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摘要：

 

【目的】降低建筑物內(nèi)維持自身舒適溫度所需的大量能耗?！痉椒ā恳訮VA/SiO2復(fù)合氣凝膠、HGM和HPM 為主要隔熱填料，制備了空心玻璃微球保溫隔熱涂料（HGM-TIM）和中空聚合物微球保溫隔熱涂料（HPM-TIM），研究了PVA/SiO2復(fù)合氣凝膠、HGM和HPM摻量對涂料導(dǎo)熱系數(shù)的影響，并對比了HGM-TIM和HPM-TIM的力學(xué)性能、耐介質(zhì)、耐溫變性和保溫隔熱性能?！窘Y(jié)果】PVA/SiO2復(fù)合氣凝膠、HGM（或HPM）質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為3%、23%（或8%）時涂膜導(dǎo)熱系數(shù)最低，且HPM-TIM的密度低至0.056 8 g/cm3，35 ℃時導(dǎo)熱系數(shù)為0.027 7 W /（m·K），涂層厚度僅為2 mm時隔熱溫差可達(dá)40 ℃?！窘Y(jié)論】HPM-TIM比HGM-TIM表現(xiàn)出更優(yōu)的保溫隔熱性能。

 

關(guān)鍵詞：

 

PVA/SiO2復(fù)合氣凝膠；中空聚合物微球；空心玻璃微球；超輕；導(dǎo)熱系數(shù)；保溫隔熱

 

建筑物的能源消耗主要來源于維持建筑圍護(hù)結(jié)構(gòu)內(nèi)舒適溫度所需的加熱和冷卻系統(tǒng)，建筑墻體和屋頂熱傳導(dǎo)作為主要傳熱途徑占典型建筑總熱負(fù)荷的40% 左右。目前，國內(nèi)外市場上應(yīng)用最為廣泛的墻體保溫形式為外墻外保溫，即使用擠塑聚苯（XPS）板、巖棉板、聚氨酯（PU）泡沫板、膨脹聚苯（EPS）板等保溫材料黏結(jié)在建筑外墻表面以阻隔熱能傳導(dǎo)，從而實(shí)現(xiàn)建筑保溫的目的。然而，此類保溫系統(tǒng)施工難度大，保溫板厚度大、彈性強(qiáng)、易變形，容易發(fā)生開裂脫落而造成事故隱患，此外，有機(jī)物保溫板極易引發(fā)火災(zāi)，對人民生命和財(cái)產(chǎn)安全造成嚴(yán)重威脅。

 

保溫隔熱涂料是一種兼具隔熱需要和保溫效果的建筑外墻和屋頂涂覆材料，干燥固化后形成具有一定強(qiáng)度和彈性的熱傳導(dǎo)阻隔層，涂層厚度僅需2~3 mm即可達(dá)到傳統(tǒng)保溫系統(tǒng)的保溫效果，具有黏結(jié)力強(qiáng)、保溫效果和防火效果良好等優(yōu)點(diǎn)，是一種理想的建筑外墻保溫隔熱材料。近年來，研究者們對保溫隔熱涂料做了較多研究，梅治國研究了乳液類型及用量、填料種類、空心玻璃微珠及蛭石對保溫隔熱涂料性能的影響，并結(jié)合隔熱性能和經(jīng)濟(jì)成本，確定了最佳涂料配方。陳泳志等制得一種改性貝殼粉-苯丙乳液涂料，貝殼粉添加量為 28.0%時涂料的綜合性能最佳，涂層的導(dǎo)熱系數(shù)為0.118 W/（m·K），隔熱溫差為10.2 ℃。成保拓等研究發(fā)現(xiàn)保溫隔熱涂層的導(dǎo)熱系數(shù)與二氧化硅氣凝膠和空心玻璃微珠的體積比密切相關(guān)，且當(dāng)填料體積分?jǐn)?shù)為70%、二氧化硅氣凝膠和空心玻璃微珠的體積比為8∶2時，涂層導(dǎo)熱系數(shù)最低為0.053 W/（m·K）。目前大多數(shù)保溫隔熱涂料以SiO2 氣凝膠搭配空心玻璃微珠、海泡石、蛭石、珍珠巖粉等隔熱填料制備而成，但以SiO2 氣凝膠搭配中空聚合物微球的保溫隔熱涂料鮮有報(bào)道，而中空聚合物微球極小的密度和導(dǎo)熱系數(shù)可能對提高氣凝膠涂料保溫性能具有積極作用。

 

本研究以PVA/SiO2 復(fù)合氣凝膠、空心玻璃微球（HGM）、中空聚合物微球（HPM）為隔熱填料制備保溫隔熱涂料，研究了PVA/SiO2 復(fù)合氣凝膠、HGM 和HPM 摻量對涂層導(dǎo)熱系數(shù)的影響，并對比研究了HGM保溫隔熱涂料和HPM保溫隔熱涂料的力學(xué)性能、耐液體性、耐溫變性和隔熱性能。

 

1. 實(shí)驗(yàn)部分

 

1. 1 主要原料

 

疏水性丙烯酸酯- 苯乙烯共聚物乳液（IC-1002）：陶氏；彈性丙烯酸酯和苯乙烯聚合物分散液（Acronal 7026G）：巴斯夫；空心玻璃微球（HGM）：3M公司；丙烯酸酯聚合物中空微球（HPM，固體含量15%）∶Nouryon；疏水性PVA/SiO2 復(fù)合氣凝膠（PVA/SA）：孔隙率>90%，安徽科昂新材料科技有限公司；乙二醇、十二碳醇酯（2，2，4-三甲基−1，3-戊二醇單異丁酸酯）：阿拉??；消泡劑（NOPCO NXZ）：圣諾普科；去離子水：自制。HGM、HPM和PVA/SA的詳細(xì)參數(shù)如表1所示。

 

表1　HGM、HPM 和PVA/SA 的詳細(xì)參數(shù)

Table 1　Detailed parameters of HGM，HPM and PVA/SA

 

 

 

1. 2 保溫隔熱涂料的制備

 

在常溫常壓下，膏狀保溫隔熱涂料的制備過程如下：參考表2配方，將Acronal 7026G或IC-1002添加到去離子水中并充分?jǐn)嚢?0 min。依次將消泡劑、乙二醇和十二碳醇酯添加到上述分散液中攪拌10 min。然后加入PVA/SA 連續(xù)攪拌30 min，獲得黏稠狀預(yù)分散體。最后，將預(yù)分散體轉(zhuǎn)移到行星攪拌器中，分別加入空心玻璃微球（HGM）或中空聚合物微球（HPM），連續(xù)攪拌1 h，得到均勻分散的保溫隔熱涂料（TIM），分別命名為HGM-TIM和HPM-TIM。

 

表2　保溫隔熱涂料的參考配方

Table 2　Reference formula of thermal insulation coatings

 

1. 3 測試與表征

 

利用掃描電鏡（Hitachi 8230，日立）觀察HGM、HPM、HGM-TIM 和HPM-TIM 的微觀形貌和尺寸。采用熱重分析儀（Netzsch STA449F3，Netzsch）對SiO2氣凝膠（SA）、聚乙烯醇（PVA）及PVA/SA進(jìn)行熱重分析，25~1 000 ℃，空氣氣氛。用熱常數(shù)分析儀（HotDisk TPS2 500 s，Hot Disk）測定導(dǎo)熱系數(shù)。采用萬能材料試驗(yàn)機(jī)（Instron 5969，Instron）測試HGM-TIM和HPM-TIM、聚氨酯泡沫（PUF）和膨脹聚苯乙烯（EPS）在5 mm/min應(yīng)變速率下的力學(xué)性能。利用紅外熱成像相機(jī)（FOTRIC 628C，上海熱像科技股份有限公司）拍攝HGM-TIM 和HPM-TIM 的熱紅外偽彩色圖像。

 

參照T/CECS 10126—2021《氣凝膠絕熱厚型涂料系統(tǒng)》對HGM-TIM和HPM-TIM進(jìn)行耐水性、耐堿性、耐溫變性和柔韌性測試。將HGM-TIM和HPMTIM分別刮涂于無石棉纖維水泥板（NAF）上，控制厚度為2 mm，每項(xiàng)測試各制作3塊樣板，養(yǎng)護(hù)7 d備用。將養(yǎng)護(hù)后樣板分別浸泡于三級水和飽和Ca(OH)2 水溶液中進(jìn)行耐水性和耐堿性測試。對HGM-TIM 和HPM-TIM進(jìn)行耐溫變性測試，先將樣板浸泡于三級水中18 h，然后放置于−20 ℃環(huán)境中3 h，最后轉(zhuǎn)移至50 ℃環(huán)境中3 h，此為1個循環(huán)，如此進(jìn)行3個循環(huán)，最后觀察樣板變化。對HGM-TIM和HPM-TIM進(jìn)行柔韌性測試，與制作耐液體性測試樣板相似，將基體材料更換為馬口鐵板，選擇直徑為100 mm的柔韌性測定儀進(jìn)行測試，觀察涂層表面有無裂紋。

 

參照GB/T 10294—2008《絕熱材料穩(wěn)態(tài)熱阻及有關(guān)特性的測定 防護(hù)熱板法》，將HGM-TIM 和HPMTIM制成300 mm×300 mm×15 mm的標(biāo)準(zhǔn)樣板并測試其導(dǎo)熱系數(shù)。隔熱溫差測試樣板以2 mm厚度模具控制涂層厚度，將HGM-TIM 和HPM-TIM 刮涂在無石棉纖維水泥板上制作。初始測試溫度為室溫（25 ℃），通過紅外加熱燈對涂層表面加熱，記錄加熱時間段內(nèi)樣板直射面和非直射面的溫度，非直射面溫度記為T1，直射面溫度記為T2，隔熱溫差則為ΔT=T2-T1，加熱10 min時樣板兩側(cè)溫度趨于穩(wěn)定。

 

2. 結(jié)果與討論

 

2. 1 HGM-TIM 和HPM-TIM 的微觀形貌

 

基于前期大量探索實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，IC-1002 乳液與HPM、Acronal 7026G 乳液與HGM 具有更好的相容性，具體表現(xiàn)為涂膜不開裂、易施工。且當(dāng)HPM 和HGM 摻量分別大于5% 和20% 時，IC-1002 和Acronal 7026G乳液對保溫隔熱材料導(dǎo)熱系數(shù)的影響不明顯，甚至可以忽略。將制備的保溫隔熱材料在300 mm×300 mm×15 mm 的模具中多次批刮、固化成型后即可得到保溫隔熱板，圖1 為HGM-TIM 和HPM-TIM不同放大倍數(shù)的掃描電鏡圖。

 

圖1　HGM-TIM和HPM-TIM的實(shí)物圖和不同放大倍數(shù)下的SEM圖

Fig.1　Digital image and SEM images at different magnifications of HGM-TIM and HPM-TIM

 

由圖1可清晰看到形貌完整的空心微球緊密排布，沒有出現(xiàn)明顯破碎，圖1（a）可觀察到玻璃微球的中空結(jié)構(gòu)，密閉微球內(nèi)部的空腔大大提升了涂層的隔熱性能。微球被成膜物包裹，且微球與微球之間由成膜物緊密鏈接，使保溫涂層具有良好的力學(xué)性能和耐液體性能。

 

2. 2 PVA/SA 氣凝膠摻量優(yōu)化

 

本研究使用隔熱填料PVA/SA氣凝膠，其中PVA的—OH可與SiO2納米粒子表面豐富的活性基團(tuán)形成氫鍵，SiO2納米粒子的大比表面積可為聚合物長鏈提供大量活性位點(diǎn)，增強(qiáng)納米粒子與聚合物長鏈的界面結(jié)合作用，使聚合物長鏈以骨架形式穿插纏繞在SiO2納米粒子周圍，從而起到增韌SiO2納米氣凝膠的作用。以HGM-TIM涂料為例，參考表2配方，保持HGM摻量為21%不變，研究PVA/SA摻量對涂層性能的影響，結(jié)果見圖2。

 

圖2　PVA/SA摻量對涂層性能的影響

Fig.2　Effect of PVA/SA contents on coating properties

 

從圖2（a）可知，PVA和PVA/SA在350~500 ℃間出現(xiàn)較大質(zhì)量損失，這主要是PVA分子鏈斷裂，聚合物揮發(fā)導(dǎo)致的失質(zhì)量，由此計(jì)算出PVA/SA中PVA含量約為18%。由圖2（b）可知，PVA/SA 摻量由1% 增大到5%時，保溫隔熱涂料導(dǎo)熱系數(shù)先降低后增大，且PVA/SA 摻量為3% 時導(dǎo)熱系數(shù)最低。此外以Acronal 7026G 乳液、21%HGM 和3%SA 制備保溫涂料，結(jié)果表明其導(dǎo)熱系數(shù)遠(yuǎn)大于PVA/SA保溫涂料，因此PVA/SA相較于SA在保溫涂料應(yīng)用中有一定優(yōu)勢。由圖2（c）~（e）可以明顯看出，PVA/SA摻量為1%和3% 時，保溫涂層中復(fù)合氣凝膠多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)正常，孔隙率豐富，這是由于PVA/SA兼具疏水性和柔韌性，且其三維多孔網(wǎng)絡(luò)為納米級孔結(jié)構(gòu)，因此在制備保溫隔熱涂料過程中復(fù)合氣凝膠很大程度地保留了其原始的微觀形貌和孔結(jié)構(gòu)，這也是涂層表現(xiàn)出優(yōu)異隔熱性能的重要原因之一。而當(dāng)PVA/SA摻量增加至5%時，明顯觀察到復(fù)合氣凝膠被壓縮堆積在一起，孔隙率大幅度減小，因此涂層導(dǎo)熱系數(shù)也隨之增大。研究結(jié)果表明，PVA/SA摻量為3%時，保溫隔熱涂料導(dǎo)熱系數(shù)最低。

 

2. 3 空心微球摻量優(yōu)化

 

參考表2配方，不添加PVA/SA，其他原料添加量不變，只改變HGM 和HPM 的添加量，研究HGM 和HPM摻量對保溫隔熱涂料導(dǎo)熱系數(shù)的影響，結(jié)果如圖3所示。

 

圖3　HGM與HPM的摻量對保溫隔熱涂料導(dǎo)熱系數(shù)的影響

Fig.3　Effect of addition amounts of HGM and HPM on thermal conductivity of thermal insulation coatings

 

由圖3可知，不同測試溫度下HPM 保溫隔熱涂料的導(dǎo)熱系數(shù)均遠(yuǎn)小于HGM的，且HGM和HPM的最佳摻量分別為23%和8%，35 ℃時最低導(dǎo)熱系數(shù)分別為0.052 9 W/（ m·K）和0.034 9 W/（m·K）。結(jié)合表1 分析，HPM 的密度和導(dǎo)熱系數(shù)均遠(yuǎn)小于HGM 的，HPM更小的粒徑和更低的密度表明其具備更大的內(nèi)部空腔，這與它制備的涂層具有更低的導(dǎo)熱系數(shù)密切相關(guān)。

 

基于上述研究，確定以Acronal 7026G乳液搭配23%HGM 和3%PVA/SA 制備HGM-TIM，以IC-1002乳液搭配8%HPM 和3% PVA/SA 制備HPM-TIM，并測試評價其力學(xué)性能、耐介質(zhì)性、柔韌性和保溫隔熱性能。

 

2. 4 HGM-TIM 和HPM-TIM 的力學(xué)性能

 

HGM-TIM和HPM-TIM的力學(xué)性能測試結(jié)果如圖4所示。

 

圖4　HGM-TIM和HPM-TIM的力學(xué)性能

Fig.4　Mechanical property of HGM-TIM and HPM-TIM

 

由圖4（a）可知，HGM-TIM和HPM-TIM的拉伸強(qiáng)度優(yōu)于PUF和EPS，但HGM-TIM的拉伸形變率較低，而HPM-TIM表現(xiàn)出與PUF相當(dāng)?shù)睦煨巫兟省Ｓ蓤D4（b）可知，4種保溫材料都具有較大的壓縮形變能力，其壓縮形變率大于60%。由圖4（c）可知，將高度為22 mm的HPM-TIM施加外力使高度降低至7 mm，撤去外力后發(fā)現(xiàn)高度依然可恢復(fù)至22 mm，此過程中HPM-TIM的壓縮形變率達(dá)到68%，該過程更直觀地展現(xiàn)了HPMTIM優(yōu)異的壓縮形變恢復(fù)能力，這主要取決于HPM優(yōu)異的壓縮回彈性和PVA/SA良好的柔韌性。通過計(jì)算得到HGM-TIM 和HPM-TIM 的密度分別為0.141 4 g/cm3和0.056 8 g/cm3，HPM-TIM可輕松放置在盛開的花瓣上，且花瓣不會被壓彎[圖4（d）]。尺寸為300 mm×300 mm×15 mm的HPM保溫隔熱板可以完全承載一位成年人的質(zhì)量而不發(fā)生任何變形[圖4（e）]，表明HPM-TIM具有優(yōu)異的載荷能力。綜上所述，HGMTIM和HPM-TIM表現(xiàn)出輕質(zhì)、良好的力學(xué)性能和優(yōu)異的載荷能力，具備在保溫隔熱領(lǐng)域規(guī)?；瘧?yīng)用的潛力。

 

2. 5 HGM-TIM 和HPM-TIM 的耐介質(zhì)性、耐溫變性和柔韌性

 

表3 為HGM-TIM 和HPM-TIM 的耐水性、耐堿性、耐溫變性和柔韌性測試結(jié)果。

 

表3　HGM-TIM 和HPM-TIM 的耐介質(zhì)性、耐溫變性和柔韌性

Table 3　Chemical resistance，temperature change resistance and flexibility of HTM-TIM and HPM-TIM

 

由表3可知，HGM-TIM和HPM-TIM樣板的耐介質(zhì)性、耐溫變性測試后，涂層均沒有出現(xiàn)起泡、掉粉、脫落等現(xiàn)象，柔韌性測試后未出現(xiàn)裂紋，均滿足T/CECS 10126—2021標(biāo)準(zhǔn)要求。

 

2. 6 HGM-TIM 和HPM-TIM 的保溫隔熱性能

 

HGM-TIM和HPM-TIM的保溫隔熱性能測試結(jié)果如圖5所示。

 

圖5　HGM-TIM和HPM-TIM的力學(xué)性能

Fig.5　Mechanical property of HGM-TIM and HPM-TIM

 

由圖5（a）可知，HGM-TIM的導(dǎo)熱系數(shù)在80 ℃以下 均 低 于 0.051 W/（m·K） ，35 ℃ 時 可 達(dá)0.042 1 W/（m·K）；HPM-TIM的導(dǎo)熱系數(shù)在80 ℃以下 均 低 于 0. 04 W/（m·K），35 ℃ 時 可 低 至0. 027 7 W/（ m·K），相同溫度下HPM-TIM的導(dǎo)熱系數(shù)較HGM-TIM 低約30%。HGM-TIM 和HPM-TIM的隔熱溫差如圖5（b）所示，NAF空白板的隔熱溫差約為10 ℃，而HGM-TIM涂層的隔熱溫差約為30 ℃，HPM-TIM涂層的隔熱溫差可達(dá)40 ℃，更大的隔熱溫差表明涂層具有優(yōu)異的保溫隔熱性能。為更直觀評價保溫隔熱涂層的隔熱性能，采用紅外熱成像儀對厚度為15 mm的HGM-TIM和HPM-TIM試塊進(jìn)行隔熱性能測試。圖5（c）記錄了加熱臺溫度為50 ℃、80 ℃和120 ℃時，HGM-TIM和HPM-TIM試塊上表面溫度恒定后的紅外熱成像圖，可清晰看到試塊上表面溫度始終遠(yuǎn)低于加熱臺溫度，且HPM-TIM上表面溫度低于HGM-TIM，這與HPM-TIM 更低的導(dǎo)熱系數(shù)測試結(jié)果一致。當(dāng)加熱臺溫度升至120 ℃時，HGM-TIM 和HPM-TIM 與加熱臺的溫度差可達(dá)75.8 ℃和78.9 ℃。此外，紅外熱成像圖直觀地顯示了垂直方向上試塊呈現(xiàn)明顯的溫度梯度差，從底部至頂部溫度顯著降低，證明HGM-TIM 和HPM-TIM優(yōu)異的隔熱功能。

 

為進(jìn)一步客觀真實(shí)評價HGM-TIM和HPM-TIM室外環(huán)境的保溫隔熱性能，制作了尺寸1.5 m×1.5 m×2 m的實(shí)驗(yàn)屋，在實(shí)驗(yàn)屋外墻面外側(cè)涂裝厚度2 mm的HGM-TIM和HPM-TIM與空白實(shí)驗(yàn)屋進(jìn)行對比，將實(shí)驗(yàn)屋放置于室外環(huán)境，全天候長時間監(jiān)測實(shí)驗(yàn)屋內(nèi)側(cè)的溫度變化曲線，結(jié)果如圖6所示。

 

圖6　HGM-TIM和HPM-TIM的室外環(huán)境保溫隔熱性能

Fig.6　Thermal insulation performance of HGM-TIM and HPMTIM in outdoors

 

從圖6可以看出，HGM-TIM和HPM-TIM實(shí)驗(yàn)屋內(nèi)側(cè)全天候溫度都低于空白實(shí)驗(yàn)屋，且在每天最高溫度時，空白實(shí)驗(yàn)屋內(nèi)側(cè)溫度最高可達(dá)50 ℃以上，而此時涂裝有保溫涂料的實(shí)驗(yàn)屋溫度約為35 ℃，二者溫度差可達(dá)15 ℃。此外，測試時段內(nèi)空白實(shí)驗(yàn)屋的溫度變化范圍為10~53 ℃，HGM-TIM和HPM-TIM實(shí)驗(yàn)屋的溫度變化范圍為10~36 ℃，較空白實(shí)驗(yàn)屋室內(nèi)溫度變化率減小40%左右，表明HGM-TIM和HPM-TIM在減小實(shí)驗(yàn)屋溫度變化上發(fā)揮積極作用。此外，HGM-TIM和HPM-TIM在測試時間內(nèi)沒有出現(xiàn)粉化、開裂、脫落等現(xiàn)象。

 

3. 結(jié) 語

 

本文以PVA/SiO2復(fù)合氣凝膠、HGM和HPM為主要隔熱填料通過機(jī)械分散和行星攪拌制備了保溫隔熱材料，制備工藝簡單易行、可實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。研究結(jié)果表明：

 

（1）當(dāng)PVA/SiO2 復(fù)合氣凝膠、HGM 或HPM 的摻量分別為3%、23%和8%時，保溫隔熱材料導(dǎo)熱系數(shù)最低。

 

（2）HPM-TIM 和HGM-TIM 的耐水性、耐堿性、耐溫變性和柔韌性均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，且HPM-TIM相比于HGM-TIM 表現(xiàn)出更優(yōu)的保溫隔熱性能和壓縮變形恢復(fù)能力，HPM-TIM的密度低至0.056 8 g/cm3，35 ℃時導(dǎo)熱系數(shù)可低至0.027 7 W/（m·K），涂層厚度為2 mm時隔熱溫差可達(dá)40 ℃。

 

（3）為期17 d的室外實(shí)驗(yàn)屋溫度監(jiān)測實(shí)驗(yàn)表明，涂覆HPM-TIM和HGM-TIM的試驗(yàn)屋內(nèi)溫度變化率相比于空白試驗(yàn)屋減小約40%，且保溫涂層沒有出現(xiàn)粉化、開裂、脫落等現(xiàn)象。