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廢鋼作為鋼鐵行業(yè)重要的可持續(xù)發(fā)展資源，被回收后常用作長(zhǎng)流程轉(zhuǎn)爐煉鋼的添加料或短流程電爐煉鋼的主要原料 , 可以實(shí)現(xiàn)鋼的循環(huán)使用。與礦石煉鋼相比，將廢鋼用作煉鋼原料不僅能耗更低，節(jié)省鋼鐵企業(yè)成本，還能減輕環(huán)境污染。因此，鋼鐵行業(yè)需要重點(diǎn)關(guān)注如何在生產(chǎn)中更高效地利用廢鋼、更合理地配置廢鋼資源，以加快鋼廠煉鋼流程，這對(duì)我國(guó)未來(lái)冶金行業(yè)的轉(zhuǎn)型和可持續(xù)發(fā)展具有積極的推動(dòng)作用，對(duì)發(fā)展全廢鋼電爐煉鋼也具有重要的戰(zhàn)略意義。另外，我國(guó)在聯(lián)合國(guó)大會(huì)上提出了“碳達(dá)峰”與“碳中和”戰(zhàn)略布局，這對(duì)鋼鐵行業(yè)轉(zhuǎn)型提出了更高的要求，意味著產(chǎn)能優(yōu)化與改革升級(jí)刻不容緩。廢鋼的準(zhǔn)確分類對(duì)節(jié)約資源和環(huán)境保護(hù)具有重要作用，而廢鋼中所含元素及其含量的高低是廢鋼分類的重要依據(jù)。

在鋼鐵行業(yè)中，一般利用化學(xué)實(shí)驗(yàn)法或傳統(tǒng)光譜檢測(cè)法對(duì)元素含量進(jìn)行測(cè)定，化學(xué)實(shí)驗(yàn)法的專業(yè)性較強(qiáng)，需要投入大量學(xué)習(xí)成本，不易在鋼鐵企業(yè)廣泛開展；傳統(tǒng)光譜檢測(cè)法是應(yīng)用較多的技術(shù)，這些方法對(duì)試驗(yàn)環(huán)境要求較高，樣品制備和預(yù)處理的過(guò)程也較為復(fù)雜，需要較長(zhǎng)時(shí)間才能得到檢測(cè)結(jié)果，難以滿足工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)快速實(shí)時(shí)分析的要求，導(dǎo)致廢鋼冶煉過(guò)程減緩，因此需要一種快速可靠的檢測(cè)方法來(lái)改變這種局面。激光誘導(dǎo)擊穿光譜（LIBS）技術(shù)具有快速檢測(cè)、破壞性小、無(wú)需對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行過(guò)多處理、使用學(xué)習(xí)成本較低等優(yōu)勢(shì)，實(shí)現(xiàn)了傳統(tǒng)分析技術(shù)難以達(dá)到的分析速率和水準(zhǔn)，已被廣泛應(yīng)用于冶金工程、環(huán)境資源檢測(cè)、生物醫(yī)學(xué)分析、地質(zhì)分析、農(nóng)業(yè)、考古和航空航天等多種行業(yè)和領(lǐng)域。近年來(lái)，開發(fā)適用于工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用的在線、便攜儀器裝置是LIBS技術(shù)的重要發(fā)展方向之一。

由于光譜數(shù)據(jù)維度高，元素間效應(yīng)、基體效應(yīng)和自吸收效應(yīng)易導(dǎo)致光譜產(chǎn)生非線性誤差，這些誤差關(guān)系復(fù)雜且難以明確，因此單變量分析方法有時(shí)難以滿足精度要求。隨著機(jī)器學(xué)習(xí)技術(shù)的發(fā)展，如人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)（ANN）、偏最小二乘回歸（PLSR）和集成算法等多變量分析方法開始在LIBS技術(shù)中廣泛應(yīng)用。LIBS技術(shù)得益于機(jī)器學(xué)習(xí)的發(fā)展，應(yīng)用在多種材料分析領(lǐng)域中，并開辟了廣闊的應(yīng)用前景。由于廢鋼通常來(lái)源于各種工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程，為研究廢鋼的成分及質(zhì)量，需要標(biāo)準(zhǔn)化的參考體系。本工作采用便攜式LIBS系統(tǒng)對(duì)12個(gè)合金鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行光譜采集，在對(duì)光譜進(jìn)行基線校正、歸一化等預(yù)處理后，對(duì)碳、硅、錳、釩、鈦、鉻、鎳、銅和鋁等 9 種元素的特征光譜和最優(yōu)歸一化線進(jìn)行了最優(yōu)匹配，最終建立了9種元素的Stacking集成算法定量分析模型，并通過(guò)評(píng)價(jià)指標(biāo)對(duì)模型進(jìn)行評(píng)估，可用于預(yù)測(cè)廢鋼中9種元素的含量。

01試驗(yàn)方法

為降低試驗(yàn)波動(dòng)影響，每個(gè)合金鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品表面均勻選取30個(gè)不同檢測(cè)位置，每個(gè)位置激發(fā)50次脈沖，取第10~50次為有效數(shù)據(jù)，并對(duì)每個(gè)位置獲取的光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行k倍標(biāo)準(zhǔn)差的誤差剔除預(yù)處理，具體流程為：設(shè)置k值為2.5以校驗(yàn)剔除誤差較大的數(shù)據(jù)，對(duì)剔除后的數(shù)據(jù)進(jìn)行平均，自動(dòng)對(duì)連續(xù)背景進(jìn)行基線校正，優(yōu)化各元素分析線與歸一化線的譜線對(duì)，進(jìn)行歸一化處理，利用Stacking集成算法模型進(jìn)行訓(xùn)練和驗(yàn)證。試驗(yàn)以樣品7作為測(cè)試集，其余合金鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品作為校正集用于訓(xùn)練和驗(yàn)證。

02結(jié)果與討論

2.1 光譜預(yù)處理

2.1.1 基線校正

在等離子光譜生成過(guò)程中，由于等離子體的特性，其會(huì)受到黑體輻射、軔致輻射、復(fù)合輻射等內(nèi)部因素，或激光器能量不可避免的波動(dòng)、樣品表面不均勻以及透鏡與樣品的距離等外部因素的影響。這些因素導(dǎo)致光譜產(chǎn)生連續(xù)背景，基線發(fā)生波動(dòng)，獲取到的數(shù)據(jù)不利于試驗(yàn)的穩(wěn)定進(jìn)行。因此，為了使試驗(yàn)結(jié)果更加準(zhǔn)確，需要對(duì)獲得的光譜進(jìn)行基線校正處理以保持基線穩(wěn)定，使其更接近理論狀態(tài)，減小測(cè)量誤差。

基線校正具體過(guò)程為：首先獲取光譜極小值，對(duì)當(dāng)前極小值前后的其他極小值按照特定公式進(jìn)行計(jì)算，并設(shè)定閾值進(jìn)行篩選，隨后對(duì)經(jīng)正向和反向兩次篩選后得到的極小值進(jìn)行擬合，進(jìn)而得到基線，最后用全光譜數(shù)據(jù)減去基線數(shù)據(jù)，即得到最終校正后的光譜?；€校正前后樣品7的光譜圖見(jiàn)圖1。

由圖1可知，在不影響光譜信號(hào)強(qiáng)度的前提下，光譜基線得到了較好的校正。

2.1.2 光譜篩選與歸一化

全光譜數(shù)據(jù)維度超過(guò)7000維，如果將整個(gè)維度的光譜數(shù)據(jù)作為模型輸入，大量不相干的譜線將會(huì)被引入模型，導(dǎo)致維度過(guò)高，增加模型的誤差和運(yùn)行時(shí)間。根據(jù)元素含量與其所在波長(zhǎng)信號(hào)強(qiáng)度的相關(guān)性，將待測(cè)元素的各個(gè)特征譜線的信號(hào)強(qiáng)度篩選出來(lái)作為輸入特征。另外，由于廢鋼中多種元素相互作用和影響，含量與信號(hào)強(qiáng)度之間不一定呈線性關(guān)系，因此還要選擇基體元素（即鐵元素）的多條譜線來(lái)增加非線性條件。參考美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院（NIST）譜線數(shù)據(jù)庫(kù)，結(jié)合獲得的光譜數(shù)據(jù)，選擇明顯的峰值譜線作為最終確定的特征譜線，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 元素的特征譜線

在建模前，還需對(duì)篩選的特征譜線數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化處理，一般選用基體元素進(jìn)行歸一化。廢鋼中的基體元素一般為鐵元素，因此選取鐵元素譜線作為內(nèi)標(biāo)線進(jìn)行歸一化，以降低基體效應(yīng)的影響，增強(qiáng)數(shù)據(jù)中對(duì)應(yīng)譜線與元素含量的相關(guān)性。試驗(yàn)以距離待測(cè)元素譜線較近，且譜峰完整為原則，選取內(nèi)標(biāo)線，共選取鐵元素特征譜線65條，分別為 185.97，188.76，191.78，192.66，193.71，195.25，195.95，197.97，206.98，263.54，209.87，210.08，211.38，214.05，227.31，239.26，240.61，243.65，248.27，254.62，260.67，271.44，275.30，284.51，285.14，294.78，295.37，295.72，295.98，297.00，300.97，302.08，304.76，305.31，307.81，204.84，210.83，201.59，210.69，210.21，215.04，215.17，215.55，221.45，229.42，230.52，255.42，257.05，258.77，264.52，268.24，273. 91，275.54，206. 64，188.09，189.57，305.53，386.55，346.59，322.76，321.33，382.03，292.66，303.73，208.70nm。

利用上述鐵元素的特征譜線對(duì)表2 中各元素 的特征譜線進(jìn)行歸一化，以線性相關(guān)程度的大小作為匹配原則確定譜線的最優(yōu)歸一化線，最終將各元素共49條特征譜線進(jìn)行歸一化。如錳元素的最優(yōu)歸一化譜線對(duì)為：Mn257.62nm與 Fe257.05nm；Mn259.34nm與Fe275.54nm；Mn260.57nm與Fe239.26nm；Mn293.93nm與Fe 292.66nm；Mn 294. 90 nm 與 Fe 297.00nm；Mn293.31nm與Fe292.66nm。 最優(yōu)歸一化譜線對(duì)能夠增強(qiáng)譜線強(qiáng)度與對(duì)應(yīng)元素含量的相關(guān)性，提升分析效果。

2.2 模型的建立

確定每個(gè)元素的輸入特征后，需針對(duì)不同元素建立Stacking集成算法定量分析模型。模型選用的基學(xué)習(xí)器為L(zhǎng)asso回歸模型、嶺回歸模型和二次線性回歸模型，首先利用訓(xùn)練集分別對(duì)各元素建立Lasso、嶺回歸、二次線性回歸模型，在建立前兩者模型時(shí)，利用原始訓(xùn)練集進(jìn)行建模，在建立二次線性回歸模型時(shí)，對(duì)訓(xùn)練集數(shù)據(jù)進(jìn)行二次化處理后利用LR模型進(jìn)行建模。經(jīng)訓(xùn)練后得到3種不同的基學(xué)習(xí)器，將這 3 種基學(xué)習(xí)器的輸出合并，作為次學(xué)習(xí)器的輸入，將元素認(rèn)定值作為次學(xué)習(xí)器的輸出，次學(xué)習(xí)器選用LR模型進(jìn)行訓(xùn)練建模，最終得到各元素的Stacking集成算法模型。

2.3 模型的評(píng)估

以相關(guān)決定系數(shù)（R2）、均方根誤差（RMSE）和平均絕對(duì)誤差（MAE）等3個(gè)指標(biāo)對(duì)模型性能進(jìn)行評(píng)估。

R2表示模型預(yù)測(cè)值與真實(shí)值的相近程度，其值越大，說(shuō)明模型的預(yù)測(cè)效果越好；RMSE表示真實(shí)值與預(yù)測(cè)值之間的偏差程度，其值越接近0，說(shuō)明偏差越小；MAE是衡量模型預(yù)測(cè)誤差的指標(biāo)，可以很好地反映預(yù)測(cè)值誤差的實(shí)際情況，其值越小，說(shuō)明模型的預(yù)測(cè)誤差越小。各元素模型的評(píng)估結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 元素模型的評(píng)估結(jié)果

由表2可知：各元素的擬合效果較好，使用本模型得到的碳元素的R2大于 0.9800，其他所有元素的R2均大于0.9900，表現(xiàn)出良好的擬合性能；各元素模型的RMSE和MAE均在較小范圍內(nèi)，且在測(cè)定未知樣品元素含量方面表現(xiàn)出了優(yōu)秀的預(yù)測(cè)能力。相比于單變量模型，集成算法模型可以利用非線性擬合能力進(jìn)一步衰減由元素間效應(yīng)、基體效應(yīng)和自吸收效應(yīng)引起的無(wú)法表示的非線性誤差。

2.4 模型的預(yù)測(cè)

利用建立的模型對(duì)12個(gè)合金鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行預(yù)測(cè)，用碳、硅、錳、釩、鈦、鉻、鎳、銅和鋁的預(yù)測(cè)值對(duì)認(rèn)定值進(jìn)行擬合，結(jié)果見(jiàn)圖2。

由圖2可見(jiàn)，基于LIBS結(jié)合 Stacking集成算法 構(gòu)建的模型可快速定量分析廢鋼中9種元素的含量，擬合程度較高，模型預(yù)測(cè)效果較好，基本符合廢鋼快檢的需求。

2.5 精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)

利用模型對(duì)樣品7重復(fù)測(cè)定5次，計(jì)算測(cè)定值的相對(duì)誤差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果（n=5）

由表3可知，9種元素測(cè)定值的相對(duì)誤差和RSD均小于10%，說(shuō)明模型準(zhǔn)確度和精密度較好。在模型評(píng)估中，碳元素的R2小于0.9900，說(shuō)明碳元素預(yù)測(cè)的含量仍然存在一定的偏差，這是由于樣品中碳元素特征譜線只在192.97nm附近有信號(hào)，且深紫外波段信號(hào)強(qiáng)度受空氣吸收等影響較大，相關(guān)性較弱，因此預(yù)測(cè)效果一般，后續(xù)研究工作將在此處重點(diǎn)開展。

03試驗(yàn)結(jié)論

研究人員采用LIBS技術(shù)，建立了9種元素的Stacking集成算法定量分析模型。結(jié)果顯示，盡管基體效應(yīng)和自吸收效應(yīng)等產(chǎn)生的非線性關(guān)系難以表征，但基于優(yōu)化輸入特征建立的集成算法模型能夠很好地?cái)M合這種關(guān)系，預(yù)測(cè)具有良好的精密度，同時(shí)多變量模型能夠更好地利用各元素隱含的相關(guān)性，呈現(xiàn)出更優(yōu)的非線性擬合能力，適用于廢鋼中元素的檢測(cè)。