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電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定純銀鍍金首飾中11種有害元素

 

摘 要： 建立了準(zhǔn)確測(cè)定純銀鍍金首飾中金質(zhì)量及有害元素的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。選擇N，N-二甲基乙酰胺將純銀鍍金首飾的表面處理干凈，然后將樣品剪成段狀。采用氯化銨穩(wěn)定并絡(luò)合銀離子，將溶液中銀徹底與金分離，消除溶液中銀對(duì)金中有害元素測(cè)定的干擾，烘干后稱量金的質(zhì)量，再用王水溶解金，以電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定金中鎳、鉍、鎘、鈷、錳、鉛、鉻、銻、砷、硒、汞11種有害元素的含量。結(jié)果表明，11種有害元素的質(zhì)量濃度在0.00~10.00 μg/mL范圍內(nèi)與光譜強(qiáng)度具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，方法檢出限為1~3 mg/kg，定量限為3~10 mg/kg。實(shí)際樣品測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5.00%（n=6），加標(biāo)回收率為93.3%~108.0%。該方法適用于純銀鍍金首飾中金及11種有害元素含量的測(cè)定。

關(guān)鍵詞： 純銀鍍金； 有害元素； 質(zhì)量； 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法； 首飾

 

黃金作為貨幣具有保值特性，在貴金屬首飾中，黃金首飾備受青睞。然而純金價(jià)格昂貴，為了滿足不同經(jīng)濟(jì)群體的需求，商家便生產(chǎn)了許多純銀鍍金的產(chǎn)品[1?4]。純銀鍍金首飾內(nèi)部為銀，外層是薄薄的金，部分首飾外表面有涂層用于美觀。貴金屬首飾貼身佩戴，其安全性備受關(guān)注。按照 GB 28480—2012《飾品　有害元素限量的規(guī)定》，檢測(cè)貴金屬飾品中有害元素含量是首飾檢驗(yàn)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。國(guó)際上眾多領(lǐng)域強(qiáng)制檢測(cè)貴金屬中的有害元素，如砷、鉻、鉛、汞、鎘，還有鎳、鉍、銻、錳、硒、鈷等。對(duì)于純銀鍍金首飾，因其部分金表面與人體直接接觸，準(zhǔn)確測(cè)定金中有害元素對(duì)保護(hù)佩戴者健康十分重要。

目前，純銀鍍金首飾缺乏國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法，影響了貴金屬市場(chǎng)發(fā)展。在檢測(cè)方面，去除首飾表面緊密附著的有機(jī)物涂料層是樣品前處理的關(guān)鍵，手工無(wú)法去除，火燒會(huì)殘留，不利于后續(xù)檢測(cè)。而且，現(xiàn)有檢測(cè)貴金屬有害元素的方法，如王水溶解樣品后用火焰原子吸收光譜法或電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-AES）法測(cè)定[5?8]，應(yīng)用于純銀鍍金首飾時(shí)，仍存在諸多問(wèn)題，需要將樣品處理成薄片并剪碎混勻，用硝酸除銀分金，這會(huì)導(dǎo)致金呈碎末難以收集，無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)定金質(zhì)量[9?12]；銀基體濃度高，除銀過(guò)程易附著在金內(nèi)表面，影響金質(zhì)量及其中有害元素[13?15]的測(cè)定。

針對(duì)這些問(wèn)題，筆者深入探討了測(cè)定純銀鍍金首飾中金質(zhì)量及金中有害元素的方法。首先選擇合適試劑去除首飾表面涂層或玉石，將樣品剪成段狀，用稀硝酸除銀，解決了溶解銀時(shí)金易碎的問(wèn)題。除銀過(guò)程中，用氯化銨穩(wěn)定并絡(luò)合銀，使銀與金徹底分離，之后用丙酮超聲法清洗純金內(nèi)外表面，消除溶液中銀對(duì)金中有害元素測(cè)定的干擾。烘干后稱量金的質(zhì)量，再用王水溶解金，通過(guò)ICP-AES法測(cè)定金中鎳、鉍、鎘、鈷、錳、鉛、鉻、銻、砷、硒、汞11種有害元素的含量。該方法用于純銀鍍金首飾中金質(zhì)量和有害元素的測(cè)定，效果令人滿意。

 

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀：iCAP 7600型，美國(guó)賽默飛世爾科技公司。電子天平：AL204型，感量為0.1 mg，瑞士梅特勒-托利多公司。鎳、鉍、鎘、鈷、錳、鉛、鉻、銻、砷、硒、汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度均為1 000 μg/mL，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心。金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GBW 02792，長(zhǎng)春黃金研究院有限公司。鹽酸、硝酸、丙酮：均為優(yōu)級(jí)純，西隴科學(xué)股份有限公司。乙醇：含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為95%，西隴科學(xué)股份有限公司。N，N-二甲基乙酰胺：優(yōu)級(jí)純，武漢克米克生物醫(yī)藥技術(shù)有限公司。首飾樣品：市售。實(shí)驗(yàn)室用水為二級(jí)蒸餾水。

1.2 儀器工作條件

功率：1 150 W；霧化器壓力：220.64 kPa；泵轉(zhuǎn)速：1.50 r/min；輔助氣體流量：1.0 L/min；積分時(shí)間：短波為20 s，長(zhǎng)波為10 s；觀測(cè)方式：軸向。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 溶液配制

氯化銨溶液：20 g/L，稱取5 g氯化銨，置于250 mL燒杯中，攪拌溶解，定容。鎳、鉍、鎘、鈷、錳、鉛、鉻、銻、砷、硒、汞混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度均為100 μg/mL，分別移取10 mL鎳、鉍、鎘、鈷、錳、鉛、鉻、銻、砷、硒、汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中，加入10 mL硝酸，定容。王水：通過(guò)不斷攪拌，將濃鹽酸緩緩加入到濃硝酸中，濃鹽酸與濃硝酸的體積比為3∶1。

1.3.2 樣品處理

將首飾放入400 mL燒杯中，加入80 mL N，N-二甲基乙酰胺試劑，于電爐盤180 ℃低溫加熱至沸騰，并保持20 min，然后將N，N-二甲基乙酰胺傾出，用二次去離子水洗滌首飾3遍，將首飾加熱烘干。用液壓鉗將首飾均勻剪成段狀，使得其長(zhǎng)為1～1.5 cm，將首飾放入400 mL燒杯中，加入80 mL稀硝酸溶液，于200 ℃電爐盤加熱至無(wú)小氣泡產(chǎn)生，即銀全部被溶解。用塑料鑷子將金取出，放入250 mL燒杯中，用稀硝酸溶液洗滌3遍后，再用水洗滌3遍，向燒杯中加入40 mL氯化銨溶液，加熱8 min，將溶液傾出，再用水洗滌3遍。向燒杯中加入30 mL丙酮，將燒杯放入超聲機(jī)中，超聲10 min。超聲結(jié)束后，將丙酮傾出，將燒杯放置于100 ℃電烘箱中加熱30 min，取出燒杯，冷卻至室溫，將金置于分析天平上稱重，即為純銀鍍金首飾中金的質(zhì)量。

稱取0.200 0 g處理后的金樣品，置于25 mL容量瓶中，然后加入5 mL王水，加熱直至完全溶解，冷卻，用水定容至標(biāo)線，混勻，待測(cè)。隨同樣品做空白試驗(yàn)。

1.4 校準(zhǔn)工作曲線的繪制

分別移取0、1.00、3.00、5.00、10.00 mL鎳、鉍、鎘、鈷、錳、鉛、鉻、銻、砷、硒、汞混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 μg/mL），置于一組100 mL容量瓶中，加5 mL硝酸，以水稀釋至標(biāo)線，混勻，制得11種有害元素的質(zhì)量濃度均分別為0.00、1.00、3.00、5.00、10.00 μg/mL的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

 

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品處理試劑的選擇

準(zhǔn)確測(cè)定純銀鍍金首飾的質(zhì)量及其有害元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，首要步驟是去除樣品表面的玉石等裝飾物。由于這些裝飾物多使用有機(jī)試劑膠黏，依據(jù)相似相溶原理，需挑選合適的有機(jī)試劑來(lái)徹底清潔純銀鍍金首飾的表面。

試驗(yàn)選取了表面粘有寶玉石等材料的純銀鍍金飾品，分別采用實(shí)驗(yàn)室常用的有機(jī)試劑乙醇、丙酮、N，N-二甲基乙酰胺進(jìn)行浸泡處理。將浸泡樣品置于180 ℃電爐盤加熱至沸騰，并持續(xù)保持20 min。試驗(yàn)結(jié)果顯示，經(jīng)乙醇和丙酮浸泡的樣品，其表面的膠仍有殘留；而使用N，N-二甲基乙酰胺浸泡的樣品，表面處理得極為干凈，由此確定選擇N，N-二甲基乙酰胺來(lái)處理純銀鍍金首飾表面的裝飾品及其膠狀有機(jī)物。

從N，N-二甲基乙酰胺的特性分析，它屬于強(qiáng)極性非質(zhì)子化溶劑，具備溶解多種化合物的能力，能夠?qū)⑹罪棻砻娴哪z狀有機(jī)物處理得十分干凈。

2.2 分金硝酸濃度的選擇

根據(jù)反應(yīng)原理，金不能溶于硝酸，而銀能被硝酸溶解，所以可以利用硝酸將純銀鍍金首飾中的金和銀分離，為后續(xù)準(zhǔn)確測(cè)定金中的有害元素提供前提條件。硝酸濃度不同，金和銀的分離效果不同，配制硝酸與水的體積比分別為1∶1、1∶2、1∶3、1∶4和1∶5的硝酸溶液。用液壓鉗將首飾均勻剪成段狀，使得其長(zhǎng)為1～1.5 cm，將2.1處理好的首飾放入400 mL燒杯中，分別加入不同濃度的80 mL硝酸溶液，于200 ℃電爐盤加熱至無(wú)小氣泡產(chǎn)生，對(duì)比不同濃度硝酸分離金和銀的效果，具體結(jié)果見表1。由表1可知，硝酸濃度過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致銀與硝酸反應(yīng)劇烈，分離時(shí)金會(huì)碎掉；硝酸濃度過(guò)低，會(huì)使金銀分離時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，當(dāng)硝酸與水體積比為1∶3時(shí)，金和銀的分離效果最好，且分離時(shí)間較短，故選擇硝酸與水體積比為1∶3。

 

表1   不同濃度硝酸分離金和銀的效果

Tab. 1   Effect of Different Concentrations of Nitric Acid on Separating Gold and Silver

 

2.3 加入氯化銨和丙酮超聲

根據(jù)絡(luò)合反應(yīng)原理，氯離子可絡(luò)合附著在金表面的銀離子，含氯的鹽中只有氯化銨為含氯的非金屬鹽，其他均為含氯的金屬鹽，其引入會(huì)帶來(lái)雜質(zhì)，影響測(cè)試準(zhǔn)確性，所以選擇氯化銨徹底去除金表面的銀離子。氯離子的引入使附著在金表面的銀離子絡(luò)合，其反應(yīng)機(jī)理為氯離子和銀離子會(huì)生成沉淀，吸附至金表面，氯化銀沉淀與過(guò)量的氯離子生產(chǎn)銀的絡(luò)合物而從金表面脫落，實(shí)現(xiàn)銀與金分離。然后，加入丙酮浸沒(méi)樣品，采用超聲去除金表面雜質(zhì)及有機(jī)物，得到的金樣品可以直接稱量質(zhì)量以及用于后續(xù)金中雜質(zhì)的測(cè)定。

2.4 線性方程與檢出限

在1.2儀器工作條件下，對(duì)系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測(cè)定，以11種有害元素的質(zhì)量濃度（x）為橫坐標(biāo)，發(fā)射光譜強(qiáng)度（y）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算線性方程和相關(guān)系數(shù)。連續(xù)測(cè)定基體空白溶液11次，并計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度作為方法檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度作為方法定量限。11種有害元素的質(zhì)量濃度線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限見表2。由表2可知，11種有害元素的質(zhì)量濃度在0.00~10.00 μg/mL范圍內(nèi)與光譜強(qiáng)度具有良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，方法檢出限為1~3 mg/kg，定量限為3~10 mg/kg，表明該方法靈敏度較高，適于定量。

 

表2   線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限

Tab. 2   Linear range, linear equation, correlation coefficient, detection limit, and quantification limit

 

2.5 精密度試驗(yàn)

選擇3種純銀鍍金樣品，編號(hào)分別為1#、2#、3#，標(biāo)稱金的質(zhì)量分別為0.88、0.52、1.00 g，每種樣品各3個(gè)。按照1.3.2方法對(duì)樣品進(jìn)行處理，并測(cè)定3種純銀鍍金樣品中金的質(zhì)量，結(jié)果數(shù)據(jù)見表3。由表3可知，3種純銀鍍金樣品中金質(zhì)量的平均測(cè)定值分別為0.89、0.51、0.99 g，與標(biāo)稱值基本一致；測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.82%~1.21%，表明測(cè)得金的質(zhì)量符合樣品的標(biāo)稱質(zhì)量，而且同種樣品之間的精密度較好。

 

表3   金質(zhì)量精密度試驗(yàn)結(jié)果

Tab. 3   Precision test results of gold quality

 

稱取0.200 0 g上述處理后的3種純銀鍍金樣品，分別置于25 mL容量瓶中，加入5 mL王水，加熱直至完全溶解，冷卻后，用水定容至標(biāo)線，混勻，在1.2儀器工作條件下，進(jìn)行６次平行測(cè)定，試驗(yàn)結(jié)果見表4。由表4可知，3種純銀鍍金樣品中11種有害元素測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5.00%（n=6），表明該方法具有較好的精密度，可以將金表面的膠和附著的銀去除完全，滿足分析要求。

表4   11種有害元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)精密度試驗(yàn)結(jié)果

Tab. 4   Precision test results of mass fractions of 11 harmful elements

注：“-”表示未檢出。

 

2.6 加標(biāo)回收試驗(yàn)

選取處理后的上述1#純銀鍍金樣品，分別加入5、15、25 mg/kg低、中、高3種濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果見表5。由表5可知，在3種濃度水平下，樣品的加標(biāo)回收率為93.3%~108.0%，表明該方法具有較高的準(zhǔn)確度，滿足分析要求，適用于純銀鍍金產(chǎn)品中11種有害元素含量的準(zhǔn)確測(cè)定。

 

表5   樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

Tab. 5   Sample spiked recovery test results

 

3 結(jié)論

針對(duì)當(dāng)前純銀鍍金首飾面臨的無(wú)法精準(zhǔn)測(cè)定金質(zhì)量及金中有害元素含量的難題，提出了一套行之有效的解決方案。首先，利用N，N-二甲基乙酰胺試劑對(duì)純銀鍍金樣品表面進(jìn)行處理，有效去除表面的膠狀物質(zhì)，避免其對(duì)后續(xù)檢測(cè)產(chǎn)生干擾。接著，將樣品剪成段狀，采用1∶3的硝酸溶液溶解銀，成功攻克了傳統(tǒng)方法中溶解銀時(shí)金易碎的難關(guān)。在分離除銀階段，利用氯化銨穩(wěn)定并絡(luò)合銀離子，實(shí)現(xiàn)了溶液中銀與金的徹底分離，隨后借助丙酮超聲法清洗純金內(nèi)外表面，確保溶液中的銀不會(huì)對(duì)金中有害元素的測(cè)定造成干擾。

該方法操作簡(jiǎn)便、快速，精密度和準(zhǔn)確度均能滿足測(cè)定要求。目前，已在純銀鍍金產(chǎn)品中金及其有害元素的測(cè)定領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，為規(guī)范純銀鍍金首飾市場(chǎng)、保障消費(fèi)者健康提供了有力支持。展望未來(lái)，隨著技術(shù)的不斷優(yōu)化與完善，該方法有望進(jìn)一步拓展應(yīng)用范圍，推動(dòng)整個(gè)貴金屬飾品檢測(cè)行業(yè)邁向更高水平，為相關(guān)領(lǐng)域的質(zhì)量把控和安全監(jiān)管持續(xù)貢獻(xiàn)力量。

 

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