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2507不銹鋼是一種擁有鐵素體和奧氏體兩相組織，且兩相組織含量大致相等的雙相不銹鋼，兼具鐵素體不銹鋼和奧氏體不銹鋼的優(yōu)點，具有極強的耐腐蝕能力和相當高的強度，常被應(yīng)用于對材料性能要求較高的環(huán)境中，如石油化工、跨海大橋、海上采油平臺等。這些惡劣的服役環(huán)境對2507雙相不銹鋼產(chǎn)品的質(zhì)量提出了較高的要求。

2507雙相不銹鋼連鑄坯經(jīng)過軋制后可以得到厚度為3~8mm的板材，經(jīng)過進一步表面處理后可用于制作降膜蒸發(fā)器、采油設(shè)備、海水熱交換器等。但在實際生產(chǎn)過程中，由于缺乏成熟穩(wěn)定的冶煉工藝，板材的質(zhì)量難以把控,常常會出現(xiàn)板材表面缺陷，如起皮、邊裂等。研究發(fā)現(xiàn)，含Si類大尺寸夾雜物是2507雙相不銹鋼產(chǎn)生表面缺陷的重要原因之一。當鋼液脫氧不完全時，很容易在冶煉過程中形成含Si的CaO-SiO2類、CaO-Al2O3-SiO2類夾雜物。這些夾雜物熔點較低，在鋼液中的濕潤性較好，不易從鋼液去除，因而其尺寸往往較大,最終會遺傳到連鑄坯中。在連鑄坯進行軋制時，大尺寸夾雜物會嚴重影響板材的質(zhì)量，導(dǎo)致板材的表面缺陷。因此，避免含Si類夾雜物的形成對改善板材質(zhì)量和避免表面缺陷至關(guān)重要。而大量的研究表明，增加鋼中Al含量對鋼液進行深脫氧，可以避免含Si類夾雜物的形成。

目前，許多研究者研究了Al對鐵素體和奧氏體不銹鋼中O含量和夾雜物的影響。Park等人在Al脫氧Fe-16Cr鐵素體不銹鋼的研究中，發(fā)現(xiàn)溶解鋁質(zhì)量分數(shù)在60×10-6以上時，鋼中O質(zhì)量分數(shù)降低至26×10-6，且夾雜物中不再含有Si、Mn元素，為細小的純Al2O3顆粒。李振鋼等人研究了443超純鐵素體不銹鋼中的脫氧平衡與夾雜物演變，發(fā)現(xiàn)在真空吹氧脫碳(VacuumOxygenDecarburization，VOD)爐冶煉時添加鋁塊進行脫氧后，鋼中Al質(zhì)量分數(shù)可達到120×10-6，此時全氧質(zhì)量分數(shù)可降低到76×10-6，溶解氧質(zhì)量分數(shù)為60×10-6，鋼液中的Al可將CaO-SiO2-Al2O3-MgO類夾雜物中的SiO2還原,使夾雜物中SiO2占比降低。Park研究了Fe-16Cr-14Ni奧氏體不銹鋼中夾雜物的演變行為，發(fā)現(xiàn)夾雜物中Al2O3含量隨Al含量的增加而線性提高，且當夾雜物中Al2O3質(zhì)量分數(shù)高于20%時，會形成鎂鋁尖晶石夾雜物；許苗苗在研究工業(yè)冶煉316L奧氏體不銹鋼時發(fā)現(xiàn),在氬氧脫碳(Argon-OxygenDecarburization，AOD)冶煉時添加鋁錠進行脫氧后，鋼中Alt質(zhì)量分數(shù)為120×10-6，O質(zhì)量分數(shù)降低至52×10-6，此時鋼中夾雜物中SiO2占比下降，由SiO2-MnO類夾雜物轉(zhuǎn)變?yōu)锳l2O3-CaO-SiO2-MnO類夾雜物。

根據(jù)以上的研究成果可知，增加鋼中Al可以有效降低鐵素體和奧氏體不銹鋼中的O含量并避免含Si類夾雜物的形成。目前，Al含量對2507雙相不銹鋼中的O含量和夾雜物的影響機制尚不清晰，因此，本文通過向2507雙相不銹鋼中添加不同含量的Al來分析Al含量對O含量以及夾雜物形貌、成分和尺寸的影響，為實際生產(chǎn)中Al含量的控制工藝提供參考。

1.實驗材料和方法

本研究所使用的鋼錠在實驗用2kg真空感應(yīng)爐中冶煉,鋼錠的成分按照2507雙相不銹鋼的標準成分進行配置。具體的實驗步驟為：將純鐵(99.6%)、鉻(99.95%)、鎳(99.995%)、鉬(99.95%)、碳(99.98%)、硅(99.999%)、錳(99.9%)置于MgO坩堝中使用真空感應(yīng)爐熔煉。首先，啟動真空泵抽除感應(yīng)爐內(nèi)的空氣，在感應(yīng)爐內(nèi)氣壓達到60Pa時開始加熱，并緩慢提高加熱功率；當感應(yīng)爐功率達到8kW時，開始通入氬氣，隨后停止抽真空,并持續(xù)通入氬氣至420Pa進行保護。當觀察到純鐵和合金完全熔化后，在1873K下保溫5min，隨后添加不同質(zhì)量的鋁絲,以得到不同Al含量的1kg鋼錠。隨后將溫度控制在1753K下澆鋼，在爐中冷卻10min后，將鋼錠取出。

對所得鋼錠進行加工，先將鋼錠對半剖開，取其一半，在距底部30mm處中心取一個15mm×15mm×15mm的小正方體試樣，取樣方法如圖1所示。

首先，對試樣的化學成分進行檢測。采用直讀光譜儀測定鋼中Fe、Cr、Ni、Mo、Si、Mn、S等元素的含量，采用紅外吸收法測定氧含量，采用電感耦合等離子體-質(zhì)譜法(ICP-MS)測定全鋁含量(Alt)及酸溶鋁含量(Als)。然后，將正方體試樣的表面打磨拋光，使用掃描電鏡和能譜分析儀對試樣中夾雜物的形貌、成分和尺寸進行觀察和統(tǒng)計。最后，使用FactSage8.2熱力學軟件(選用FactPS，F(xiàn)Toxid和FTmisc數(shù)據(jù)庫)對夾雜物的形成機制進行分析。

2.結(jié)果與討論

2.1鋁含量對鋼中氧含量的影響

本實驗熔煉的2507雙相不銹鋼鋼錠成分見表1。首先，對2507雙相不銹鋼中Al含量對O含量的影響進行分析，并使用FactSage8.2熱力學軟件計算2507雙相不銹鋼中的鋁-氧平衡曲線，如圖2所示。此外，將文獻中關(guān)于其他類型不銹鋼中鋁-氧平衡的研究結(jié)果也一同標記在圖2中以作比較。圖2中的Al含量為Als，考慮到溶解O含量無法直接測量，因此，圖2中O含量以全O含量代替。總氧含量包含鋼液中溶解O和夾雜物中O，盡管在實驗過程中對鋼液保溫了足夠長的時間以促進夾雜物的上浮去除，但是不可避免地仍有一部分夾雜物殘留鋼中，因此，全O含量會稍高于溶解O含量。本實驗所得數(shù)據(jù)使用藍色實心圓點表示，文獻中的實驗數(shù)據(jù)使用空心三角形表示。

從圖2中可以看出，軟件的計算結(jié)果與實驗數(shù)據(jù)較為符合。從圖中可以觀察到，與Fe-16Cr鐵素體和2205雙相不銹鋼相比，2507雙相不銹鋼的鋁-氧平衡曲線明顯上移，這意味著2507雙相不銹鋼中O元素更難被脫除；此外，隨著鋼中Al含量的提高，溶解O含量先快速降低，隨后保持穩(wěn)定。在Als質(zhì)量分數(shù)為0.1%~0.3%時，溶解O質(zhì)量分數(shù)穩(wěn)定在0.001%左右。然而，當Als質(zhì)量分數(shù)大于0.3%時，O含量隨Al含量的提高而提高。為了降低2507雙相不銹鋼中的O含量，合理地增加鋼中Al含量至關(guān)重要。

2.2鋁含量對鋼中夾雜物形貌、成分與尺寸的影響

Al含量不僅決定著鋼中的O含量，還會顯著影響鋼中的夾雜物。選取5種不同Al含量下鋼中夾雜物的形貌與成分，每種Al含量下選取了2個具有代表性的夾雜物(圖3)，圖中鋼樣編號為表1中對應(yīng)編號。

在不含鋁的1號鋼樣中，觀察到的夾雜物以SiO2-MnO類為主,其二維形貌呈圓形或橢圓形。大部分夾雜物有兩層結(jié)構(gòu)，包括黑色的心部和灰色的外圍。夾雜物的心部含有較高的Si，而外圍含有較高的Mn以及少量S。在Alt質(zhì)量分數(shù)為14×10-6的3號鋼樣中，觀察到了2種類型的夾雜物，第一種夾雜物中Cr含量較高，部分夾雜物中還存在SiO2-MnO核心，形貌呈多邊形。由于夾雜物中Cr含量明顯高于基體中的Cr含量，可確定Cr不是基體中的，而是存在于夾雜物中。第二種夾雜物為SiO2-MnO類夾雜物，其形貌及成分與1號鋼樣中所觀察到的夾雜物類似。

在Alt質(zhì)量分數(shù)為44×10-6的6號鋼樣中觀察到夾雜物時發(fā)現(xiàn)聚集出現(xiàn)的Al2O3類夾雜物,同時還觀察到了含Al極低或不含Al的SiO2-MnO類夾雜物。在Alt質(zhì)量分數(shù)為98×10-6的8號鋼樣中，夾雜物基本為Al2O3，在電鏡下可觀察到多邊形形狀，其中大多數(shù)為五邊形或六邊形。在Alt質(zhì)量分數(shù)為860×10-6的11號鋼樣中，觀察到夾雜物均為Al2O3，但形狀與8號鋼樣中Al2O3略有不同，多為四邊形或五邊形。

Al含量還會影響夾雜物的尺寸，如圖4所示，折線連接了不同鋁含量下夾雜物的平均尺寸。當Alt質(zhì)量分數(shù)在51×10-6及其以下時，夾雜物主要為SiO2-MnO類，夾雜物的尺寸較大，其平均尺寸主要在3μm以上。提高Alt質(zhì)量分數(shù)至98×10-6和330×10-6時，夾雜物主要為Al2O3，夾雜物的尺寸明顯下降，其平均尺寸降至2μm左右。然而，隨著Alt質(zhì)量分數(shù)進一步提高至860×10-6時，Al2O3夾雜物的尺寸反而增大，最大可達29μm，其平均尺寸升至3.6μm。

當Al含量較低時，鋼液中O含量較高，O與Si等元素容易反應(yīng)生成大尺寸的含Si類夾雜物。合理地增加Al含量一方面可以避免含Si類夾雜物的形成，另一方面可以形成細小的Al2O3夾雜物。然而，當鋼中Al含量過高時，高含量的Al會與O反應(yīng)形成大量的Al2O3夾雜物,其形成量越大，碰撞聚集的幾率越大，就會形成圖3(i)所示的聚集型大尺寸Al2O3夾雜物。當這類夾雜物沒有被及時從鋼液中去除時，同樣會對鋼的質(zhì)量產(chǎn)生危害。因此，為了避免含Si類夾雜物以及大尺寸Al2O3夾雜物的形成，需要合理控制鋼中的Al含量。

2.3不同鋁含量下脫氧產(chǎn)物形成機理在不同Al含量下，夾雜物的類型和尺寸有著顯著的差異，這表明它們的形成機制不同。當Alt質(zhì)量分數(shù)為14×10-6時，鋼中過低的Al含量還不足以形成Al2O3類夾雜物，此時為Si-Mn復(fù)合脫氧，夾雜物主要為不含Al的SiO2-MnO(-Cr2O3)類夾雜物。為了更好地分析這類夾雜物的形成機制，將3號鋼錠中夾雜物的成分歸一化并標記在1773K時的SiO2-MnO-Cr2O3三元相圖中，其中L表示液態(tài)夾雜物。由于夾雜物為雙層夾雜物,因此對夾雜物中心部和外圍成分都進行了分析，如圖5所示，圖中紅色和藍色實心球分別表示夾雜物的心部和外圍成分。夾雜物的心部成分位于相圖的L+SiO2+尖晶石(SiO2-MnO-Cr2O3)區(qū)域,外圍成分位于相圖的Cr2O3-MnO區(qū)域，心部的Si含量明顯高于外圍。

圖6展示了不同溫度下，Cr2O3、MnO、SiO2和Al2O3的標準摩爾吉布斯自由能變。相同溫度下，SiO2的標準吉布斯自由能變小于Cr2O3和MnO，這表明Si的脫氧能力強于Mn和Cr元素。Si會優(yōu)先與O反應(yīng)形成SiO2，這就導(dǎo)致夾雜物心部中Si含量較高。但是由于Si的脫氧能力有限，Si與O反應(yīng)后鋼液中O含量仍然較高。O還會與Cr、Mn元素繼續(xù)反應(yīng)形成Cr2O3和MnO，這就導(dǎo)致夾雜物外圍中Cr、Mn含量高而Si含量低。

當鋼中Alt質(zhì)量分數(shù)達到44×10-6時，鋼中既存在Al2O3類夾雜物，又存在SiO2-MnO-Cr2O3類雜物，還存在未被Al完全還原的SiO2-MnO-Cr2O3類夾雜物。由圖6可知，Al的脫氧能力遠大于Si、Cr和Mn，因此,當向鋼液中添加一定量的Al時，Al一方面會與鋼液中的溶解O反應(yīng)形成Al2O3類夾雜物，另一方面會還原前期形成的SiO2-MnO-Cr2O3類夾雜物來形成Al2O3類夾雜物。Al2O3類夾雜物為高熔點夾雜物，在鋼液中呈聚集狀。當這些聚集型夾雜物沒有及時上浮離開鋼液時，就會殘留在鋼中，如圖7所示。

然而，由于Al含量不足，SiO2-MnO-Cr2O3類夾雜物并未被完全還原,存在如圖3(f)所示的不含Al的SiO2-MnO-Cr2O3類夾雜物；還存在圖7中紅框位置所示的夾雜物，將其局部放大展示在圖8中，此夾雜物顯示了Al還原Cr2O3-MnO類夾雜物的過程。深色部分含有較高的Al，說明該部分正被Al所還原，但由于Al含量的不足，反應(yīng)沒有進行完全，在淺色部分保留有較高的Mn與Cr。

隨著Alt質(zhì)量分數(shù)進一步提高至98×10-6，此時鋼液中具有足夠的Al,較高的Al含量可以將前期形成的SiO2-MnO(-Cr2O3)類夾雜物完全還原,并與鋼液中的溶解O反應(yīng)形成Al2O3類夾雜物,導(dǎo)致鋼中幾乎全為Al2O3類夾雜物。

2.42507雙相不銹鋼中Al含量的控制由以上分析可知，不同Al含量會顯著影響鋼中夾雜物的類型。為了實現(xiàn)對鋼中夾雜物的精確控制，利用軟件計算了不同Al含量下鋼中夾雜物的類型和含量，如圖9所示。當鋼中Al質(zhì)量分數(shù)小于7×10-6時，夾雜物種類均為液態(tài)夾雜物，在圖中記為L，主要成分為SiO2-MnO-Cr2O3；當Al質(zhì)量分數(shù)在7×10-6~72×10-6之間時，既有液態(tài)夾雜物，又開始出現(xiàn)Al2O3類夾雜物；隨著Al含量提高，夾雜物中的Al2O3所占比例不斷提高，而液態(tài)夾雜物含量不斷降低，與實際觀察到的情況相符；當Al質(zhì)量分數(shù)繼續(xù)升高,超過72×10-6后，SiO2-MnO-Cr2O3類夾雜物消失，鋼中主要為Al2O3類夾雜物。根據(jù)計算結(jié)果可知，將2507雙相不銹鋼中Al質(zhì)量分數(shù)控制在72×10-6以上時，既可以避免含Si類夾雜物，又可以促進細小Al2O3類夾雜物的形成，這對提高鋼的質(zhì)量有著積極意義。

3.結(jié)論

(1)根據(jù)實驗數(shù)值與計算，鋼中的O含量先隨Al含量的增加而降低，當Alt質(zhì)量分數(shù)達到0.1%后，O質(zhì)量分數(shù)約為0.001%；隨后O含量的下降速度逐漸變緩，并轉(zhuǎn)變?yōu)殡SAl含量的增加而增大。

(2)在Alt質(zhì)量分數(shù)小大于14×10-6時，夾雜物的二維形貌為圓形或橢圓形，具有兩層結(jié)構(gòu)，成分主要為SiO2-MnO-Cr2O3；在Alt質(zhì)量分數(shù)為44×10-6時,開始出現(xiàn)Al2O3夾雜物,同時還存在SiO2-MnO-Cr2O3類夾雜物及未被Al完全還原的SiO2-MnO-Cr2O3類夾雜物;在Alt質(zhì)量分數(shù)大于98×10-6時，夾雜物為多邊形的Al2O3夾雜物。Al2O3夾雜物的平均尺寸要小于SiO2-MnO-Cr2O3類夾雜物，但隨著Al含量的增高，Al2O3夾雜物的尺寸增大，出現(xiàn)了大尺寸夾雜物。

(3)Alt含量很低時，鋼中Al含量不足，Si會先與O結(jié)合生成SiO2，Mn、Cr等元素也會參與脫氧,出現(xiàn)心部含Si較高的、具有兩層結(jié)構(gòu)的SiO2-MnO-Cr2O3類夾雜物；隨著Alt含量的增加，Al會與O反應(yīng)生成Al2O3類夾雜物，還會還原鋼中先前生成的SiO2-MnO-Cr2O3類夾雜物；當Alt含量足夠高時，鋼中的SiO2-MnO-Cr2O3類夾雜物都被還原，夾雜物全部轉(zhuǎn)變?yōu)锳l2O3類夾雜物。

(4)結(jié)合熱力學計算結(jié)果，當Al質(zhì)量分數(shù)大于72×10-6時，鋼中將只有Al2O3類夾雜物而不再存在SiO2-MnO-Cr2O3類夾雜物。因此，建議將鋼中Als質(zhì)量分數(shù)控制在72×10-6以上，以避免含Si類夾雜物的生成，提高2507雙相不銹鋼的質(zhì)量。