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鋰離子電池發(fā)展20年來(lái),理論與學(xué)術(shù)界均未對(duì)鋰離子電池用碳(石墨類(lèi))負(fù)極材料:天然石墨和人造石墨負(fù)極材料的辨別方法進(jìn)行深入剖析,并明確科學(xué)的辨別與判定方法，因此行業(yè)出現(xiàn)了天然石墨和人造石墨負(fù)極材料邊界不清，魚(yú)龍混雜的現(xiàn)象，給材料的合理、有效使用造成了極大影響。

天然石墨負(fù)極材料系采用天然鱗片晶質(zhì)石墨，經(jīng)過(guò)粉碎、球化、分級(jí)、純化、表面等工序處理制得，其高結(jié)晶度是天然形成的。而人造石墨負(fù)極材料是將易石墨化碳如石油焦、針狀焦、瀝青焦等在一定溫度下煅燒，再經(jīng)粉碎、分級(jí)、高溫石墨化制得，其高結(jié)晶度是通過(guò)高溫石墨化形成的。正是由于兩者在原料和制備工藝上存在本質(zhì)的差別，使其在微觀形貌、晶體結(jié)構(gòu)、電化學(xué)性能、加工性能上存在明顯差異。為了統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)、科學(xué)辨別、正確判定天然與人造石墨負(fù)極材料，現(xiàn)將經(jīng)過(guò)多年探索、反復(fù)驗(yàn)證、切實(shí)可行的科學(xué)辨別方法公之于眾：

SEM剖面分析法

天然石墨負(fù)極材料         人造石墨負(fù)極材料

在微觀結(jié)構(gòu)上，天然石墨是層狀結(jié)構(gòu)，其SEM剖面圖中保留了鱗片石墨的層狀結(jié)構(gòu)，片狀結(jié)構(gòu)間有大量空隙存在；而人造石墨負(fù)極材料為焦類(lèi)、中間相類(lèi)在高溫石墨化過(guò)程中，晶體結(jié)構(gòu)按ABAB結(jié)構(gòu)重新排列，并聚合收縮，其內(nèi)部致密、無(wú)縫隙。

X射線(xiàn)衍射法

從晶體結(jié)構(gòu)看，天然石墨負(fù)極材料結(jié)晶度高，在XRD圖譜上其(002)晶面衍射峰角度更高，層狀結(jié)構(gòu)完整、層間距小、取向性(I002/I110)明顯，從43-45度對(duì)應(yīng)的(101)晶面衍射峰位置及46-47度的對(duì)應(yīng)的(012) 晶面衍射峰位置，可以看出天然石墨存在明顯的2H相和3R相，而人造石墨只存在2H相。六方石墨（2H）和菱方石墨（3R）的XRD譜圖如下:

拉曼光譜分析法

 對(duì)于未經(jīng)石墨化處理的天然石墨與人造石墨，除了根據(jù)SEM剖面圖、XRD晶體結(jié)構(gòu)圖及其參數(shù)進(jìn)行區(qū)別外，拉曼光譜測(cè)試的無(wú)序度ID/IG也是區(qū)別這兩類(lèi)石墨的有效方法。天然球形石墨的無(wú)序度ID/IG一般為0.4~0.85，未經(jīng)石墨化處理的表面包覆天然石墨無(wú)序度ID/IG一般為0.9~1.6，未經(jīng)石墨化處理的新型改性天然石墨無(wú)序度ID/IG一般為0.2~0.6。人造石墨的無(wú)序度ID/IG一般為0.04~0.34。整體上，未經(jīng)高溫石墨化處理的天然石墨負(fù)極材料的無(wú)序度ID/IG比人造石墨負(fù)極材料的無(wú)序度ID/IG大。經(jīng)石墨化處理的表面包覆天然石墨無(wú)序度ID/IG一般為0.17~0.36，人造石墨的無(wú)序度ID/IG一般為0.04~0.34，經(jīng)石墨化處理的天然石墨與人造石墨的無(wú)序度ID/IG存在交集、拉曼測(cè)試不是有效方法。

結(jié)果判定

一、未經(jīng)高溫（2400-3300℃）石墨化處理的天然石墨負(fù)極材料與人造石墨負(fù)極材料的對(duì)比

(1) SEM剖面圖: 未經(jīng)高溫石墨化處理的天然石墨負(fù)極材料的SEM剖面圖中存在片狀結(jié)構(gòu)間的空隙，人造石墨負(fù)極材料SEM剖面圖致密、無(wú)縫隙。

(2) XRD: 未經(jīng)高溫石墨化處理的天然石墨負(fù)極材料的XRD圖譜中存在明顯的2H相和3R相，人造石墨負(fù)極材料XRD圖譜只存在2H相。

(3) ID/IG: 未經(jīng)高溫石墨化處理的表面包覆天然石墨負(fù)極材料的無(wú)序度ID/IG一般為0.9~1.6，人造石墨的無(wú)序度ID/IG一般為0.04~0.34。

二、經(jīng)高溫（2400-3300℃）石墨化處理的天然石墨負(fù)極材料與人造石墨負(fù)材料的對(duì)比（分純天然與人造，復(fù)合型兩種進(jìn)行說(shuō)明）

(1) SEM剖面圖: 經(jīng)高溫石墨化處理的純天然石墨負(fù)極材料的SEM剖面圖中存在片狀結(jié)構(gòu)間的空隙，純?nèi)嗽焓?fù)極材料SEM剖面圖結(jié)構(gòu)致密、無(wú)縫隙，經(jīng)高溫石墨化處理的復(fù)合石墨負(fù)極材料的SEM剖面圖中天然石墨片狀結(jié)構(gòu)間空隙與人造石墨致密無(wú)縫隙結(jié)構(gòu)共存。