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除通用檢測(cè)方法外，首次使用藥典分析方法時(shí)，應(yīng)進(jìn)行方法確認(rèn)，因?yàn)椴煌瑏碓吹脑纤幙赡芎胁煌碾s質(zhì)譜，不同來源的制劑輔料可能存在較大差異，可能會(huì)對(duì)分析方法產(chǎn)生干擾，也可能生成藥典方法中尚未說明的雜質(zhì)。分析方法確認(rèn)可證明方法對(duì)所分析樣品的適用性，同時(shí)證明分析人員有能力使用該方法。

 

2025藥典推出了一系列相關(guān)措施，以提高藥典色譜分析方法的適用性和可執(zhí)行性，可便于企業(yè)進(jìn)行藥典分析方法確認(rèn)，提高工作效率。本文對(duì)相關(guān)措施進(jìn)行匯總分析，以供同行參考借鑒。

 

1.建立色譜柱信息庫，提高標(biāo)準(zhǔn)可執(zhí)行性

中國藥典的品種項(xiàng)下一般未指定色譜柱的品牌，僅規(guī)定色譜柱的固定相種類（如鍵合相，是否改性、封端）、粒徑、孔徑，柱長和/或柱內(nèi)徑等。然而，色譜柱作為影響色譜分離的關(guān)鍵因素，對(duì)于某些分析方法來說，可謂是“失之毫厘，差之千里”。如何從市面上眾多的色譜柱中挑選出合適的色譜柱用于藥典分析方法的重現(xiàn)，成為一大難點(diǎn)。

為解決上述問題，以提高藥品標(biāo)準(zhǔn)的可執(zhí)行性，《國家藥品標(biāo)準(zhǔn)提高擬立項(xiàng)課題目錄（通用技術(shù)方法）》將“化學(xué)藥品國家標(biāo)準(zhǔn)色譜圖匯編及數(shù)據(jù)庫建設(shè)”納入立項(xiàng)課題，對(duì)液相色譜柱填料進(jìn)行科學(xué)分類，編制HPLC系統(tǒng)適用性圖譜集，建立色譜圖集數(shù)據(jù)庫。具體工作包括：

● 根據(jù)《中國藥典》二部藥品標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合品種研究信息，研究標(biāo)準(zhǔn)中的液相色譜方法在不同品牌色譜柱的分離分析差異，建立標(biāo)準(zhǔn)推薦色譜柱和可替代色譜柱的信息庫，并涵蓋色譜柱型號(hào)、填料、粒徑、規(guī)格、廠商等信息。

● 配套建立標(biāo)準(zhǔn)圖譜集，包括品種信息、系統(tǒng)適用性參數(shù)、推薦色譜柱和可替代色譜柱、典型色譜圖、相應(yīng)色譜峰的光譜信息，質(zhì)譜圖、質(zhì)譜解析、質(zhì)譜參數(shù)等多指標(biāo)的信息，為藥品標(biāo)準(zhǔn)提供全方位的數(shù)據(jù)信息支撐體系。

由于藥典品種繁多，上述工作以分期、分階段形式進(jìn)行，對(duì)應(yīng)的色譜圖集也將分冊(cè)出版。截至目前，已發(fā)布兩冊(cè)，有需要的讀者可在藥典委官網(wǎng)上查詢訂購。

 

2.增加色譜參數(shù)允許調(diào)整范圍，擴(kuò)大標(biāo)準(zhǔn)適用性

2.1 增訂薄層色譜條件（參數(shù)）允許調(diào)整的范圍

相比2020版藥典，2025藥典新增加了薄層色譜條件（參數(shù)）允許調(diào)整的內(nèi)容，詳見下表：

注意，色譜條件調(diào)整需遵循下列基本原則：

☆ 色譜條件調(diào)整后應(yīng)評(píng)估對(duì)分離和檢測(cè)的影響，必要時(shí)對(duì)調(diào)整后的方法進(jìn)行確認(rèn)。

☆ 若調(diào)整超出上述或品種項(xiàng)下規(guī)定的范圍，將被認(rèn)為是對(duì)方法的修改，需要進(jìn)行充分的方法學(xué)驗(yàn)證。

☆ 當(dāng)對(duì)調(diào)整色譜條件后的測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生異議時(shí)，應(yīng)以品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件的測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn)。

 

2.2增訂氣相色譜條件（參數(shù)）允許調(diào)整的范圍

2020版藥典僅規(guī)定了氣相色譜允許調(diào)整的參數(shù)，但參數(shù)可調(diào)整的具體范圍并不明確，為了提高氣相色譜法的可操作性，保證藥品檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，2025藥典明確規(guī)定了氣相色譜參數(shù)允許調(diào)整的范圍，詳見下表：

注意，色譜條件調(diào)整需遵循下列基本原則：

☆ 色譜條件調(diào)整后應(yīng)評(píng)估對(duì)分離和檢測(cè)的影響，必要時(shí)對(duì)調(diào)整后的方法進(jìn)行確認(rèn)。

☆ 調(diào)整后需滿足系統(tǒng)適用性要求，且色譜峰出峰順序不變。

☆ 若調(diào)整超出表中范圍或品種項(xiàng)下規(guī)定范圍，需進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證

☆ 當(dāng)對(duì)調(diào)整色譜條件后的測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生異議時(shí)，應(yīng)以品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件的測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn)。

 

 

2.3 修訂液相色譜條件（參數(shù)）允許調(diào)整的范圍

相比2020版藥典，2025版藥典明確了色譜參數(shù)允許調(diào)整的前提條件，部分參數(shù)可調(diào)整范圍擴(kuò)大，詳見下表：

注意，色譜條件調(diào)整需遵循下列基本原則：

☆ 應(yīng)評(píng)價(jià)色譜參數(shù)調(diào)整對(duì)分離和檢測(cè)效果的影響，必要時(shí)對(duì)調(diào)整色譜參數(shù)后的方法進(jìn)行確認(rèn)。

☆ 所有調(diào)整需確保系統(tǒng)適用性符合要求，且色譜峰出峰順序不變。

☆ 若調(diào)整超出表中范圍或品種項(xiàng)下規(guī)定，需進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證。

☆ 當(dāng)對(duì)調(diào)整色譜條件后的測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生異議時(shí)，應(yīng)以品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件的測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn)。

☆ 多個(gè)參數(shù)的調(diào)整將對(duì)系統(tǒng)性能產(chǎn)生累積影響，需要作適當(dāng)?shù)娘L(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。

☆ 若需使用小粒徑（約2μm）填充劑和小內(nèi)徑（約2.1mm）色譜柱或表面多孔填充劑以提高分離度或縮短分析時(shí)間，輸液泵的性能、進(jìn)樣體積、檢測(cè)池體積和系統(tǒng)的死體積等必須與之匹配。

☆ 梯度洗脫時(shí)，若儀器滯留體積差異較大，需評(píng)估是否需要通過等度平衡階段補(bǔ)償時(shí)間差異。

 

參考文獻(xiàn)：

【1】中國藥典2020版

【2】Chp2025《0512 高效液相色譜法》

【3】Chp2025《0502 薄層色譜法》

【4】Chp2025《0521氣相色譜法》

【5】《中國藥典》（2025 年版）編制大綱

【6】《標(biāo)準(zhǔn)提高擬立項(xiàng)課題目錄》