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“無交聯(lián)不成膠”，水凝膠是一類以水為分散介質(zhì)的三維網(wǎng)狀交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)高分子材料，其內(nèi)部交聯(lián)結(jié)構(gòu)很大程度上決定了水凝膠的生物相容性（可降解特性等）、吸水性和溶脹性等特性。那么如何還原水凝膠內(nèi)部的真實(shí)結(jié)構(gòu)？水凝膠的交聯(lián)密度如何影響水凝膠的溶脹和降解行為？

 

本期，將帶大家了解水凝膠相關(guān)常見材料結(jié)構(gòu)表征方法（掃描電鏡、溶脹、吸水率和降解等）的簡(jiǎn)要原理及測(cè)試手段，從介紹的角度羅列測(cè)試手段，讓非相關(guān)專業(yè)研究人員能更好地運(yùn)用這些測(cè)試手段。

 

1.微觀形貌

 

簡(jiǎn)介：

SEM檢測(cè)是材料微觀形貌必不可少的研究手段，需要在高真空環(huán)境中進(jìn)行樣品的觀測(cè)，而水在真空環(huán)境下的氣化不僅影響真空度、污染樣品，還會(huì)破壞樣品的微觀結(jié)構(gòu)。對(duì)于水凝膠樣品，通常需要進(jìn)行干燥處理再進(jìn)行拍攝。一旦經(jīng)干燥處理后，所拍攝的微觀形貌將主要取決于凍干處理的過程，其不能真實(shí)反映濕態(tài)塊狀凝膠的高分子網(wǎng)絡(luò)。SEM所呈現(xiàn)的結(jié)果是水凝膠凍干支架而非水凝膠。

 

測(cè)試方法：

水凝膠的SEM檢測(cè)結(jié)果的優(yōu)良主要取決于樣品的干燥預(yù)處理過程，目前水凝膠常用的干燥手段有真空冷凍干燥法、臨界點(diǎn)干燥法。

 

（1）真空冷凍干燥法是通過冷凍使產(chǎn)品凝固，并在加熱時(shí)通過升華（一種化學(xué)現(xiàn)象）蒸發(fā)含有該產(chǎn)品的溶劑（通常是水）。固相向氣相的轉(zhuǎn)變發(fā)生在水和溶劑都不通過液態(tài)的情況下。預(yù)凍結(jié)過程是保證干燥后的水凝膠與干燥前有相同的形態(tài)，防止抽真空干燥時(shí)起泡、收縮等不可逆變化產(chǎn)生。

圖1 冷凍干燥法制備三維支架

 

參考資料：

https://doi.org/10.2147/IJN.S54668

 

（2）臨界點(diǎn)干燥法是指在超臨界流體條件下對(duì)凝膠進(jìn)行干燥，不會(huì)產(chǎn)生由附加壓力而引起的凝膠結(jié)構(gòu)的坍塌，避免了凝膠在干燥過程中的收縮，保持了凝膠的網(wǎng)絡(luò)框架結(jié)構(gòu)，可制得具有高比面積、粒徑分布均勻、大孔容氣凝膠。但弊端在于：水凝膠的臨界溫度、臨界壓力都比較大（TC=374.15℃，Pc=22.12 MPa），不適宜直接進(jìn)行超臨界流體干燥。一般選用CO2作為置換溶劑置換水溶液后，再進(jìn)行超臨界干燥，稱為超臨界CO2萃取干燥。

 

圖2 超臨界CO2萃取干燥法得到的纖維素氣凝膠SEM表征

 

參考資料：

https://doi.org/10.1039/c7nr07719j

 

2.溶脹

 

簡(jiǎn)介：

高分子水凝膠是由網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚合物和溶劑（一般為水）組成的，因此水凝膠在水中可呈現(xiàn)出顯著的溶脹現(xiàn)象，即水凝膠在吸收溶劑后自身體積增大而不至于溶解。在溶脹發(fā)生時(shí)，溶劑分子試圖進(jìn)入到網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)內(nèi)部，使體積溶脹導(dǎo)致三維分子網(wǎng)絡(luò)的伸展；而交聯(lián)的分子鏈具備一定的彈性收縮力，使水凝膠網(wǎng)絡(luò)收縮。當(dāng)這兩種相反的傾向互相抵消時(shí)，即達(dá)到溶脹平衡。

 

測(cè)試方法：

水凝膠溶脹率即是來評(píng)價(jià)這兩個(gè)過程的相互制約平衡的程度。通常，通過在連續(xù)的時(shí)間間隔進(jìn)行自由吸收能力測(cè)量來獲得水凝膠樣品的溶脹能力與時(shí)間的關(guān)系曲線。假如凝膠（干燥或濕態(tài)）的初始質(zhì)量為Wd，將凝膠在某一溫度下浸泡，每隔一段時(shí)間稱重，直到溶脹平衡時(shí)的質(zhì)量為Ws，則平衡溶脹率SR：SR=(Ws-Wd)/ Wd×100%。

 

圖3 PVA水凝膠的溶脹性能探究（溶脹直觀變化圖及不同模量水凝膠、在不同溶液介質(zhì)中的溶脹行為研究）

 

參考資料：

https://doi.org/10.1038/s41467-019-08355-2

 

3.吸水率

 

簡(jiǎn)介：

水凝膠的吸水率有兩種定義，一是指在一定條件下的最大吸水率，可用單位重量干燥水凝膠的飽和吸水量來表示；二是指水凝膠吸水達(dá)到飽和之前單位時(shí)間內(nèi)的吸水量，即吸水速率。

 

測(cè)試方法：

通常將制備好的干燥水凝膠放入紗布中，即茶袋法，浸泡在水溶液中，待溶脹平衡后，取出瀝干，稱其質(zhì)量，吸水率Q（g/g）：Q=(Ms-Md)/ Md×100%，其中Ms為吸水一定時(shí)間后的水凝膠質(zhì)量，Md為干凝膠的質(zhì)量。

 

圖4 a.甘蔗渣基水凝膠的吸水率探究；b.水凝膠的降解性能；c.水凝膠在不同溫度下（5/25/35 ℃）的保水特性；d.水凝膠對(duì)重金屬離子及顏料的吸附性

 

參考資料：

https://doi.org/10.3390/gels8030177

 

4.降解

 

簡(jiǎn)介：

水凝膠的降解機(jī)制歸因于聚合物分子鏈的斷裂，其降解途徑主要是水解（如合成水凝膠PEG、PLA等）、酶解（如膠原、明膠、透明質(zhì)酸）和溶解（如離子交聯(lián)型海藻酸鈉水凝膠）等

 

測(cè)試方法：

根據(jù)不同水凝膠的降解機(jī)制，將一定形狀的水凝膠置于體外水環(huán)境或體內(nèi)環(huán)境下，一定時(shí)間段后，計(jì)算對(duì)比降解前后的質(zhì)量變化，采用干態(tài)稱量法即可得到水凝膠的降解行為（降解速率或降解百分比）。

 

圖5 GelMA/GO復(fù)合水凝膠的降解行為：a.水凝膠壓縮模量隨GO濃度和光固化時(shí)間的變化曲線 b/c. GelMA/GO水凝膠的SEM圖; d.不同GO濃度的水凝膠暴露于膠原酶的降解情況；e/f.膠原酶作用24小時(shí)后，GelMA/GO水凝膠的SEM圖

 

參考資料：

https://doi.org/10.1002/adma.201301082

 

以上從簡(jiǎn)要原理角度介紹了水凝膠相關(guān)材料結(jié)構(gòu)性質(zhì)的各種測(cè)試手段，研究水凝膠的微觀結(jié)構(gòu)（SEM表征）及動(dòng)態(tài)變化過程（溶脹、吸水、降解等）可為我們?cè)O(shè)計(jì)適應(yīng)特定環(huán)境下的水凝膠提供指導(dǎo)意義。在相關(guān)課題設(shè)計(jì)中，可從應(yīng)用場(chǎng)景的實(shí)際需求出發(fā)，倒推水凝膠前驅(qū)體材料所需的理化性能和凝膠交聯(lián)程度等，并結(jié)合相關(guān)表征，完美驗(yàn)證水凝膠的設(shè)計(jì)初衷。