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嘉峪檢測網(wǎng) 2025-04-16 20:20
摘 要： 建立超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定復(fù)雜水質(zhì)中25種全氟/多氟化合物（PFASs）含量的分析方法。樣品經(jīng)直接過濾、乙腈提取或固相萃取，用Agilent Eclipse Plus C18色譜柱分離，以含0.01%甲酸的甲醇溶液和水作為流動相，梯度洗脫，在電噴霧負離子模式下，采用多反應(yīng)監(jiān)測模式檢測，用內(nèi)標法定量。25種PFASs的質(zhì)量濃度在0.5～100 μg/L范圍內(nèi)與色譜峰面積線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999， 3種樣品處理方法的檢出限分別為0.06～0.20、0.002～0.006 μg/L和0.1～0.2 ng/L。樣品加標平均回收率為69.9%～115%，測定結(jié)果的相對標準偏差為2.9%～19.6%（n=6）。該方法簡單快捷、重現(xiàn)性好、靈敏度較高，適用于氟化工園區(qū)污水、地表水和地下水中25種PFASs的測定。
關(guān)鍵詞： 全氟/多氟化合物； 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法； 直接進樣； 乙腈提??； 固相萃取
全氟/多氟化合物(PFASs)是一類化合物分子中的C—H全部或部分被C—F所取代的人造化學品，具有理想的疏水疏油、表面活性和熱化學穩(wěn)定性等特性，廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)及生活消費的各個領(lǐng)域[1]。截至2020年，全球市場已確定有超過4 700種PFASs被用于200多種不同的用途[2?4]。由于全氟辛酸(PFOA)與全氟辛烷磺酸(PFOS)及其相關(guān)化合物等具有環(huán)境持久性和高毒性，近年來已相繼受到管控，開始生產(chǎn)使用毒性較低的短碳鏈(C≤7)或多氟類PFASs作為替代品[5]，但有研究表明，相比于長鏈PFASs，短碳鏈或多氟類PFASs具有較高的流動性，對生物體的神經(jīng)、發(fā)育等仍具有較高的毒性效應(yīng)，由此引起的環(huán)境污染和健康風險不容忽視[6?8]。
地表水中的PFASs主要來源于污水處理廠，污水成分復(fù)雜多樣，存在數(shù)千種有機物、懸浮物(SS)和色素等，而PFASs存在水平極低(ng級)，開展復(fù)雜基質(zhì)干擾下污水樣品中PFASs分析方法研究具有一定挑戰(zhàn)性。目前PFASs的分析方法主要是在固相萃取的基礎(chǔ)上，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定[9?10]。美國環(huán)境保護署(EPA)制定了飲用水中PFASs的固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜標準分析方法，是目前針對水體中PFASs檢測方法中涵蓋物質(zhì)較為全面的技術(shù)標準。我國關(guān)于PFASs檢測方法研究主要集中于飲用水、地表水等領(lǐng)域，對污水等復(fù)雜基質(zhì)中PFASs的研究比較有限，并且這類研究主要局限于有限數(shù)量的PFASs[11?13]。我國現(xiàn)有的標準方法如GB/T 5750.8—2023《生活飲用水標準檢驗方法 第8部分：有機物指標》、DB32/T 4004—2021《水質(zhì) 17種全氟化合物的測定 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》和HJ 1333—2013《水質(zhì) 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其鹽類的測定 同位素稀釋/液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》，均采用固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進行測定，存在樣品處理操作繁瑣、回收率不穩(wěn)定、成本高等問題。筆者以地表水中高檢出的25種PFASs為目標化合物，分別采用直接過濾、乙腈提取和固相萃取3種樣品處理方法，通過選擇濾膜、優(yōu)化鹽的加入量和淋洗液體系等關(guān)鍵因素，有效去除了復(fù)雜水樣中懸浮物和有機物等干擾，開發(fā)了一套高濃度直接過濾-低成本快速富集-高靈敏固相萃取的梯級檢測方法，適用于不同類型水質(zhì)中25種PFASs的快速低成本分析，對全面評價環(huán)境中PFASs的污染程度尤為必要。
1. 實驗部分
1.1 主要儀器與試劑
超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀：Ultimate 3000超高效液相色譜儀，TSQ Fortis plus三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀，美國賽默飛世爾科技公司。
全自動固相萃取儀：ASPE900型，日本技爾科技股份有限公司。
全自動高通量平行濃縮儀：Flex MVP型，北京萊伯泰科儀器股份有限公司。
純水機：Milli-QR型，美國密理博公司。
25種PFASs混合標準溶液：質(zhì)量濃度均為0.5 µg/mL，介質(zhì)為甲醇，批號為533PAR0723，加拿大威靈頓公司。
16種PFASs同位素內(nèi)標混合標準溶液：質(zhì)量濃度均為0.5 µg/mL，介質(zhì)為甲醇，批號為533ES0623，加拿大威靈頓公司。
甲醇、乙腈：均為色譜純，美國天地公司。
甲酸：質(zhì)譜純，美國賽默飛世爾科技公司。
乙酸銨、氨水：均為優(yōu)級純，國藥集團化學試劑有限公司。
氯化鈉：分析純，國藥集團化學試劑有限公司，使用前于450 ℃加熱4 h。
實驗用水為超純水，由Milli-QR型超純水儀制備。
1.2 儀器工作條件
1.2.1 色譜條件
色譜柱：Agilent Eclipse Plus C18柱(100 mm×2.1 mm，1.8 μm，美國安捷倫科技有限公司)；流動相：A相為水，B相為含0.01%甲酸的甲醇溶液；流量：0.4 mL/min；洗脫方式：梯度洗脫，洗脫程序見表1；柱溫：35 ℃；進樣體積：5 μL。
表1 梯度洗脫程序
Tab. 1 Gradient elution program
1.2.2 質(zhì)譜條件
離子源：電噴霧離子源(AJS-ESI)；掃描方式：負離子掃描；毛細管電壓：-2.5 kV；脫溶劑氣溫度：300 ℃；鞘氣流量：50 L/min；離子源溫度：275 ℃；掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式。25種PFASs的質(zhì)譜參數(shù)見表2。
表2 25種全氟/多氟化合物質(zhì)譜參數(shù)
Tab. 2 Mass spectrometry parameters for 25 PFASs
1.3 溶液配制
25種PFASs混合標準中間液：準確吸取25種PFASs混合標準溶液100 µL于1 mL棕色容量瓶中，用甲醇-水(體積比為9∶1)定容至標線，混勻，配制成25種PFASs的質(zhì)量濃度均為50 µg/L的標準中間液，于4 ℃下保存。
16種PFASs同位素內(nèi)標使用液：準確吸取16種PFASs同位素內(nèi)標混合標準溶液100 µL于1 mL棕色容量瓶中，用甲醇-水(體積比為9∶1)定容至標線，混勻，配制成16種PFASs同位素內(nèi)標的質(zhì)量濃度均為50 µg/L的內(nèi)標使用液，于4 ℃下保存。
25種PFASs系列混合標準工作溶液：準確移取適量的25種PFASs混合標準中間液分別至5只1 mL容量瓶中，每只容量瓶中均加入50 μL 16種PFASs同位素內(nèi)標使用液，用甲醇-水(體積比為9∶1)稀釋并定容至標線，混勻，配制成25種PFASs的質(zhì)量濃度均分別為0.5、1.0、5.0、25、50 µg/L，16種PFASs同位素內(nèi)標的質(zhì)量濃度均為2.5 µg/L的系列混合標準工作溶液。
1.4 實驗步驟
1.4.1 樣品處理
分別采用直接進樣、乙腈提取和固相萃取3種方法處理樣品，其中，直接進樣法適用于已知高濃度(質(zhì)量濃度大于0.20 μg/L)的污水樣品，乙腈提取法適用于已知較高濃度(質(zhì)量濃度大于0.006 μg/L)的污水樣品；固相萃取法適用于各種低濃度水質(zhì)樣品。
直接進樣：搖勻水樣，移取5 mL水樣于10 mL聚丙烯離心管中，加入25 µL 16種PFASs同位素內(nèi)標使用液，渦旋30 s，混勻，過0.22 μm聚丙烯濾膜，濾液作為樣品溶液。
乙腈提?。簱u勻水樣，量取50 mL水樣于100 mL具塞量筒中，依次加入50 µL 16種PFASs同位素內(nèi)標使用液、5 g氯化鈉和50 mL乙腈，振搖5 min，靜置分層，取上清液，于40 ℃下氮吹干，用1 mL甲醇-水(體積比為9∶1)復(fù)溶，過0.22 μm聚丙烯濾膜，濾液作為樣品溶液。
固相萃?。簱u勻水樣，量取1 000 mL水樣于儀器自帶的樣品瓶中，加入50 µL 16種PFASs同位素內(nèi)標使用液，混合搖勻。調(diào)整儀器，用5 mL甲醇、5 mL含0.1%氨水的甲醇溶液和5 mL超純水依次對固相萃取小柱進行活化，控制水樣以6 mL/min的流量通過固相萃取小柱，上樣結(jié)束后，用10 mL 0.1 mol/L甲酸溶液-甲醇(體積比為1∶1)淋洗固相萃取小柱，再用隔膜真空泵抽氣干燥固相萃取小柱，最后用5 mL甲醇和5 mL含0.1%氨水的甲醇溶液進行洗脫；用吹托管收集洗脫液，于40 ℃下氮氣吹干，用1 mL甲醇-水(體積比為9∶1)復(fù)溶，過0.22 μm聚丙烯濾膜，濾液作為樣品溶液。
空白樣品溶液：量取超純水，按照上述3種樣品處理方法分別進行處理后得到空白樣品溶液。
1.4.2 定量方法
在1.2儀器工作條件下，由低濃度到高濃度依次對25種PFASs系列混合標準工作溶液進行測定。以目標化合物與對應(yīng)內(nèi)標的質(zhì)量濃度比為橫坐標，以其對應(yīng)的色譜峰面積與內(nèi)標峰面積的比值為縱坐標，建立標準工作曲線，采用內(nèi)標法計算樣品中25種PFASs的含量。
2. 結(jié)果與討論
2.1 色譜和質(zhì)譜條件優(yōu)化
PFASs既具有疏水的烷基鏈，又有親水的官能團，是一類具有表面活性的極性有機化合物。多數(shù)研究中采用了較低硅羥基活性填料的C18反相色譜柱，以甲酸-乙腈、乙酸銨-乙腈等流動相體系進行梯度洗脫，實現(xiàn)PFASs多組分的分離[14?16]。筆者采用Agilent Eclipse Plus C18 (100 mm×2.1 mm，1.8 μm)色譜柱，分別選用0.01%甲酸溶液-乙腈、2 mmol/L乙酸銨溶液-乙腈、0.01%甲酸溶液-甲醇3種流動相，考察不同流動相體系對25種PFASs色譜行為的影響。結(jié)果表明，當使用0.01%甲酸溶液-乙腈和2 mmol/L乙酸銨溶液-乙腈為流動相時，化合物分離效果較差；當使用0.01%甲酸溶液-甲醇為流動相時，化合物色譜峰形與響應(yīng)均較好，故選擇甲醇-0.01%甲酸溶液體系作為流動相。25種PFASs總離子流圖如圖1所示。
1—全氟辛基磺酸； 2—全氟辛酸； 3—全氟己基磺酸； 4—全氟丁酸；5—全氟戊酸； 6—全氟己酸； 7—全氟庚酸； 8—全氟壬酸； 9—全氟癸酸； 10—全氟十一烷酸； 11—全氟十二烷酸； 12—全氟丁基磺酸；13—全氟戊基磺酸； 14—全氟庚烷磺酸； 15—1H，1H，2H，2H-全氟己二磺酸； 16—1H，1H，2H，2H-全氟辛烷磺酸； 17—1H，1H，2H，2H-全氟癸烷磺酸； 18—全氟（2-甲基-3-氧雜己酸）； 19—4，8-二氧-3H-全氟壬酸； 20—9-氯-3-氧雜全氟壬烷磺酸鉀； 21—11-氯-3-氧雜全氟十一烷磺酸； 22—2，2，3，3-四氟-3-（三氟甲氧基）丙酸；23—2，2，3，3，4，4-六氟-4-（三氟甲氧基）丁酸； 24—全氟-3，6-二氧庚酸； 25—全氟（2-乙氧基乙烷）磺酸圖1 25種PFASs的總離子流色譜圖
Fig. 1 Total ion chromatogram of 25 PFASs
采用直接進樣方式，優(yōu)化了離子源溫度、鞘氣流量、脫溶劑氣溫度、毛細管電壓等參數(shù)，并對不同PFASs，分別優(yōu)化定性、定量離子質(zhì)荷比、內(nèi)標和碰
撞能量(CE)等參數(shù)，得到25種PFASs的最優(yōu)MRM參數(shù)，見表2。
2.2 濾膜選擇
當樣品較渾濁時，考慮樣品中懸浮顆粒物等機械雜質(zhì)對儀器的損害，進樣前需預(yù)先進行過濾處理。常用的水系濾膜有聚丙烯濾膜、尼龍膜和玻璃纖維濾膜，有機系濾膜有GHP濾膜、聚丙烯濾膜、尼龍膜和可再生纖維膜。通過對比同一樣品中PFASs過濾前后濃度的變化，比較不同材質(zhì)濾膜對PFASs的影響，結(jié)果見表3。由表3可知，尼龍膜對水樣中PFASs吸附能力極強，尤其是長鏈PFASs，幾乎全被吸附，不適合水樣過濾；玻璃纖維濾膜對長鏈PFASs有一定的吸附作用，使其回收率偏低，可選擇性使用； GHP濾膜和尼龍膜對有機相中PFASs基本不吸附，但會溶出干擾物使樣品背景值升高；可再生纖維膜對有機相中PFASs不吸附，可用于有機相樣品過濾；聚丙烯濾膜無論是對水樣還是有機相中PFASs均不吸附，可用于25種PFASs的過濾，故選擇聚丙烯濾膜。
表3 不同材質(zhì)濾膜時25種PFASs的回收率
Tab. 3 Recoveries of 25 PFASs using different membrane materials
注：A、B、C為水系濾膜，分別代表聚丙烯濾膜、尼龍膜、玻璃纖維濾膜； D、E、F、G為有機系濾膜，分別代表GHP濾膜、聚丙烯濾膜、尼龍膜、可再生纖維膜。
2.3 鹽的加入量
乙腈對PFASs的提取效果較好，且提取液的基質(zhì)效應(yīng)較低，是良好的提取溶劑。加入適量無機鹽，可實現(xiàn)乙腈和水相的分離，鹽的加入量對提取效率有直接影響。以空白加標樣品為測定對象，分別加入1、3、5、8、10 g氯化鈉，考察鹽加入量對PFASs提
取效率的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當氯化鈉的加入量達到5 g時，乙腈和水相能夠很好地分離，25種PFASs的回收率在75.7%～128%之間，繼續(xù)增加氯化鈉加入量時，有機相中會帶入大量鹽并形成結(jié)晶，對分析儀器流動相系統(tǒng)管路造成影響，因此，確定氯化鈉加入量為5 g。
2.4 全自動固相萃取方法優(yōu)化
2.4.1 固相萃取柱選擇
量取1 000 mL水樣，分別加入25種PFASs混合標準中間液200 µL、16種PFASs同位素內(nèi)標使用液50 µL，按照1.4.1固相萃取步驟處理，考察2種固相萃取柱(HLB柱、WAX柱)對PFASs回收率的影響。結(jié)果表明，HLB柱對短鏈PFASs存在假陽性結(jié)果，PFMBA、NFDHA、4：2 FTS等短鏈PFASs回收率大于120%；WAX柱的萃取效果較佳，萃取回收率在80%～120%之間。WAX固相萃取柱填料中含有哌嗪環(huán)，環(huán)上的氮原子在中性水溶液中帶正電荷，能兼顧長鏈和短鏈PFASs，因此選擇WAX小柱為萃取柱。
2.4.2 淋洗液選擇
污水基質(zhì)組成復(fù)雜，存在大量有機污染物(上千種)、懸浮物和色素等，這些基質(zhì)干擾化合物的定量分析，因此在質(zhì)譜分析前需進行樣品凈化[17]。為消除水樣中復(fù)雜基質(zhì)對質(zhì)譜信號的抑制作用以及背景信號較高的現(xiàn)象，需在洗脫PFASs前增加淋洗液去除雜質(zhì)的流程。在空白樣品中添加目標物，比較10 mL超純水、10 mL 25 mmol/L乙酸銨溶液、5 mL超純水+5 mL 0.1 mol/L甲酸溶液-甲醇(體積比為1∶1)、10 mL 0.1 mol/L甲酸溶液-甲醇(體積比為2∶1)、10 mL 0.1 mol/L甲酸溶液-甲醇(體積比為1∶1) 5種淋洗液體系對25種PFASs回收率的影響，結(jié)果如圖2所示。
圖2 不同淋洗液時25種PFASs的回收率
Fig. 2 Recoveries of 25 PFASs in different weak eluents
由圖2可以看出，5種淋洗液體系條件下，隨著甲醇比例的增加，部分PFASs回收率有所下降，但仍能滿足方法要求。一般來說，淋洗液體系中有機相比例越高，洗脫能力越強，基質(zhì)干擾去除效果越好。綜合考慮，最終選定10 mL 0.1 mol/L甲酸溶液-甲醇(體積比為1∶1)作為淋洗液體系。
2.4.3 洗脫液選擇
在WAX固相萃取柱上，PFASs通常采用甲醇體系洗脫，去除由于疏水作用吸附在小柱上的各種雜質(zhì)，同時保留PFASs良好的回收率。分別考察了5 mL甲醇和5 mL 0.1%氨水甲醇溶液、5 mL甲醇和5 mL 1%氨水甲醇溶液、7 mL甲醇和7 mL 0.1%氨水甲醇溶液、7 mL甲醇和7 mL 1%氨水甲醇溶液4種洗脫液體系對PFASs回收率的影響，結(jié)果如圖3所示。由圖3可以看出，在甲醇中加入少量氨水，可增強PFASs從WAX固相萃取柱上的洗脫能力，使PFASs快速洗脫，且加入不同濃度氨水的甲醇溶液均可達到洗脫效果，考慮到氨水濃度和體積增加會使氮吹時間延長，PFASs損失增加，最終確定5 mL甲醇和5 mL 0.1%氨水甲醇溶液作為洗脫液體系。
圖3 不同洗脫液時25種PFASs的回收率
Fig. 3 Recoveries of 25 PFASs using different strong eluents
2.5 方法學驗證
2.5.1 線性方程、檢出限和定量限
在1.2儀器工作條件下，測定25種PFASs系列混合標準工作溶液，以PFASs色譜峰面積與內(nèi)標物峰面積之比為縱坐標，標準溶液中目標物質(zhì)量濃度與內(nèi)標物質(zhì)量濃度之比為橫坐標，繪制標準工作曲線，計算線性方程和相關(guān)系數(shù)。根據(jù)HJ 168—2020《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制訂技術(shù)導(dǎo)則》，每種樣品處理方法分別測定7個低濃度加標樣品，計算測定結(jié)果的標準偏差s，按3.14s計算方法檢出限。25種PFASs質(zhì)量濃度線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限見表4。
表4 質(zhì)量濃度線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限
Tab. 4 Linear range of mass concentrations、linear equations、correlation coefficients and detection limits
注：固相萃取時檢出限的單位為ng/L。
由表4可知，25種PFASs的質(zhì)量濃度在0.5～100 µg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.999；直接進樣、乙腈提取和固相萃取3種樣品處理方法的檢出限分別為0.06～0.20、0.002～0.006 μg/L和0.1～0.2 ng/L。由此可見，3種樣品處理方法靈敏度不同，分別適用于不同類型水質(zhì)的檢測。直接進樣法操作簡單，適用于已知高濃度工業(yè)廢水樣品的快速測定；乙腈提取法可快速富集水樣中的PFASs，適用于已知較高濃度污水處理廠尾水樣品的測定；固相萃取法靈敏度高，適用于各類低濃度(ng級)水樣的測定。
2.5.2 加標回收與精密度試驗
選擇氟化工園區(qū)廢水、地表水和地下水，分別添加0.1、5.0 µg/L和0.5、5.0 ng/L 4個質(zhì)量濃度水平的目標物，每個質(zhì)量濃度水平平行測定6次，計算回收率和測定結(jié)果的相對標準偏差(RSD)，結(jié)果見表5。
表5 樣品加標回收與精密度試驗結(jié)果(n=6)
Tab. 5 Results of samples spiked recovery and precision test (n=6)
由表5可知，直接過濾進樣的加標平均回收率為78.5%～107%，相對標準偏差為4.1%～15.6%；乙腈提取的加標平均回收率為69.9%～115%，相對標準偏差為2.9%～19.6%；固相萃取法的加標平均回收率為74.9%～105%，相對標準偏差為3.5%～18.4%，表明該方法的準確度和精密度均滿足氟化工園區(qū)復(fù)雜基質(zhì)水樣中痕量水平PFASs的分析要求。
2.6 干擾去除與質(zhì)量控制
聚四氟乙烯材質(zhì)的耗材或部件可能會溶出PFASs，造成較高的背景污染。為防止背景污染，在樣品采集、制備和保存過程中，應(yīng)盡可能避免使用含氟材質(zhì)的耗材或部件，可使用聚丙烯或不銹鋼材質(zhì)，同時在儀器中使用氟化物捕集柱[17?19]。
初次使用儀器或在儀器維修、更換色譜柱或校準不合格時，應(yīng)建立工作曲線，相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.995。每次試驗應(yīng)測定一個工作曲線中間濃度點標準溶液，其測定結(jié)果與該點濃度的相對誤差應(yīng)在±30%以內(nèi)；至少分析兩個實驗室空白，以檢查可能存在的干擾，其目標化合物的測定值不得高于方法的檢出限；至少測定一個平行樣，平行樣測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)不大于20%；至少做1個基體加標，加標回收率應(yīng)在60%～130%之間。
3. 結(jié)語
利用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)法，分別采用直接進樣、乙腈提取和全自動固相萃取3種樣品處理技術(shù)，建立了適用于復(fù)雜水質(zhì)背景的25種PFASs的測定方法。該方法準確性好、快速靈敏、適用范圍廣，分析時間由原來的數(shù)小時提高至30 min以內(nèi)，可滿足氟化工園區(qū)污水、地表水和地下水中25種PFASs的高效測定，具有較強的實用價值。
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引用本文： 吳萍，王煒，劉惠敏，等 . 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定復(fù)雜水質(zhì)中25種全氟/多氟化合物［J］. 化學分析計量，2025，34（1）： 12. (WU Ping, WANG Wei, LIU Huimin, et al. Determination of 25 per-and polyfluoroalkyl substances in complex water by ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2025, 34(1): 12.)
來源：化學分析計量
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