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1.壓力

 

柱壓-儀器

 

常見(jiàn)現(xiàn)象

 

壓力升高、降低或不穩(wěn)定

 

原因分析

 

①儀器管路堵塞；

 

②泄漏、流動(dòng)相抽空、溶劑管道濾芯堵塞；

 

③系統(tǒng)中有氣泡；

 

應(yīng)對(duì)方法

 

①?gòu)谋玫綑z測(cè)器做一個(gè)系統(tǒng)性的檢查以確定堵塞發(fā)生的部位；

 

②檢查各接口處，檢查流動(dòng)相，超聲清洗或更換溶劑管道濾芯；

 

③流動(dòng)相使用前超聲，排氣。

 

柱壓-色譜柱

 

常見(jiàn)現(xiàn)象

 

柱頭塌陷，反壓上升，柱效下降。

 

原因分析

 

①流速過(guò)大，會(huì)引起高柱壓或柱壓升高過(guò)快，特別是當(dāng)使用粘度高的溶劑（如IPA, EtOH）；

 

②流動(dòng)相或樣品溶液過(guò)濾不徹底，固體顆粒堵塞管路或柱頭，會(huì)引起柱壓過(guò)高；

 

③樣品中成分在柱頭析出或強(qiáng)烈吸附，會(huì)引起柱壓升高。

 

應(yīng)對(duì)方法

 

①如柱子之前使用了黏度大的溶劑而引起柱壓升高，建議使用小流速先置換之前的溶劑，待柱壓下降并穩(wěn)定后再進(jìn)樣檢測(cè)；

 

②因柱壓?jiǎn)栴}引起的柱頭塌陷，無(wú)法恢復(fù)柱子性能，出現(xiàn)異常后可嘗試反接色譜柱進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；

 

③每種柱子有特定的承壓范圍，請(qǐng)仔細(xì)參照相應(yīng)的《色譜柱說(shuō)明書》；

 

④更換流動(dòng)相時(shí)，或者把柱子剛接上儀器的時(shí)候，逐步增加流速；

 

⑤徹底過(guò)濾流動(dòng)相及樣品溶液；

 

⑥樣品預(yù)處理；

 

⑦儀器設(shè)定保護(hù)柱壓。

 

2.基線

 

常見(jiàn)現(xiàn)象

 

基線漂移、基線噪音大。

 

原因分析

 

①柱溫變化；

 

②流動(dòng)相混合不均勻；

 

③流通池污染或有氣泡；

 

④色譜柱平衡慢，尤其是流動(dòng)相組成發(fā)生較大的改變；

 

⑤漏液；

 

⑥色譜柱污染。

 

應(yīng)對(duì)方法

 

①控制實(shí)驗(yàn)室溫度及柱溫箱溫度；

 

②使用HPLC溶劑， 高純度的鹽和添加劑，流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣；一天以上未使用流動(dòng)相，用前輕輕晃動(dòng)瓶子使流動(dòng)相均勻；

 

③清洗流通池，流動(dòng)相在使用前脫氣；

 

④先用中等強(qiáng)度的溶劑沖洗柱子；

 

⑤注意壓力， 排查漏液的地方并加以排除；

 

⑥定期對(duì)柱子用強(qiáng)洗脫溶劑（在柱子使用范圍內(nèi)）進(jìn)行沖洗。

 

3. 峰形

 

常見(jiàn)現(xiàn)象：峰前沿、拖尾、肩峰等。

 

問(wèn)題一：峰前沿

 

原因分析

 

①柱溫引起的峰前沿；

 

②樣品溶劑與流動(dòng)相不兼容；

 

③色譜柱前端過(guò)濾篩板堵塞；

 

④柱效降低；

 

⑤柱頭塌陷。

 

應(yīng)對(duì)方法

 

①提高溫度有時(shí)能消除前沿；

 

②增加流動(dòng)相極性或樣品用流動(dòng)相溶解；

 

③更換篩板。如前延峰很快再次出現(xiàn)，注意檢查顆粒物來(lái)源（樣品，流動(dòng)相，泵，進(jìn)樣閥）

 

④沖洗色譜柱或更換色譜柱，推薦使用保護(hù)柱；

 

⑤更換色譜柱。

 

問(wèn)題二：峰拖尾

 

原因分析

 

①樣品超載；

 

②雜質(zhì)峰干擾；

 

③硅羥基作用；

 

④洗脫強(qiáng)度不夠；

 

⑤死體積或柱外體積過(guò)大；

 

⑥柱效降低；

 

⑦柱頭塌陷。

 

應(yīng)對(duì)方法

 

①減小進(jìn)樣量或稀釋樣品濃度；

 

②純化樣品或調(diào)節(jié)流動(dòng)相比例，使雜質(zhì)不干擾主峰；

 

③硅羥基作用；

 

④在柱子可使用的溶劑范國(guó)內(nèi)增加洗脫強(qiáng)度；

 

⑤連接點(diǎn)空隙降低，盡量選用細(xì)管線；

 

⑥沖洗色譜柱或更換色譜柱，推薦使用保護(hù)柱；

 

⑦更換色譜柱。

 

問(wèn)題三：肩峰

 

原因分析

 

①色譜柱或保護(hù)柱入口端污染；

 

②樣品溶劑與流動(dòng)相不兼容；

 

③干擾峰；

 

④色譜柱損壞。

 

應(yīng)對(duì)方法

 

①使用強(qiáng)溶劑清洗色譜柱或更換色譜柱，必要時(shí)可以反沖，更換保護(hù)柱；

 

②用流動(dòng)相稀釋樣品；

 

③可能是樣品中純?cè)诘奈镔|(zhì)與目標(biāo)物未分離，需要調(diào)節(jié)方法（調(diào)節(jié)流動(dòng)相或更換色譜柱）改變選擇性，可能是系統(tǒng)中引入的污染物，通過(guò)空白溶液進(jìn)行排查；

 

④更換色譜柱。

 

4.誤進(jìn)溶劑

 

常見(jiàn)現(xiàn)象

 

柱壓劇增，分離突然變差。

 

原因分析

 

①涂敷型產(chǎn)品（Y1-Y5）若導(dǎo)入錯(cuò)誤的溶劑(如二氯甲烷、四氫呋喃、乙酸乙酯、甲苯等)，柱子會(huì)馬上被破壞；

 

②正相手性柱的保存溶液和常用流動(dòng)相多數(shù)含有大比例的正己烷，而正己烷和甲醇、乙腈、水互溶性很差，如沒(méi)有經(jīng)過(guò)合適的溶劑置換，誤進(jìn)和柱子中原有的溶劑不互溶的溶劑，柱壓也可能被破壞。

 

應(yīng)對(duì)方法

 

①一旦錯(cuò)誤地使用了溶劑，重新恢復(fù)柱子性能的可能性很低；

 

②立即停泵，取下柱子，先用合適的溶劑（如乙醇）置換儀器之前的溶劑，再接上柱子低流速?zèng)_洗（至少20倍柱體積）置換柱子中誤進(jìn)的溶劑。

 

5.殘留效應(yīng)

 

常見(jiàn)現(xiàn)象

 

方法重現(xiàn)性差。

 

原因分析

 

①殘留物在普通流動(dòng)相中可長(zhǎng)時(shí)間地穩(wěn)定保留，“老化”柱子；

 

②實(shí)驗(yàn)后柱清洗沒(méi)做好。

 

應(yīng)對(duì)方法

 

①問(wèn)題出現(xiàn)后可嘗試進(jìn)行沖洗后再使用；

 

②用“舊柱”開(kāi)發(fā)的方法，必須在新柱上進(jìn)行確認(rèn)。