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嘉峪檢測網(wǎng) 2025-06-10 21:32
摘 要： 建立一種高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定化妝品中11種全氟化合物的方法。針對膏霜、乳液、凝膠、水劑、粉劑等化妝品，采用80%甲醇溶液進行超聲提取。選用Phenomenex Kinetex F5色譜柱（100 mm×3.0 mm，2.6 μm），以0.1%甲酸溶液-甲醇作為流動相進行梯度洗脫，流量為0.3 mL/min，柱溫為35 ℃，進樣體積為1 μL，在電噴霧離子源下，以負離子多反應(yīng)監(jiān)測模式進行檢測，采用外標法定量。11種全氟化合物的質(zhì)量濃度在0.311 2～10.030 0 ng/mL范圍內(nèi)與色譜峰面積的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.995，檢出限為 0.01～0.015 mg/kg。測定結(jié)果的相對標準偏差為0.80%～7.7%（n=9），樣品平均回收率為87.7%～112.9%。該方法可用于化妝品中全氟化合物的測定，為科學監(jiān)管提供一定的技術(shù)支撐。
關(guān)鍵詞： 化妝品； 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜； 全氟化合物
全氟化合物（PFCs）以其分子中的氫原子被氟原子完全取代而得名，因其非凡的化學穩(wěn)定性和表面活性，在工業(yè)和消費品領(lǐng)域中得到了廣泛的應(yīng)用。在化妝品行業(yè)中，PFCs的防水、防污和抗氧化特性，使其成為制造如防水睫毛膏、持久唇膏和防曬霜等持久性產(chǎn)品的關(guān)鍵成分[1]。
PFCs應(yīng)用廣泛且具有穩(wěn)定性和毒性，可通過灰塵和空氣吸入，飲用水、膳食攝入以及皮膚吸收等途徑進入人體并在體內(nèi)蓄積，對人類健康造成威脅[2?4]。毒理學研究表明，PFCs具有生殖毒性、誘變毒性、發(fā)育毒性、神經(jīng)毒性、免疫毒性等多種毒性[5]，是一類具有全身多臟器毒性的環(huán)境污染物，可引發(fā)包括癌癥在內(nèi)的多種不容忽視的健康危害。
面對PFCs潛在的環(huán)境與健康風險，全球監(jiān)管機構(gòu)正采取越來越嚴格的管控措施。2019年，歐盟頒布了對全氟辛基磺酸（PFOS）的禁令，并且將全氟辛酸（PFOA）納入到持久性有機污染物（POPs）法規(guī)的監(jiān)管中； 2020年，歐盟在其化學品可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略中提出了逐步淘汰PFCs的目標； 2022年7月，英國已經(jīng)在“注冊、評估、授權(quán)和限制化學品”法規(guī)（UK REACH）下注冊了36種全氟化合物，并于2023年將它們列為重點監(jiān)管對象；在美國，聯(lián)邦層面進行了毒理學研究和風險評估，紐約州自2022年12月起禁止在食品包裝中添加PFCs，而加利福尼亞州則將PFCs列為優(yōu)先化學品，并考慮將PFOA列入致癌物清單；日本在2023年12月1日將全氟己烷磺酸及其鹽類指定為特定化學物質(zhì)；我國在2023年發(fā)布的《重點管控新污染物清單》中，涵蓋了PFOS及其鹽類、全氟辛基磺酰氟、PFOA、PFHxS等全氟化合物，并明確了相應(yīng)的管控措施[6]。這些行動體現(xiàn)了全球?qū)FCs管控的嚴格趨勢，以及各國政府、地區(qū)組織對保護人類健康和環(huán)境的堅定承諾。
目前國內(nèi)外對化妝品中PFCs的檢測技術(shù)仍在發(fā)展之中，其研究主要集中于少數(shù)特定PFCs，缺乏能廣泛覆蓋多種PFCs的檢測方法，這無疑給化妝品市場的有效監(jiān)管帶來挑戰(zhàn)。在對化妝品實際風險特征和檢測需求深入剖析后，筆者精準鎖定了11種具有高度代表性的全氟化合物作為核心檢測對象。在實驗過程中，優(yōu)化了處理方法。通過多輪對比試驗，簡化操作步驟，有效提高了檢測效率，降低了誤差風險，增強了檢測的穩(wěn)定性和可靠性。為實現(xiàn)化妝品中目標PFCs的精準分析，對儀器參數(shù)深度優(yōu)化，成功降低了部分目標化合物的檢出限，相較于同類研究，顯著提升了對化妝品中痕量PFCs的檢測能力。此外，考慮到目前化妝品市場中全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸（PFOS）等的檢出率相對較高，筆者選取的11種全氟化合物具有更強的針對性和現(xiàn)實意義。通過對這些高風險的全氟化合物進行精準和重點監(jiān)測，能夠更高效地發(fā)現(xiàn)并控制化妝品中PFCs含量，切實保障消費者的健康權(quán)益，有力地推動化妝品行業(yè)的健康、規(guī)范發(fā)展，并為監(jiān)管部門實施有效的市場監(jiān)管提供了可靠的方法依據(jù)。
1 實驗部分
1.1 主要儀器與試劑
高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：Triple Quad 5500型，美國AB Sciex公司。電子分析天平：SECURA225D-ICN型，感量為0.01 mg，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司。渦旋振蕩器：Multi Reax型，德國海道爾夫公司。臺式超聲波清洗機CPX5800H-C型，瑪雅拓科技貿(mào)易（上海）有限公司。臺式冷凍離心機：3-18K型，德國希格瑪公司。超純水儀：Chorus 1 Complete型，威立雅水處理技術(shù)（上海）有限公司。甲醇、乙腈：均為色譜純，德國默克公司。11種全氟化合物混合標準溶液：全氟丁酸(PFBA)、全氟丁酸(PFBA)、全氟戊酸(PFPeA)、全氟己酸(PFHxA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟丁基磺酸(PFBS)、全氟己基磺酸(PFHxS）、全氟辛基磺酸（PFOS）、全氟庚基磺酸（PFHpS）、全氟庚酸（PFHpA）、全氟壬酸（PFNA）質(zhì)量濃度分別為99.9、100.2、100.0、100.0、99.8、100.1、100.3、100.0、99.8、99.6、99.7 μg/mL，溶劑為乙腈，批號為S142215，天津阿爾塔科技有限公司?；瘖y品樣品：包括防曬、彩妝和普通護膚3個類別，分為膏霜、乳液、凝膠、水劑、粉劑5種劑型，市售。
1.2 儀器工作條件
1.2.1 液相色譜儀色譜柱：Phenomenex Kinetex F5柱（100 mm×3.0 mm，2.6 μm，美國飛諾美公司）；流動相：A相為體積分數(shù)0.1%甲酸溶液，B相為甲醇，流量為0.3 mL/min；柱溫：35 ℃；進樣體積：1 μL ；洗脫方式：梯度洗脫，洗脫程序見表1。
表1 梯度淋洗程序
Tab. 1 Gradient washing program
| 時間/min | 體積分數(shù)/% | |
| 水(含0.1%甲酸) | 甲醇 | |
| 0 ~ 1.0 | 80 | 20 |
| 1.0 ~ 4.0 | 80 ~ 50 | 20 ~ 50 |
| 4.0 ~ 13.0 | 50 ~ 5 | 50 ~ 95 |
| 13.0 ~ 14.0 | 5 ~ 80 | 95 ~ 20 |
| 14.0 ~ 15.0 | 80 | 20 |
1.2.2 質(zhì)譜儀離子源：電噴霧離子（ESI）源；電離模式：負離子模式；離子源溫度：550 ℃；電噴霧電壓： -4 500 V；監(jiān)測模式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）；11種全氟化合物質(zhì)譜參數(shù)和保留時間見表2。
表2 11種全氟化合物質(zhì)譜參數(shù)和保留時間
Tab. 2 Mass spectral parameters and retention times of 11 perfluorinated compounds
| 化合物 | 保留時間/min | 質(zhì)荷比 | 碰撞能量/eV | 去簇電壓/V | |
| 母離子 | 子離子 | ||||
| PFBA | 3.97 | 213 | 168.9 | -11 | -30 |
| PFPeA | 6.68 | 263 | 218.911, 63.0 | -11, -29 | -30, -30 |
| PFHxA | 7.69 | 312.9 | 268.911, 119 | -13, -26 | -35, -35 |
| PFOA | 9.67 | 412.9 | 368.911, 168.9 | -15, -25 | |
| 11.13 | 512.9 | 468.911, 218.9 | -16, -24 | -60, -60 | |
| PFBS | 6.7 | 298.9 | 8011, 99.0 | -60, -48 | -70, -70 |
| PFHxS | 8.85 | 398.9 | 8011, 90.0 | -80, -80 | |
| PFOS | 10.47 | 498.9 | 8011, 99.0 | -100, -95 | -60, -60 |
| PFHpS | 9.71 | 448.7 | 79.911, 98.9 | -85, -80 | -100, -100 |
| PFHpA | 8.76 | 362.9 | 318.911, 168.9 | -15, -21 | -35, -35 |
| PFNA | 10.45 | 462.9 | 418.911, 218.9 | -14, -23 | -40, -40 |
注：1）為定量離子。
1.3 樣品處理
稱取樣品0.200 0 g于50 mL離心管中，加少量80%甲醇溶液，在渦旋混合儀上振蕩30 s至混合均勻，再加入80%甲醇溶液至近10 mL，超聲提取20 min，靜置至室溫，用80%甲醇溶液定容至10 mL，搖勻，以4 000 r/min離心10 min，取上清液，經(jīng)0.22 μm濾膜過濾后，作為樣品溶液。
1.4 標準溶液配制
混合標準儲備溶液：準確移取11種全氟化合物混合標準溶液1 mL于100 mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至標線，搖勻，制成各化合物質(zhì)量濃度均約為1 μg/mL的混合標準儲備溶液。混合標準中間溶液：準確移取混合標準儲備溶液1 mL于50 mL容量瓶中，用乙腈稀釋并定容至標線，搖勻，制成各化合物質(zhì)量濃度均約為20 ng/mL的混合標準中間溶液?？瞻谆|(zhì)提取溶液：稱取經(jīng)檢測后不含目標化合物的空白樣品，按照1.3方法進行處理，得到空白基質(zhì)提取溶液?；|(zhì)匹配系列混合標準工作溶液：移取適量的混合標準中間溶液，置于10 mL棕色容量瓶中，用空白基質(zhì)提取溶液進行稀釋，配制成基質(zhì)匹配系列混合標準工作溶液（6種），基質(zhì)匹配系列混合標準工作溶液中11種全氟化合物的質(zhì)量濃度見表2。
表3 基質(zhì)系列混合標準工作溶液質(zhì)量濃度
Tab. 3 Mass concentration of matrix series mixed standard working solution
| 化合物 | 質(zhì)量濃度 (ng mL?¹) | |||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |
| PFBA | 0.3121 | 0.6243 | 1.2487 | 2.4975 | 4.995 | 9.99 |
| PFPeA | 0.3131 | 0.6262 | 1.2525 | 2.505 | 5.01 | 10.02 |
| PFHxA | 0.3125 | 0.625 | 1.25 | 2.5 | 5 | 10 |
| PFOA | 0.3125 | 0.625 | 1.25 | 2.5 | 5 | 10 |
| PFDA | 0.3118 | 0.6237 | 1.2475 | 2.495 | 4.99 | 9.98 |
| PFBS | 0.3128 | 0.6256 | 1.2512 | 2.5025 | 5.005 | 10.01 |
| PFHxS | 0.3134 | 0.6268 | 1.2537 | 2.5075 | 5.015 | 10.03 |
| PFOS | 0.3125 | 0.625 | 1.25 | 2.5 | 5 | 10 |
| PFHpS | 0.3118 | 0.6237 | 1.2475 | 2.495 | 4.99 | 9.98 |
| PFHpA | 0.3112 | 0.6225 | 1.245 | 2.49 | 4.98 | 9.96 |
| PFNA | 0.3115 | 0.6231 | 1.2462 | 2.4925 | 4.985 | 9.97 |
1.5 實驗方法
分別取基質(zhì)匹配系列混合標準工作溶液、空白基質(zhì)提取溶液和樣品溶液，在1.2儀器工作條件下進行測定，以目標成分的質(zhì)量濃度為橫坐標，對應(yīng)的色譜峰面積為縱坐標，進行線性回歸，繪制基質(zhì)標準工作曲線，用外標法定量。
2 結(jié)果與討論
2.1 樣品處理條件的優(yōu)化
2.1.1 提取溶劑
分別選取甲醇、乙腈、50%甲醇溶液、50%乙腈溶液、80%甲醇溶液、80%乙腈溶液6種溶劑作為提取液，并以空白基質(zhì)加標形式開展試驗，考察目標物的回收率，對比結(jié)果如圖1所示。從圖1中可以看出，采用50%甲醇溶液和50%乙腈溶液這兩種溶劑分別提取4種不同基質(zhì)類型樣品時，樣品乳化現(xiàn)象嚴重，這兩種溶劑提取后目標物的回收率處于較低水平（60%～70%），而當使用甲醇、乙腈、80%甲醇溶液、80%乙腈溶液作為提取溶劑時，這4種溶劑提取后的目標物回收率無顯著差異，均能達到80%～120%?；瘖y品基質(zhì)復(fù)雜，內(nèi)部含有多種有機和無機成分。若直接采用純有機相進行提取，大量的油脂等非目標成分會被一同提取出來，會干擾后續(xù)的分析測定；采用80%的有機相進行提取時，能夠使部分基質(zhì)如一些親水性較強的成分留存于水相，從而對提取溶劑起到一定的凈化作用，減少非目標成分進入樣品提取液。結(jié)合提取液的價格和毒性綜合考量，最終確定選用80%甲醇溶液作為提取溶劑。
圖1 不同提取溶劑下目標物的回收率
Fig. 1 Recovery of target compounds in different extraction solvents
2.1.2 提取時間
分別稱取膏霜、乳液、凝膠、水劑、粉劑5種劑型的空白樣品各0.2 g，加入質(zhì)量濃度約40 ng/mL的基質(zhì)匹配混合標準工作溶液，考察不同超聲提取時間（0、20、30 min）對樣品內(nèi)目標成分的提取效能，結(jié)果如圖2所示。從圖2中可以看出，超聲 20 min 后，繼續(xù)延長超聲時間，全氟化合物的回收率亦未出現(xiàn)顯著變化。綜合考量，確定超聲處理時間設(shè)定為 20 min，以此確保在高效提取目標成分時，提升整體實驗效率。
2.2 流動相
為得到更好的檢測靈敏度，分別選擇0.1%甲酸溶液-甲醇、0.1%甲酸溶液-乙腈、2 mmol/L乙酸銨溶液-甲醇、2 mmol/L乙酸銨溶液-乙腈4種不同體系作為流動相進行考察，試驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)，同樣質(zhì)量濃度的標準溶液使用含0.1%甲酸溶液的流動相，色譜峰形比含2 mmol/L乙酸銨溶液的流動相體系更好，響應(yīng)值更高，且該類物質(zhì)在甲醇體系中基線低于乙腈體系，峰形良好，同時考慮與樣品處理提取溶劑保持一致，故 選擇0.1%甲酸水-甲醇進行梯度洗脫。
2.3 質(zhì)譜條件
采用針泵直接進樣方式，用含 0.1%甲酸溶液-甲醇為流動相體系，流量設(shè)置為5 μL/min，將質(zhì)量濃度為100 ng/mL的混合標準溶液連續(xù)注入離子源中，對11種全氟化合物的質(zhì)譜參數(shù)進行優(yōu)化。在負離子電離方式下，對11種全氟化合物進行全掃描分析，來確定各化合物的母離子，然后進行二級質(zhì)譜掃描，篩選出各化合物響應(yīng)值較高的碎片離子峰，最后采用選擇離子模式對碰撞能量及去簇電壓進行優(yōu)化，確定每種全氟化合物的定量離子和定性離子，得到最佳質(zhì)譜參數(shù)見1.2.2。
2.4 專屬性
在1.2儀器工作條件下，依次將空白溶液、基質(zhì)匹配系列混合標準工作溶液以及不含目標物的膏霜、乳液、水劑、凝膠和粉劑5種劑型樣品溶液注入液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行分析。結(jié)果顯示，空白溶劑未呈現(xiàn)任何干擾峰；基質(zhì)匹配系列混合標準溶液的色譜峰形尖銳對稱，響應(yīng)穩(wěn)定；不同劑型的化妝品樣品在目標物出峰位置附近均無雜峰干擾。這表明該方法不受儀器背景、溶劑體系及各類化妝品基質(zhì)的影響，具有良好的專屬性，能夠精準用于化妝品中11種全氟化合物的測定。11種全氟化合物總離子流圖如圖2所示。
圖3 11種全氟化合物總離子流圖
Fig. 3 Total ion current chromatogram of 11 perfluorinated compounds
t/min 1—PFBA； 2—PFPeA； 3—PFBS； 4—PFHxA； 5—PFHpA； 6—PFHxS； 7—PFNA； 8—PFOS； 9—PFHpS； 10—PFOA； 11—PFDA
2.5 線性方程、檢出限與定量限
在1.2儀器工作條件下，測定基質(zhì)匹配系列混合標準工作溶液，以目標物的質(zhì)量濃度（x）為橫坐標，對應(yīng)的色譜峰面積（y）為縱坐標，進行線性回歸，繪制標準工作曲線，并計算線性方程和相關(guān)系數(shù)。采用信噪比法來確定方法檢出限和定量限，以3倍信噪比對應(yīng)的質(zhì)量濃度作為檢出限，10倍信噪比對應(yīng)的質(zhì)量濃度作為定量限。11種化合物的質(zhì)量濃度線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限見表4。
表4 線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限
Tab. 4 Linear range, linear equation, correlation coefficient, detection limit and quantification limit
| 化合物 | 線性范圍/(ng·mL?¹) | 線性方程 | 相關(guān)系數(shù) | 質(zhì)量分數(shù)/(mg·kg?¹) | |
| 檢出限 | 定量限 | ||||
| PFBA | 0.3122 ~ 9.9900 |
y=4.01666×105x+3.64873×104 y=4.01666×105x+3.64873×104 |
0.9999 | 0.015 | 0.03 |
| PFPeA | 0.3131 ~ 10.0200 |
y=3.74540×105x+1.23252×105 y=3.74540×105x+1.23252×105 |
0.9992 | 0.015 | 0.03 |
| PFHxA | 0.3125 ~ 10.0000 |
y=4.09295×105x+4.40240×104 y=4.09295×105x+4.40240×104 |
0.9993 | 0.01 | 0.02 |
| PFOA |
y=1.92134×105x+7.57605×104 y=1.92134×105x+7.57605×104 |
0.9997 | 0.01 | 0.02 | |
| PFDA | 0.3119 ~ 9.9800 |
y=1.09301×105x+239.62764×104 y=1.09301×105x+239.62764×104 |
0.999 | 0.01 | 0.02 |
| PFBS | 0.3121 ~ 10.0100 |
y=7.70364×105x+1.68253×104 y=7.70364×105x+1.68253×104 |
0.9994 | 0.01 | 0.02 |
| PFHxS | 0.3134 ~ 10.0300 |
y=6.56742×105x+1.28008×104 y=6.56742×105x+1.28008×104 |
0.9996 | 0.01 | 0.02 |
| PFOS | 0.3125 ~ 10.0000 |
y=5.17458×105x+1.12739×104 y=5.17458×105x+1.12739×104 |
0.9993 | 0.01 | 0.02 |
| PFHpS | 0.3119 ~ 9.9800 |
y=4.66034×105x+7.13396×104 y=4.66034×105x+7.13396×104 |
0.9998 | 0.01 | 0.02 |
| PFHpA | 0.3112 ~ 9.9600 |
y=3.05871×105x+9.02602×104 y=3.05871×105x+9.02602×104 |
0.998 | 0.01 | 0.02 |
| PFNA | 0.3116 ~ 9.9700 |
y=1.00515×105x+4.66064×104 y=1.00515×105x+4.66064×104 |
0.996 | 0.01 | 0.02 |
由表4可知，11種全氟化合物的質(zhì)量濃度在0.311 2～10.030 0 ng/mL范圍內(nèi)與色譜峰面積具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.995，檢出限為0.01～0.015 mg/kg，定量限為0.02～0.03 mg/kg，該方法靈敏度高，能滿足化妝品檢測要求，為監(jiān)管提供有力的科學依據(jù)。
2.6 樣品加標回收與精密度試驗
稱取3份空白樣品，按照低、中、高3個梯度，加入質(zhì)量濃度分別為8、40、80 ng/mL的基質(zhì)匹配混合標準工作溶液，按照1.3方法處理樣品，在1.2儀器工作條件下進行測定，每個加標樣品連續(xù)進樣3次，試驗結(jié)果見表5。
表5 樣品加標回收試驗結(jié)果
Tab. 5 Results of the spiked sample recovery test
由表5可知，11種全氟化合物的平均回收率為87.7%~112.9%，測定結(jié)果的相對標準偏差為0.80%~7.7%（n=9），表明該方法具有較高的準確度和良好的精密度。
3 結(jié)語
通過優(yōu)化儀器條件和樣品處理條件，建立了高效液相色譜-質(zhì)譜法同時測定化妝品中11種全氟化合物的檢測方法。通過方法學驗證，表明該方法準確度高、靈敏度高、專屬性強、操作簡單，能滿足不同基質(zhì)類型的化妝品檢測，為化妝品監(jiān)管提供了有力的技術(shù)支撐。
參考文獻
1 WHITEHEAD H D，VENIER M，WU Y，et al. Fluorinated compounds in North American cosmetics［J］. Environmental Science & Technology Letters， 2021，8： 538.
2 JOGSTEN I E，NADAL M，VAN BAVEL B，et al. Per-and polyfluorinated compounds （PFCs） in house dust and indoor air in catalonia，spain：implications for human exposure［J］．Environment International，2012，39（1）： 172．
3 HU X C，TOKRANOV A K，LIDDIE J，et al. Tap water contributions to plasma concentrations of poly- and perfluoroalkyl substances （PFAS） in a nationwide prospective cohort of U.S．women［J］. Environmental Health Perspectives，2019，127（6）： 67 006.
4 POOTHONG S，PAPADOPOULOU E，PADILLA-SÁNCHEZ J A，et al. Multiple pathways of human exposure to poly- and perfluoroalkyl substances （PFASs）：from external exposure to human blood［J］. Environment International，2020，134： 105 244．
5 GHISARI M，LONG M H，RØGE D M，et al. Perfluorinated compounds in serum from a general population in the Danish Capital Region： levels， determinants， and trends 2001—2014［J］. Environmental Research， 2017， 154： 325.
6 生態(tài)環(huán)境部，工業(yè)和信息化部，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部，等. 重點管控新污染物清單（2023年版）［Z/OL］. （2022-12-30）［2024-11-25］. https：//www.gov.cn/zhengce/2022-12/30/content_5734728.htm.
Ministry of Ecology and Environment， Ministry of Industry and Information Technology， Ministry of Agriculture and Rural Affairs， et al. Key control list of new pollutants （2023 edition）［Z/OL］. （2022-12-30）［2024-11-25］. https：//www.gov.cn/zhengce/2022-12/30/content_5734728.htm.
7 梁梓洋，張秋炎，周熙，等.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定化妝品中全氟及多氟化合物［J］.分析測試學報，2023，42（11）： 1 413.
LIANG Ziyang， ZHANG Qiuyan， ZHOU Xi， et al. Determination of perfluorinated and polyfluorinated compounds in cosmetics by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry［J］. Journal of Analytical Testing，2023，42（11）： 1 413.
8 毛淑娟，竺美，唐文雅，等.液相色譜-串聯(lián)高分辨質(zhì)譜法測定土壤和沉積物中17種全氟化合物［J］.四川環(huán)境，2024，43（5）： 139.
MAO Shujuan， ZHU Mei， TANG Wenya， et al. Determination of 17 perfluorinated compounds in soil and sediment by liquid chromatography-tandem high resolution mass spectrometry［J］. Sichuan Environment， 2024， 43（5）： 139.
9 蔚彪，馮徐根，吳秀芳，等.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定紡織品中9種全氟化合物［J］.中國纖檢， 2024（10）： 50.
WEI Biao， FENG Xugen， WU Xiufang， et al. Determination of nine perfluorinated compounds in textiles by liquid chromatography-tandem mass spectrometry［J］. China Fibre Inspection， 2024（10）： 50.
10 王欣然，尹偉成，王海燕，等.高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定化妝品中全氟辛基磺酸［J］.分析試驗室， 2023， 42（4）： 564.
WANG Xinran，YIN Weicheng，WANG Haiyan，et al. Determination of perfluorooctane sulfonic acid in cosmetics by high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry［J］. Analytical Laboratory，2023，42（4）： 564.
11 趙陳晨，陳勇，侯曉玲，等.在線固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法直接測定水中15種全氟烷基化合物［J］.中國環(huán)境監(jiān)測，2024，40（2）： 185.
ZHAO Chenchen， CHEN Yong， HOU Xiaoling， et al. Direct determination of 15 perfluoroalkyl compounds in water by on-line solid phase extraction-liquid chromatography-tandem mass spectrometry［J］. China Environmental Monitoring，2024，40（2）： 185.
12 史麗，王興，楊艷，等.固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測污水中14種全氟化合物［J］.化學研究與應(yīng)用，2024，36（3）： 647.
SHI Li， WANG Xing， YANG Yan， et al. Determination of 14 perfluorinated compounds in wastewater by solid phase extraction-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry［J］. Chemical Research and Application，2024，36（3）： 647.
13 申楠，韓同竹，盛璨璨，等.在線固相萃取凈化-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法直接測定植物粗提物中的23種全氟化合物［J］.分析化學，2024，52（2）： 286.
SHEN Nan， HAN Tongzhu， SHENG Cancan， et al. Direct determination of 23 perfluorinated compounds in plant crude extracts by on-line solid phase extraction clean-up-liquid chromatography-tandem mass spectrometry［J］. Analytical Chemistry，2024，52（2）： 286.
14 石剛，凌婷，李慧玲，等. 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定醫(yī)用口罩中8種全氟化合物［J］.分析科學學報，2024，40（1）： 50.
SHI Gang， LING Ting， LI Huiling， et al. Determination of eight perfluorinated compounds in medical masks by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry［J］. Journal of Analytical Science，2024，40（1）： 50.
15 吳坤，吳玉田，趙君，等.濾過型固相萃取柱凈化-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定雞蛋中15種全氟化合物的含量［J］.理化檢驗-化學分冊，2024，60（1）： 60.
WU Kun， WU Yutian， ZHAO Jun， et al. Determination of 15 perfluorinated compounds in eggs by ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry with filtration-type solid-phase extraction column clean-up［J］. Physical Testing and Chemical Analysis（Part B：Chemical Analysis），2024，60（1）： 60.
16 唐韻熙，白亞敏，劉露露，等.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定動物源性食品中21種全氟類化合物殘留［J］.食品與機械，2023，39（7）： 29.
TANG Yunxi， BAI Yamin， LIU Lulu， et al. Simultaneous determination of 21 perfluorinated compounds residues in foods of animal origin by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry［J］. Food and Machinery，2023，39（7）： 29.
17 DONG W， GU J Q， SUMITA L， et al. A review of recent advances in detection and treatment technology for perfluorinated compounds［J］. Water，2022，14（23）： 3 919.
18 周昊昱，龔孝鉸，蔣晶，等.固相萃取-HPLC-ESI-MS/MS法測定水中全氟化合物［J］.印染助劑，2024，41（7）： 62.
ZHOU Haoyu， GONG Xiaojiao， JIANG Jing， et al. Determination of perfluorinated compounds in water by solid phase extraction-HPLC-ESI-MS/MS ［J］. Dyeing and Printing Auxiliaries， 2024， 41（7）： 62.
19 游瀠茜，馮越，付銘，等.全氟化合物暴露與中老年女性血脂水平的關(guān)聯(lián)［J］.環(huán)境與職業(yè)醫(yī)學，2024，41（6）： 593.
YOU Yingqian， FENG Yue， FU Ming， et al. Association between perfluorinated compound exposure and blood lipid levels in middle-aged and elderly women ［J］. Environmental and Occupational Medicine， 2024， 41（6）： 593.
20 郭海榮，劉慶玉，楊婧，等.全氟和多氟烷基物質(zhì)對生物環(huán)境作用的研究進展［J］.環(huán)境工程，2023，41（8）： 259.
GUO Hairong， LIU Qingyu， YANG Jing， et al. Research progress on the effects of perfluorinated and polyfluorinated alkyl substances on the biological environment ［J］. Environmental Engineering， 2023， 41（8）： 259.
21 羅佳，楊海兵，張秋萍，等.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速測定人體血清中12種全氟烷基和多氟烷基物質(zhì)的含量［J］.理化檢驗-化學分冊，2024，60（8）： 815.
LUO Jia， YANG Haibing， ZHANG Qiuping， et al. Rapid determination of 12 perfluoroalkyl and polyfluoroalkyl substances in human serum by ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry ［J］. Physical Testing and Chemical Analysis（Part B：Chemical Analysis）， 2024， 60（8）： 815.
22 林彩云，謝美華，尹飛飛，等.傳統(tǒng)與新型全氟化合物對育齡期女性生殖激素的影響［J］.海南醫(yī)學院學報，2023，29（13）： 997.
LIN Caiyun， XIE Meihua， YIN Feifei， et al. Effects of traditional and new perfluorinated compounds on reproductive hormones in women of childbearing age ［J］. Journal of Hainan Medical College， 2023， 29（13）： 997.
Determination of 11 perfluorinated compounds in cosmetics by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
SU Yun ,LIU Yi ,LI Tingting ,ZHAO Ying ,CHENG Long
（Yunnan Institute for Food and Drug Control and Inspection, Ministry of Industry and Information Technology Industrial Technology Infrastructure Public Service Platform, Kunming 650106, China）
Abstract: A method for the determination of 11 perfluorinated compounds in cosmetics by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry was established. Cosmetics in the form of creams, lotions, gels, solutions and powders were extracted by ultrasonication with 80% methanol solution. Phenomenex Kinetex F5 chromatographic column (100 mm × 3.0 mm, 2.6 μm) was selected, 0.1% formic acid solution-methanol was used as mobile phase for gradient elution, the flow rate was 0.3 mL/min, the column temperature was 35 ℃, and the injection volume was 1 μL. Under the electric spray ion source, the detection was carried out in the negative ion multi reaction monitoring mode, and the external standard method was used for quantification. The linear relationships between the mass concentration of 11 perfluorinated compounds in the range of 0.311 2 to 10.030 0 ng/mL and the chromatographic peak areas were good, with correlation coefficients greater than 0.995 and detection limits of 0.01 to 0.015 mg/kg. The relative standard deviations of the measurement results were 0.80%-7.7% (n=9), and the average recoveries of the samples were 87.7%-112.9%. This method can be used for the determination of perfluorinated compounds in cosmetics, providing certain technical support for scientific supervision.Keywords: cosmetics；liquid chromatography-tandem mass spectrometry；perfluorinated compounds
來源：化學分析計量
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