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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2025-04-02 20:18
摘 要： 建立了堿解-吹掃捕集氣相色譜質(zhì)譜法間接測(cè)定水中三氯殺螨醇的含量。利用三氯殺螨醇在乙醇-氫氧化鈉介質(zhì)下分解為雙（對(duì)氯苯基）-甲酮和三氯甲烷的特性，通過堿解的手段將三氯殺螨醇分解，然后采用吹掃捕集氣相色譜質(zhì)譜儀測(cè)定水中的三氯甲烷，從而間接得出水中三氯殺螨醇的含量。選定的最佳堿解時(shí)間為10 min，最佳吹掃時(shí)間為11 min。三氯殺螨醇的質(zhì)量濃度在1～20 µg/L范圍內(nèi)與色譜峰面積具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.999 4，方法檢出限為1.3 µg/L，定量限為5.2 µg/L。樣品的加標(biāo)回收率為91.7%～98.8%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.69%～4.94%（n=6）。該方法可滿足測(cè)定水中三氯殺螨醇的分析要求。
關(guān)鍵詞： 三氯殺螨醇； 堿解； 吹掃捕集； 氣質(zhì)聯(lián)用儀； 水質(zhì)
三氯殺螨醇是一種有機(jī)氯類殺螨劑，自合成以來，以成本低廉、效果迅速、使用簡(jiǎn)便的特點(diǎn)，在茶樹、果樹等農(nóng)作物中廣泛使用［1］。三氯殺螨醇具有半揮發(fā)性，噴灑后會(huì)散落于大氣、土壤、水環(huán)境中，通過降雨、地表徑流、農(nóng)田退水、土壤滲透等方式進(jìn)入水體，威脅供水安全［2-3］。三氯殺螨醇具有致畸作用，我國(guó)已嚴(yán)格限制使用，GB 2763—2021《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》對(duì)食品中三氯殺螨醇的最大殘留量及檢測(cè)方法進(jìn)行了規(guī)定，但目前水質(zhì)中還未有相關(guān)的限值。2022年國(guó)家頒布的《重點(diǎn)管控新污染物清單（2023年版）》中，三氯殺螨醇名列其中，因此對(duì)水中三氯殺螨醇的監(jiān)測(cè)具有一定的現(xiàn)實(shí)意義。
目前，國(guó)內(nèi)對(duì)三氯殺螨醇的檢測(cè)方法主要有氣相色譜法［4-6］、頂空-氣相色譜法［7］、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法［8-10］和液相色譜質(zhì)譜法［11］。標(biāo)準(zhǔn)及文獻(xiàn)報(bào)道的方法以氣相色譜分析為主，但該化合物在氣相系統(tǒng)中存在降解問題。如黃煥芳［12］的研究中提出了p，p'-Dicofol在進(jìn)樣口中極易降解，在對(duì)該化合物的研究中以p，p'-［Dicofol+雙（對(duì)氯苯基）-甲酮（DBP）］的形式對(duì)其進(jìn)行定量。錢振杰等［13］研究了三氯殺螨醇在氣相色譜系統(tǒng)中的降解產(chǎn)物及產(chǎn)物結(jié)構(gòu)，表明當(dāng)進(jìn)樣口溫度低于260 ℃時(shí)，三氯殺螨醇基本保持穩(wěn)定，但依然存在部分降解，同時(shí)證明了該化合物在不同溶劑中可能存在不同的降解途徑。此外，一些研究人員采用高效液相色譜法［3，14-15］對(duì)該化合物進(jìn)行定量。如吳飛等［3］采用高效液相色譜法測(cè)定了飲用水中的莠去津、三氯殺螨醇等5種農(nóng)藥類化合物，該過程需要液液萃取或固相萃取的方式，過程中需要耗費(fèi)大量有機(jī)試劑及前處理時(shí)間。當(dāng)前國(guó)內(nèi)已有的標(biāo)準(zhǔn)中，GB/T 20769—2008《水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》采用液相色譜質(zhì)譜法對(duì)蔬菜水果中三氯殺螨醇進(jìn)行測(cè)定，然而在化合物離子化過程中，高溫氣體使液滴帶電時(shí)，化合物存在不同程度降解。在SN/T 0348.1—2010《進(jìn)出口茶葉中三氯殺螨醇 殘留量檢測(cè)方法》中，直接將茶葉中三氯殺螨醇進(jìn)行堿解轉(zhuǎn)化成DBP后，采用氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器（GC-ECD）對(duì)堿解產(chǎn)物進(jìn)行測(cè)定，三氯殺螨醇在堿性條件下分解為DBP及三氯甲烷，其堿解反應(yīng)如圖1所示。SN/T 0348.2—2018《出口茶葉中三氯殺螨醇?xì)埩袅繖z測(cè)方法 第2部分：液相色譜法》中，采用液相色譜法對(duì)茶葉中三氯殺螨醇進(jìn)行測(cè)定。綜上分析，上述測(cè)定過程中前處理過程較為復(fù)雜，且在對(duì)三氯殺螨醇進(jìn)行氣相色譜法、液相色譜質(zhì)譜法分析時(shí)，化合物會(huì)在不同溶劑中存在不同程度的降解［13］，導(dǎo)致該方法準(zhǔn)確性低，精密度差，且前處理過程試劑消耗量大。目前關(guān)于吹掃捕集-氣相色譜質(zhì)譜間接測(cè)定水中三氯殺螨醇的相關(guān)報(bào)道較少，因此，筆者利用三氯殺螨醇在堿性條件下能水解成DBP和三氯甲烷，采用吹掃捕集-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法直接測(cè)定其在堿性條件下的水解產(chǎn)物三氯甲烷，獲得了較好的分析效果，該方法具有取樣量少［16］、受基體干擾?。?7］、自動(dòng)化程度高、避免有機(jī)溶劑污染［18］等優(yōu)點(diǎn)，為水質(zhì)樣品中三氯殺螨醇的檢測(cè)方法開發(fā)提供一定的理論和試驗(yàn)依據(jù)。
圖1 三氯殺螨醇在堿性條件下分解為DBP及三氯甲烷
Fig. 1 Dicofol decompose DBP and trichloromethane under alkaline hydrolysis
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器與試劑
氣相色譜質(zhì)譜儀：Agilent 8890—5977B型，美國(guó)安捷倫科技有限公司。
全自動(dòng)吹掃捕集儀：AUTO XYZ型，美國(guó)泰克瑪公司。
純水/超純水一體化系統(tǒng)：Milli-Q Direct-Q8型，美國(guó)密理博公司。
電子天平：XY200-2C型，感量為0.01 g，常州市幸運(yùn)電子設(shè)備有限公司。
渦旋振蕩器：VM20-A型，上海安凈生物技術(shù)有限公司。
三氯殺螨醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 000 µg/mL，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為BePure-22001XM，北京曼哈格生物科技有限公司。
無水乙醇：分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
氫氧化鈉：優(yōu)級(jí)純，西隴科學(xué)股份有限公司。
鹽酸：優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
實(shí)驗(yàn)用水為超純水。
1.2 儀器工作條件
1.2.1 吹掃條件
吹掃溫度：25 ℃；吹掃時(shí)間：11 min；吹掃流量：40 mL/min；解析溫度：190 ℃；解析時(shí)間：2 min；烘烤溫度：200 ℃，烘烤時(shí)間：2 min。
1.2.2 色譜條件
色譜柱：DB-624 MS柱（30 m×250 mm，1.4 µm，美國(guó)安捷倫科技有限公司）；進(jìn)樣口溫度：250 ℃；進(jìn)樣方式：分流模式，分流比為20∶1；氣相色譜升溫程序：初始溫度為35 ℃，保留2 min，以10 ℃/min速率升溫至115 ℃，以12 ℃/min速率升溫至230 ℃，保留3 min；流量：1.0 mL/min；恒流模式。
1.2.3 質(zhì)譜條件
離子源：電子轟擊電子源（EI）；離子源溫度：230 ℃；接口溫度：260 ℃；檢測(cè)器：MSD；檢測(cè)器電壓：70 eV；掃描模式：SIM模式掃描；四極桿溫度：150 ℃；溶劑延遲時(shí)間：1.5 min。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
1.3.1 系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液測(cè)定
采用微量注射器，依次吸取三氯殺螨醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液4.0、8.0、20.0、40.0、80.0 µL，分別注于40 mL吹掃瓶中，加入0.5 mL無水乙醇和0.1 g氫氧化鈉，在渦旋振蕩器上振蕩10 min，充分混勻，用純水稀釋并定容至標(biāo)線，制得三氯殺螨醇的質(zhì)量濃度分別為1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 µg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，放入樣品盤中，待測(cè)。以堿化處理后生成的三氯甲烷的保留時(shí)間為定性依據(jù)，以目標(biāo)物的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，以外標(biāo)法定量，作線性回歸方程。
1.3.2 樣品測(cè)定
移取40 mL水樣于吹掃瓶中，加入0.5 mL無水乙醇和0.1 g氫氧化鈉，渦旋振蕩器上振蕩10 min，充分混勻。使其進(jìn)行堿解反應(yīng)，堿解完成后，通過注射器加入等物質(zhì)量的鹽酸，以免破壞進(jìn)樣針表面的惰性涂層，然后將樣品放入樣品盤中，待測(cè)。以三氯甲烷的保留時(shí)間為定性依據(jù)，以目標(biāo)物質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的色譜峰面積為縱坐標(biāo)，以外標(biāo)法定量，作線性回歸方程。
1.3.3 堿解前樣品中三氯甲烷含量的測(cè)定
為消除水體中三氯甲烷本底含量帶來的誤差，在樣品堿解前，首先對(duì)樣品中原有的三氯甲烷含量進(jìn)行測(cè)定。移取40 mL水樣于吹掃瓶中，加入1 mL鹽酸溶液，充分混勻，放入樣品盤中，待測(cè)。因試驗(yàn)中使用的超純水經(jīng)測(cè)定均不含三氯甲烷，因此測(cè)定時(shí)直接加堿進(jìn)行測(cè)定，在實(shí)際樣品測(cè)定中應(yīng)進(jìn)行不加堿和加堿的兩次測(cè)定。
1.3.4 結(jié)果計(jì)算
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，測(cè)得樣品中三氯甲烷的質(zhì)量濃度后，按照公式（1）計(jì)算樣品中三氯殺螨醇的質(zhì)量濃度：
(1)
式中：ρ——樣品中三氯殺螨醇質(zhì)量濃度，µg/L；
ρ1——堿解后樣品中三氯甲烷的質(zhì)量濃度，µg/L；
ρ0——堿解前樣品中三氯甲烷的質(zhì)量濃度，µg/L；
370.486——三氯殺螨醇分子量；
119.38——三氯甲烷分子量。
2. 結(jié)果與討論
2.1 堿解條件的優(yōu)化
移取40 mL不含三氯殺螨醇的空白水樣于吹掃瓶中，分別加入4.0、20.0、80.0 µL三氯殺螨醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其質(zhì)量濃度分別為1.0、5.0、20.0 µg/L，然后加入0.1 g氫氧化鈉和0.5 mL無水乙醇進(jìn)行堿解反應(yīng)，在恒溫振蕩器中以220 r/min分別振蕩5、10、20、30 min后進(jìn)行測(cè)定，每組進(jìn)行3個(gè)平行測(cè)定，在不同堿解時(shí)間下三氯殺螨醇的回收率見圖2。
圖2 不同堿解時(shí)間下三氯殺螨醇的回收率
Fig. 2 Recovery rate of dicofol at different alkaline hydrolysis times
由圖2可知，當(dāng)堿解時(shí)間為5 min時(shí)，三氯殺螨醇的回收率達(dá)93.8%，大部分已堿解完成，此時(shí)效率已到達(dá)標(biāo)準(zhǔn)要求；當(dāng)堿解時(shí)間為10 min時(shí)，測(cè)得回收率較之前有升高趨勢(shì)；當(dāng)堿解時(shí)間大于10 min時(shí)，回收率有降低趨勢(shì)，可能是由于振蕩時(shí)間過長(zhǎng)，造成部分三氯甲烷的散逸，導(dǎo)致化合物的回收率降低。綜合考慮，最終選定10 min作為最佳的堿解時(shí)間。
2.2 吹掃時(shí)間優(yōu)化
選取3種不同濃度的加標(biāo)樣品，按照2.1選定的堿解時(shí)間進(jìn)行轉(zhuǎn)化，測(cè)定三氯殺螨醇分別在7、11、15、20 min 4種不同吹掃時(shí)間下的回收率，試驗(yàn)結(jié)果見圖3。
圖3 不同吹掃時(shí)間時(shí)三氯殺螨醇的回收率
Fig. 3 Recovery rate of dicofol at different purge times
由圖3可知，當(dāng)吹掃時(shí)間為7~11 min時(shí)，三氯殺螨醇的響應(yīng)值逐漸增大；當(dāng)吹掃時(shí)間為11 min時(shí)，三氯殺螨醇響應(yīng)值最高，吹掃捕集效率最高；隨著吹掃時(shí)間的增加，在15~20 min時(shí)，三氯殺螨醇的響應(yīng)值逐漸降低，這可能是由于吹掃時(shí)間過長(zhǎng)，吸附劑表面的目標(biāo)化合物被吹脫下來，從捕集管中吹走一部分目標(biāo)化合物，從而使響應(yīng)值降低［19］。綜合考慮，最終確定的最佳吹掃時(shí)間為11 min。
2.3 線性關(guān)系、檢出限與定量限
按照1.2儀器工作條件分析三氯殺螨醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以質(zhì)量濃度（x）為橫坐標(biāo)，色譜峰面積（y）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。按照HJ 168—2020中方法，在空白中未能檢測(cè)出目標(biāo)物的情況下，采用空白加標(biāo)的方式計(jì)算方法檢出限，加標(biāo)量為1 µg/L，以4倍檢出限作為定量限。三氯殺螨醇的質(zhì)量濃度線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限見表1。由表1可知，三氯殺螨醇的質(zhì)量濃度在1～20 µg/L范圍內(nèi)與色譜峰面積具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.999 4，方法檢出限為1.3 µg/L，定量限為5.2 µg/L，表明該方法靈敏度較高。三氯殺螨醇標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖見圖4。
表1 三氯殺螨醇的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限
Tab. 1 The linear range, linear equation, correlation coefficient, detection limit, and quantification limit of dicofol
圖4 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
Fig. 4 Chromatograms of standard solution
2.4 加標(biāo)回收及精密度試驗(yàn)
為了驗(yàn)證方法的適用性，按照所建方法測(cè)定該方法的精密度和回收率。分別向地下水、地表水、自來水、生活污水中添加了低、中、高3種不同濃度的三氯殺螨醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，平行測(cè)定6次，根據(jù)測(cè)定結(jié)果計(jì)算加標(biāo)回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，以此評(píng)價(jià)該方法的精密度和準(zhǔn)確度，試驗(yàn)結(jié)果見表2。
表2 三氯殺螨醇精密度和回收試驗(yàn)結(jié)果（n=6）
Tab. 2 Precision and recovery test results of dicofol（n=6） ( % )
注：“-”表示未檢出。
由表2可知，在地下水、地表水、自來水、生活污水4種不同水質(zhì)下三氯殺螨醇的加標(biāo)回收率為91.7%~98.8%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.69%~8.39%，說明該方法的準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定性好，滿足痕量分析的要求。
2.5 方法比對(duì)試驗(yàn)
通過適用范圍、線性范圍、定量限、預(yù)處理方式、分析時(shí)長(zhǎng)等方式比較其他文獻(xiàn)或標(biāo)準(zhǔn)方法與所建方法見表3。由表3可知，所建方法較其他方式具有快速、省時(shí)、環(huán)境友好、自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)，適合復(fù)雜環(huán)境水質(zhì)下三氯殺螨醇的間接測(cè)定。
表3 方法比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果
Tab. 3 Comparison test results of methods
3. 結(jié)論
建立了堿解-吹掃捕集氣相色譜質(zhì)譜法間接測(cè)定水中三氯殺螨醇的方法。該方法通過優(yōu)化樣品預(yù)處理過程，得到最佳堿解時(shí)間為10 min，此時(shí)目標(biāo)物的響應(yīng)值最高；再通過優(yōu)化吹掃條件，確定了最佳吹掃時(shí)間為11 min。在優(yōu)化的儀器工作條件下，對(duì)三氯殺螨醇進(jìn)行3個(gè)不同濃度水平的加標(biāo)回收試驗(yàn)，三氯殺螨醇的平均回收率為91.7%~98.8%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.69%~8.39%（n=6）。該方法具有良好的精密度和較高的準(zhǔn)確度，且方法檢出限低，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，應(yīng)用性強(qiáng)，滿足測(cè)定各種水質(zhì)中三氯殺螨醇的分析要求。
與目前已有的標(biāo)準(zhǔn)方法及文獻(xiàn)報(bào)道方法相比，所建方法的操作較為簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度較高，且避免了溶劑萃取等復(fù)雜的預(yù)處理過程，減少了對(duì)環(huán)境的污染，節(jié)約了時(shí)間，基本實(shí)現(xiàn)了預(yù)處理及分析過程的自動(dòng)化，在新污染物調(diào)查監(jiān)測(cè)過程中提供了另外一種可行性。
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引用本文： 李詠梅，李晨，王惠敏，等 . 堿解-吹掃捕集氣相色譜質(zhì)譜法間接測(cè)定水中三氯殺螨醇［J］. 化學(xué)分析計(jì)量，2024，33（12）： 52. (LI Yongmei, LI Chen , WANG Huimin, et al. Indirect determination of dicofol in water by alkaline hydrolysis purge and trap-gas chromatography-mass spectrometry[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2024, 33(12): 52.)
來源：化學(xué)分析計(jì)量
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