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嘉峪檢測網(wǎng) 2025-05-23 21:04
摘 要： 建立基于QuEChERS原則快速提取凈化芝麻糊樣品，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）法同時檢測東莨菪堿、消旋山莨菪堿和阿托品的方法。以含20% （體積分?jǐn)?shù)）甲酸的乙腈溶液提取芝麻糊樣品，經(jīng)EMR-Lipid以及Mg2SO4、PSA和C18凈化，選取ACQUITY UPLC BEH C18（100 mm × 2.1 mm，1.7 μm）色譜柱，以甲酸（0.1%，體積分?jǐn)?shù)）水-甲醇溶液為流動相梯度洗脫，電噴霧離子源正離子多反應(yīng)監(jiān)測模式采集，基質(zhì)匹配校準(zhǔn)曲線法定量。在質(zhì)量濃度0.1～10 ng/mL內(nèi)，東莨菪堿、消旋山莨菪堿和阿托品與對應(yīng)色譜峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.999。檢出限為0.02～0.03 μg/kg，定量限為0.08～0.10 μg/kg。3種生物堿在低、中、高三個不同加標(biāo)濃度水平的平均回收率為79.8%～110%，測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%～7.0%（n=6）。該方法耗時較短，定性可靠、定量準(zhǔn)確，適用于各類食品制品曼陀羅有毒植物中毒的應(yīng)急檢測。
關(guān)鍵詞： 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法； 芝麻糊； 東莨菪堿； 消旋山莨菪堿； 阿托品
東莨菪堿、消旋山莨菪堿和阿托品屬莨菪烷類生物堿，是曼陀羅等茄科有毒植物中的主要毒性或活性成分[1]，結(jié)構(gòu)式如圖1所示。
圖1 東莨菪堿、消旋山莨菪堿、阿托品結(jié)構(gòu)圖
Fig. 1 Structural diagram of scopolamine，racanisodamine and atropine
曼陀羅全株植物有毒，果實(shí)和種子毒性最強(qiáng)[2?3]。農(nóng)民收割小麥、玉米等糧食時，容易混入曼陀羅植株或種子，把曼陀羅種子當(dāng)作芝麻誤用，中毒后可能出現(xiàn)譫妄、幻覺、躁動、抽搐、意識障礙等精神癥狀，甚至發(fā)生休克、昏迷和呼吸麻痹等危重征象，極其嚴(yán)重可造成死亡[4]。另外，江蘇沿江地區(qū)居民有用曼陀羅果實(shí)和種子泡酒外敷或內(nèi)服以治療寒濕的偏方[5]。
不同曼陀羅含有的生物堿種類和含量有所不同。例如，櫟葉曼陀羅中生物堿含量為0.4%，一半為東莨菪堿，一半為消旋山莨菪堿；而毛曼陀羅中主要生物堿為東莨菪堿；白花曼陀羅中主要為東莨菪堿和阿托品[2，6]，因此同時檢測東莨菪堿、消旋山莨菪堿和阿托品3種生物堿有助于確定導(dǎo)致曼陀羅食物中毒的具體物質(zhì)和植物的種屬。
近年曼陀羅中毒應(yīng)急檢測案例中，樣品種類有曼陀羅種子、曼陀羅種子與芝麻粒的混合物[7]，但更多的是各類食品制品，包括芝麻燒餅、雜糧炒面、葷湯等[8?10]。食物中毒應(yīng)急檢測要求檢測方法能覆蓋多類樣品基質(zhì)，筆者針對中毒樣品多種多樣的特點(diǎn)，選擇市售商品芝麻糊為代表性樣品。該樣品不僅有外形與曼陀羅籽相似的芝麻還包括谷物、堅果、全脂乳粉、白砂糖等多種食品。
目前國內(nèi)的文獻(xiàn)報道中對消旋山莨菪堿，東莨菪堿和阿托品的測定方法主要有高效液相色譜法[11-13]、氣相色譜-質(zhì)譜法[14]、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)法[15?16]等,其中LC-MS/MS具有分離效果好、靈敏度高、選擇性高、檢測時間短等優(yōu)點(diǎn)，可滿足多組分檢測的要求。筆者建立一種以商品芝麻糊為應(yīng)急檢測模式樣品，基于QuEChERS原則提取凈化樣品，采用定性定量能力俱佳的LC-MS/MS法為儀器檢測方法，同時檢測東莨菪堿、消旋山莨菪堿和阿托品3種目標(biāo)物質(zhì)，該測定方法定性能力可靠，靈敏度高，檢測耗時短，能夠用于芝麻糊樣品中曼陀羅食物中毒的應(yīng)急檢測。
1. 實(shí)驗部分
1.1 主要儀器與試劑
三重四極桿質(zhì)譜儀：QTrap 5500型，美國愛博才思公司。
超高效液相色譜儀：LC-30A型，日本島津公司。
高速低溫離心機(jī)：Thermo Scientific MULTIFUGE X1R Pro型，美國賽默飛世爾科技公司。
超聲波清洗儀：Elmasonic P型，德國艾爾瑪有限公司。
渦旋混合儀：Genius3型，德國艾卡有限公司。
微量可調(diào)移液槍：德國艾本德有限公司。
甲醇、乙腈、甲酸：均為色譜純，美國天地公司。
無水硫酸鈉、甲酸：均為分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
無水硫酸鎂：分析純，西亞化學(xué)科技有限公司。
Bond Elut EMR-Lipid增強(qiáng)型脂質(zhì)去除產(chǎn)品：1 g，安捷倫科技(中國)有限公司。
東莨菪堿、消旋山莨菪堿標(biāo)準(zhǔn)品：質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為99.7%、97.3%，編號分別為CDAA-281197-20mg、CDAA-280326-20mg，上海安譜璀世標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司。
阿托品標(biāo)準(zhǔn)品：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.3%，編號為710049-20mg，壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。
芝麻糊樣品：400 g，南方黑芝麻集團(tuán)有限公司。
實(shí)驗用水：娃哈哈純凈飲用水。
QuEChERS基質(zhì)分散固相萃取填料：15 mL (內(nèi)含600 mg MgSO4、200 mg PSA、150 mg C18)，上海安譜璀世標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司。
1.2 儀器工作條件
1.2.1 色譜條件
色譜柱：ACQUITY UPLC BEH C18柱 (100 mm×2.1 mm，1.7 μm，美國沃特世科技有限公司)；柱溫：35 ℃；進(jìn)樣體積：5 μL；流動相：A相為0.1%(體積分?jǐn)?shù))甲酸溶液，B相為甲醇溶液；流量：0.3 mL/min；洗脫方式：梯度洗脫；洗脫程序：0～0.50 min時，B為10%；0.50～3.00 min時，B由10%升至95%，保持0.90 min；3.90～4.00 min時，B由95%下降至10%，保持2.00 min。
1.2.2 質(zhì)譜條件
離子源：電噴霧離子源(ESI)；電離方式：正離子；離子源溫度(TEM)：500 ℃；離子化電壓：5 500 V；氣簾氣（氮?dú)猓毫Γ?0 kPa；碰撞氣：氬氣，流量為“High”；噴霧氣：氮?dú)?，流量?0 L/min；輔助加熱氣流量：50 L/min；掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)。質(zhì)譜具體參數(shù)見表1。
表1 東莨菪堿、消旋山莨菪堿和阿托品的質(zhì)譜檢測參數(shù)
Tab. 1 MS/MS detection parameters of scopolamine，racanisodamine and atropine
注：*表示定量離子
1.3 實(shí)驗步驟
1.3.1 樣品處理
稱取1.0 g (精確至0.001 g)芝麻糊，置于50 mL離心管中，加入2 mL水,混勻。加入10 mL 20%(體積分?jǐn)?shù))甲酸乙腈溶液，渦旋混勻2 min，再超聲提取(25 kHz) 10 min。加入1 g EMR-Lipid、4 g Na2SO4，渦旋2 min，以8 000 r/min離心5 min。吸取上清液6 mL于15 mL凈化管中(內(nèi)含600 mg MgSO4、200 mg PSA、150 mg C18)，渦旋混勻2 min，以10 000 r/min離心5 min，吸取上清液4 mL，加入1 mL純凈水，混合均勻。經(jīng)0.22 μm尼龍微孔濾膜過濾后測定。
1.3.2 溶液配制
標(biāo)準(zhǔn)儲備液：分別準(zhǔn)確稱取東莨菪堿、消旋山莨菪堿和阿托品標(biāo)準(zhǔn)品10 mg (精確至0.000 1 mg)置于不同10 mL容量瓶中，加乙腈適量使溶解并稀釋至標(biāo)線，配制成質(zhì)量濃度均為1 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。于-18 ℃避光冷凍保存，有效期為6個月。
混合標(biāo)準(zhǔn)中間液：準(zhǔn)確移取100 μL東莨菪堿、消旋山莨菪堿和阿托品標(biāo)準(zhǔn)儲備液至同一10 mL容量瓶中，加乙腈適量使溶解并稀釋至標(biāo)線，配制成3種生物堿質(zhì)量濃度均為10 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液。-18 ℃避光冷凍保存，有效期為1個月。
系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確量取混合標(biāo)準(zhǔn)中間液適量，用10%乙腈溶液稀釋，配制成質(zhì)量濃度分別為1、2、5、10、20、50、100 ng/mL的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用。
空白基質(zhì)溶液：稱取1.0 g (精確至0.001 g)不含3種生物堿的芝麻糊，采用1.3.1相同的步驟處理，即得空白基質(zhì)溶液。
基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用經(jīng)1.3.1步驟處理過的空白基質(zhì)溶液稀釋，配制成3種生物堿的質(zhì)量濃度分別為0.1、0.2、0.5、1、2、5、10 ng/mL的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
1.4 實(shí)驗方法
樣品經(jīng)20%(體積分?jǐn)?shù))甲酸乙腈溶液提取，EMR-Lipid以及Mg2SO4、PSA和C18凈化等步驟處理后，在1.2儀器工作條件下檢測，樣品中各待測組分的殘留量按式(1)計算：
(1)
式中：X——樣品中各目標(biāo)組分的殘留量，μg/kg；
ρ——樣品溶液中各目標(biāo)組分的質(zhì)量濃度，ng/mL，外標(biāo)法以消旋山莨菪堿順、反式異構(gòu)體峰面積的和計算[17]；
V——樣品溶液定容體積，5 mL；
m——樣品溶液所對應(yīng)的樣品質(zhì)量，0.4 g。
計算結(jié)果應(yīng)減去空白值，結(jié)果以平行測定的算術(shù)平均值表示，保留3位有效數(shù)字。
2. 結(jié)果與討論
2.1 實(shí)驗條件的優(yōu)化
2.1.1 流動相的選擇
檢測的3種化合物以五元氮雜環(huán)或六元氮雜環(huán)為基核，是一類含氮生物堿，流動相中加入酸有利于生物堿在質(zhì)譜電噴霧離子化，因此比較了0.1%(體積分?jǐn)?shù))甲酸為水相情況下，甲醇和乙腈兩種有機(jī)相的不同，東莨菪堿、消旋山莨菪堿、阿托品標(biāo)準(zhǔn)品對比色譜圖如圖2所示。由圖2可見，雖然3種生物堿在乙腈體系中出峰時間更早，但在甲醇體系中響應(yīng)更好，靈敏度更高，因此選擇甲醇作為有機(jī)溶劑流動相。
圖2 東莨菪堿、消旋山莨菪堿、阿托品標(biāo)準(zhǔn)品對比色譜圖（10 ng/mL）
Fig. 2 Comparative chromatogram of scopolamine，racanisodamine，atropine standard samples （10 ng/mL）
2.1.2 提取溶劑的選擇
首先考察甲酸、乙酸和磷酸3種酸性水溶液(體積分?jǐn)?shù)均為10%)對3種生物堿的提取情況。結(jié)果表明，使用磷酸基本不能把物質(zhì)提取出來；使用乙酸能夠把物質(zhì)提取出來，但回收率較低，只有甲酸能夠最大程度的把3種生物堿提取出來，且回收率較高，于是確定酸的種類為甲酸。
繼續(xù)比較不同甲酸含量(體積分?jǐn)?shù)分別為0、0.5%、10%、20%、25%)的乙腈溶液對3種生物堿的回收率，如圖3所示。由圖3可見，隨著甲酸含量的增加，3種生物堿的回收率逐步提升，然而，當(dāng)甲酸的體積分?jǐn)?shù)超過20%以后，回收率不升反降，因此選擇20%甲酸-乙腈為提取劑。
圖3 不同甲酸濃度提取劑時3種生物堿的回收率
Fig. 3 Recovery rates of three alkaloids with different concentrations of formic acid extractants
2.1.3 凈化劑的選擇及優(yōu)化
芝麻糊中存在脂肪、糖類、蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，而PSA含有兩個氨基，具有較強(qiáng)的陰離子交換作用，能夠有效去除芝麻糊樣品中的脂肪酸、有機(jī)酸和色素等干擾物質(zhì)，具有較好的去雜質(zhì)能力[18]；C18的十八烷基非極性很強(qiáng)，很容易吸附含長碳鏈的非極性化合物，所以C18可較好除去脂類、脂肪等非極性物質(zhì)的干擾[19]；MgSO4不但能去除殘余的水分，而且能通過微放熱效應(yīng)減少其他凈化劑對目標(biāo)物的吸附[20]。
考察了3種凈化劑兩兩組合以及三者組合對芝麻糊樣品的凈化效果，如圖4所示。由圖4可見，3種凈化劑組合一起使用的回收率最高，因此選擇MgSO4、PSA與C18組合作為芝麻糊樣品的凈化劑。
圖4 不同凈化劑時芝麻糊樣品中3種生物堿的回收率
Fig. 4 Recovery rates of three alkaloids in sesame paste samples using different purifying agents
另外，EMR-Lipid是一種新型增強(qiáng)型脂質(zhì)去除材料，能夠選擇性去除基質(zhì)中的主要脂質(zhì)組分，而不會造成目標(biāo)化合物的損失?？疾炝薊MR-Lipid在芝麻糊樣品中對3種生物堿回收率的影響，如圖5所示。由圖5可見，只使用EMR-Lipid時3種化合物的回收率較低；只使用QuEChERS時3種化合物的回收率均高于65%，符合應(yīng)急檢測快速的要求；EMR-Lipid結(jié)合QuEChER比各自單獨(dú)使用的凈化效果更好，但兩者加入的順序?qū)厥章室灿杏绊懀燃尤隕MR-Lipid再加入QuEChERS的凈化效果最好，回收率最高。只考慮回收率高低這個因素，選擇Mg2SO4、PSA、C18以及EMR-Lipid作為凈化劑。
圖5 EMR-Lipid在芝麻糊樣品中對3種生物堿回收率的影響
Fig. 5 The effect of EMR-Lipid on the recoveries of three alkaloids in sesame pastes
2.2 樣品色譜圖
加標(biāo)芝麻糊樣品經(jīng)20%甲酸-乙腈溶液提取，EMR-Lipid以及Mg2SO4、PSA和C18凈化等步驟處理后，在1.2儀器工作條件下檢測，芝麻糊樣品中東莨菪堿、消旋山莨菪堿和阿托品色譜圖如圖6所示。由圖6可知，在最佳分離條件下進(jìn)行梯度洗脫，東莨菪堿、消旋山莨菪堿和阿托品的色譜峰峰形對稱而尖銳，并且質(zhì)譜信號良好，方法專屬性較好。
圖6 芝麻糊樣品中東莨菪堿、消旋山莨菪堿和阿托品色譜圖
Fig. 6 Chromatogram of scopolamine，racanisodamine，atropine in sesame pastes
2.3 線性關(guān)系、檢出限和定量限
為了減少基質(zhì)效應(yīng)干擾，以空白基質(zhì)匹配制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。取基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按1.2儀器條件進(jìn)行測定，以目標(biāo)峰面積(消旋山莨菪堿以兩個峰面積之和)為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)做標(biāo)準(zhǔn)曲線。以3倍信噪比和10倍信噪比確定方法的檢出限和定量限。在質(zhì)量濃度0.1～10 ng/mL內(nèi)，3種生物堿的質(zhì)量濃度與色譜峰面積線性關(guān)系良好，在各基質(zhì)中線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，見表2。
表2 消旋山莨菪堿、東莨菪堿和阿托品的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限與定量限
Tab. 2 Range of linearity， regression equation，coefficient correlation， limit of detection， limit of quantification of racanisodamine， scopolamine and atropine
東莨菪堿的口服中毒量為5 mg，阿托品的口服中毒量為5～10 mg，消旋山莨菪堿的口服中毒量大于10 mg[21]。以市售小袋芝麻糊(40 g)為一次食用量，服用芝麻糊后東莨菪堿的最低中毒量為0.125 mg/g，消旋山莨菪堿的最低中毒量為0.25 mg/g，阿托品的最低中毒量為0.125～0.25 mg/g，而在該方法中，東莨菪堿、消旋山莨菪堿的定量限為0.10 μg/kg，阿托品的定量限為0.08 μg/kg，即該方法的定量限遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于中毒的最低劑量，符合曼陀羅有毒植物中毒的應(yīng)急檢測要求。
2.4 準(zhǔn)確度和精密度試驗
稱取商品芝麻糊樣品18份，在樣品中添加3種質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各0.1 mL，每個濃度水平平行6份，使得上機(jī)測定前試液中目標(biāo)物3個質(zhì)量分?jǐn)?shù)水平理論上為0.8、3.2、8.0 μg/kg。計算平均回收率反映準(zhǔn)確度，計算平行樣平均回收率相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)反映精密度。加標(biāo)回收與精密度試驗結(jié)果見表3。由表3可知，3種生物堿在芝麻糊中的回收率為79.8.%～110%，測定結(jié)果的RSD為2.1%～7.0% (n=6)，準(zhǔn)確度、精密度均較滿意，表明3種生物堿在芝麻糊中的分析檢測方法是可行的。
表3 加標(biāo)回收與精密度試驗結(jié)果
Tab. 3 Results of standard addition recovery and precision test
3. 結(jié)語
建立了QuEChERS凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定芝麻糊樣品中東莨菪堿、消旋山莨菪堿和阿托品。該方法與GB 31658.19—2022《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中阿托品、東莨菪堿、山莨菪堿、利多卡因、普魯卡因殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》相比，樣品處理時間由70 min縮短至30 min，檢測對象由動物性食品拓寬到引起曼陀羅中毒的植物性食品基質(zhì)。與現(xiàn)有曼陀羅中毒檢測文獻(xiàn)相比，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法比液相色譜法定性能力更強(qiáng)，可以規(guī)避假陽性，從而滿足處置突發(fā)中毒事件對一錘定音檢測技術(shù)的需求。此外，選擇市售商品芝麻糊為代表性食品基質(zhì)，該樣品不僅有外形與曼陀羅籽相似的芝麻，還包括谷物、乳粉、糖等常見食品基質(zhì)，為從事食物中毒檢測方法研制的研究人員在典型檢測對象的選擇上提供了思路。
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引用本文： 鄧淑鈴，朱峰，張昊，等 . 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測芝麻糊樣品中東莨菪堿、消旋山莨菪堿和阿托品［J］. 化學(xué)分析計量，2025，34（2）： 18. (DENG Shuling, ZHU Feng, ZHANG Hao, et al. Determination of scopolamine, racanisodamine and atropine in sesame paste by liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2025, 34(2): 18.)
來源：化學(xué)分析計量
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