0.1 mg/mL的甲醇-水溶液，用高效液相法測定其純度測定結(jié)果見表6。

表6   丹酚酸B均勻性測定結(jié)果

Tab. 6   Result of homogeneity of samples

 

由表6可知，平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.09%，平均偏差s=0.017，組間方差S12=0.000 317，組內(nèi)方差S22=0.000 201，F(xiàn)=1.58，查表得F0.05（14，30）=2.04，F(xiàn)＜F0.05（14，30），表明樣品均勻性良好。

2.3 穩(wěn)定性檢驗(yàn)

在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲存后0、1、3、6、8、12個月進(jìn)行抽樣檢驗(yàn)，每次抽取2個單元，每份稱樣量為10 mg，配制成濃度為0.1 mg/mL的甲醇水溶液，按照1.3.5方法進(jìn)行長期穩(wěn)定性考察。其測定結(jié)果最大值為99.21%，最小值為98.69%，樣品純度變化不明顯，說明樣品在標(biāo)準(zhǔn)儲存條件下12個月內(nèi)穩(wěn)定性良好。將樣品儲存在20 ℃和40 ℃保存，第0、1、3、5、7 d進(jìn)行抽樣檢驗(yàn)，每次抽取2個單元，每份稱樣量為10 mg，配制成質(zhì)量濃度為0.1 mg/mL的甲醇水溶液，按照1.3.5方法進(jìn)行長期穩(wěn)定性考察。其測定結(jié)果最大值為99.27%，最小值為98.76%，樣品純度變化不明顯，說明樣品在短期運(yùn)輸條件下7 d內(nèi)穩(wěn)定性良好。

 

3. 結(jié)語

 

研制了丹酚酸B標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，運(yùn)用質(zhì)量平衡法和核磁共振法對其定值進(jìn)行研究，對測量結(jié)果的不確定度進(jìn)行評估，并對研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性和穩(wěn)定性進(jìn)行考察。結(jié)果表明，研究所用樣品中丹酚酸B的含量為94.63%，擴(kuò)展不確定度為0.27%。核磁共振定值結(jié)果為95.1%，與質(zhì)量平衡法定值結(jié)果一致，制得丹酚酸B標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性良好，穩(wěn)定性良好，該方法可用于丹酚酸B標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備。

 

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引用本文： 林芳，趙俊楠，呂卓，等 . 丹酚酸B標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制［J］. 化學(xué)分析計(jì)量，2024，33（12）： 1. (LIN Fang, ZHAO Junnan, LYU Zhuo, et al. Develoment of salvianolic acid B purity reference material[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2024, 33(12): 1.)