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摘 要：建立了微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定硅橡膠中鐵、鉻、砷、鎘、鉑、鉛6種微量元素。采用硝酸-氫氟酸作為消解液，經(jīng)微波消解處理樣品后，用電感耦合等離子體質(zhì)譜法對硅橡膠中6種微量元素含量進(jìn)行同時(shí)測定。各元素質(zhì)量濃度在各自范圍內(nèi)與其和內(nèi)標(biāo)元素的響應(yīng)信號值的比值具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，方法檢出限為0.001 2～0.016 7 mg/kg。樣品加標(biāo)回收率為94.83%～106.27%，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.44%～4.56%（n=7）。該方法可為硅橡膠中金屬元素污染監(jiān)測提供技術(shù)支撐，且對硅橡膠中金屬元素污染控制具有重要的意義。

關(guān)鍵詞： 微波消解法； 電感耦合等離子體質(zhì)譜法； 硅橡膠； 微量元素

 

硅橡膠外科植入物以其卓越的力學(xué)性能與良好的生物相容性，在外科植入領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用，主要作為組織和器官的替代品長期留置于人體內(nèi)，例如面部假體、關(guān)節(jié)假體、乳房植入物、植入式給藥裝置、人工心臟瓣膜以及人工耳蝸等[1?3]。硅橡膠外科植入物是由硅氧烷聚合物與交聯(lián)劑以及各種形式的添加劑混合后進(jìn)行交聯(lián)（熱硫化）而形成。其合成過程中酸堿性添加劑腐蝕不銹鋼容器釋放鐵、鎳等元素[4?5]，合成原料中雜質(zhì)元素鐵、鉻、砷、鎘、鉛，以及加成型硅橡膠植入物合成添加的鉑金屬催化劑中鉑（Pt）等潛在重金屬，不僅影響硅橡膠植入物的性能和穩(wěn)定性[6?8]，在臨床使用中也會通過體液循環(huán)被人體吸收，對人體神經(jīng)系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)、腎臟等造成危害，引發(fā)各類病變甚至癌癥[9?12]。YY∕T 0334—2022《硅橡膠外科植入物通用要求》對硅橡膠外科植入物材料微量元素限量進(jìn)行了規(guī)定，因此精準(zhǔn)定量分析硅橡膠外科植入物中的微量元素十分必要。

目前對硅橡膠中微量元素的方法，諸如火焰原子吸收法測定鉑[13]、電感耦合等離子體質(zhì)譜結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)加入法測定錫[14]等均有應(yīng)用。然而，采用微波消解法制備樣品溶液，對硅橡膠中鐵（Fe）、鉻（Cr）、砷（As）、鎘（Cd）、鉑（Pt）、鉛（Pb）同時(shí)測定的方法研究卻未見相關(guān)報(bào)道。微波消解技術(shù)可于短時(shí)間內(nèi)，在密閉消解罐中利用微波加熱來對固態(tài)樣品進(jìn)行消解，將樣品中的目標(biāo)物質(zhì)轉(zhuǎn)化為溶液狀態(tài)，在此過程中，避免了揮發(fā)性元素的損失，具有高效、快速、準(zhǔn)確的顯著特點(diǎn)［15-16］。電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法以其分析速度快、進(jìn)樣量小、線性范圍寬、靈敏度高、檢測限低、能夠同時(shí)測定多種元素等優(yōu)勢，被廣泛應(yīng)用于材料、冶金、食品安全等領(lǐng)域中微量、痕量的元素分析［17］。筆者采用微波消解處理樣品，構(gòu)建了電感耦合等離子質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法測定硅橡膠外科植入物中Fe、Cr、As、Cd、Pt、Pb元素的含量。該方法操作簡單、高效，為硅橡膠外科植入物質(zhì)量研究和控制工作提供技術(shù)支持，為硅橡膠外科植入物標(biāo)準(zhǔn)化工作提供了方法借鑒。

 

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：8900型，配備耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)，安捷倫科技(中國)有限公司。

微波消解儀：MARS7型，美國CEM公司。

電子天平：XS204型，感量為0.1 mg，瑞士梅特勒-托利多集團(tuán)。Fe、Cr、As、Cd、Pt、Pb、Sc、Re、Y單標(biāo)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度均為1 000 μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心。

硝酸：光譜純，德國默克公司。氫氟酸：優(yōu)級純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。調(diào)諧液：2% HNO3溶液(其中Ce、Co、Li、Y、Tl的含量均為10 µg/mL)，臨用前稀釋10 000 倍后使用，安捷倫科技（中國）有限公司。

硅橡膠外科植入物樣品：1#硅橡膠子宮藥物支架系統(tǒng)（加成型），2#人工耳蝸植入體（加成型），3#Y形含銅宮內(nèi)節(jié)育器（加成型），4#腸道支架（加成型），5#硅橡膠子宮藥物支架系統(tǒng)（加成型），6#組織擴(kuò)張器（加成型），7#硅橡膠面部整形填充材料（過氧化物型），8#硅凝膠填充乳房植入物-殼體（過氧化物型）。

實(shí)驗(yàn)所用容器均在25%硝酸溶液中浸泡12 h后用蒸餾水沖洗干凈，于恒溫干燥箱烘干后冷卻至室溫備用。

實(shí)驗(yàn)用水均為二級水，電阻率為18.2 M?·cm。

1.2 儀器工作條件

調(diào)諧條件：7、89、205的計(jì)數(shù)分別大于3 000、10 000、6 000，氧化物、雙電荷分別小于2%、3%，質(zhì)量軸為±0.1，10%峰寬為0.65～0.8 Da；射頻功率：1 550 W；載氣：氬氣；等離子體氣流量：15.0 L/min；霧化氣流量：1.00 L/min；采樣深度：8.0 mm；輔助氣流量：0.90 L/min；霧化室溫度：2.0 ℃；分析模式：碰撞模式(采用He)；碰撞氣流量：4.0 mL/min；泵轉(zhuǎn)速：0.10 r/s；進(jìn)樣管內(nèi)徑：1.02 mm；內(nèi)標(biāo)管內(nèi)徑：0.25 mm。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制精密移取適量Fe、Cr、As、Cd、Pt、Pb單標(biāo)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用體積分?jǐn)?shù)為2%硝酸逐級稀釋，制備得到Cr、As、Cd、Pb元素質(zhì)量濃度均分別為1、5、10、50、100 μg/L，F(xiàn)e、Pt元素質(zhì)量濃度均分別為5、25、50、250、500 μg/L系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.3.2 混合內(nèi)標(biāo)溶液精密移取適量Sc、Y、Re單標(biāo)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，逐級稀釋，配制成質(zhì)量濃度均為1 000 µg /L的混合內(nèi)標(biāo)溶液。

1.3.3 樣品處理準(zhǔn)確稱取硅橡膠樣品0.30 g（精確至0.1 mg）至消解罐中，加入2.0 mL硝酸、1.5 mL氫氟酸，加水至5 mL，混勻，加蓋密閉置于微波消解儀中消解，消解程序見表1。待消解程序結(jié)束后取出，緩慢打開罐蓋，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將消解罐放在趕酸儀中，緩慢加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并趕酸至1 mL左右，冷卻后轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，用體積分?jǐn)?shù)為2%的硝酸溶液定容，混勻備用，作為樣品溶液。同法制得試劑空白溶液。

表1   微波消解儀工作參數(shù)

Tab. 1   Operating parameters of microwave digestion instrument

1.4 樣品測定

按照1.2儀器工作條件編輯測定程序，通過三通閥以體積比在線引入內(nèi)標(biāo)溶液與空白標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白樣品溶液與樣品溶液，目標(biāo)元素Fe、Cr、As、Cd、Pt、Pb的同位素分別選擇56Fe、52Cr、75As、111Cd、195Pt、208Pb，內(nèi)標(biāo)元素為45Sc、89Y、185Re，以目標(biāo)元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、樣品目標(biāo)元素與內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號值之比為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，用儀器的分析軟件繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算樣品溶液中目標(biāo)元素的含量。

 

2 結(jié)果與討論

2.1 稱樣量的選擇

硅橡膠是由硅增強(qiáng)的硅膠聚合物鏈交聯(lián)得到的合成橡膠，消解過程中硅遇到氫氟酸會生成易揮發(fā)的SiF4[18?19]，導(dǎo)致消解過程中罐內(nèi)壓強(qiáng)升高，存在爆管的風(fēng)險(xiǎn)。擬定取樣質(zhì)量分別為0.2、0.3、0.35、0.4 g，并加入消解酸（3 mL硝酸及2 mL氫氟酸），于180 ℃進(jìn)行微波消解，每個(gè)質(zhì)量均平行處理6份。結(jié)果表明，當(dāng)取樣質(zhì)量為0.2、0.3、0.35 g時(shí)，試驗(yàn)樣品消解完全且無爆管情況發(fā)生；當(dāng)取樣質(zhì)量為0.4 g時(shí)，有一份在溫度達(dá)到180 ℃恒溫時(shí)間內(nèi)，由于罐內(nèi)壓力過高報(bào)警消解中斷。綜合考慮，最終確定樣品取樣質(zhì)量為0.3 g。

2.2 消解方法的選擇

消解過程中分為微波消解和趕酸兩個(gè)階段，其中消解酸、消解溫度和時(shí)間的選擇直接影響到微波消解的消解效果，而趕酸效果受到趕酸溫度的影響。2.2.1 消解酸的選擇分別采用硝酸-氫氟酸、硝酸-鹽酸-氫氟酸作為消解酸組合（根據(jù)微波消解儀的使用要求，消解液體積須不小于5 mL，不足時(shí)加水補(bǔ)至5 mL）消解樣品，以鐵含量作為消解效果的考察標(biāo)準(zhǔn)，其結(jié)果見表2。由表2可知，3 mL硝酸-1 mL氫氟酸-1 mL水、2 mL硝酸-1 mL 氫氟酸-2 mL水、3 mL 硝酸-2 mL鹽酸-1 mL氫氟酸消解不完全，當(dāng)氫氟酸體積不小于1.5 mL時(shí)，采用硝酸-氫氟酸、硝酸-氫氟酸-氫氟酸作為溶劑消解時(shí)樣品的鐵含量基本一致，鹽酸對于消解效果提升并不顯著，而且由于氫氟酸具有較強(qiáng)的腐蝕性，會對儀器造成損害，因此在保證消解效果的前提下，應(yīng)當(dāng)盡可能減少氫氟酸的用量。在消解硅橡膠樣品時(shí)，采用2 mL 硝酸-1.5 mL氫氟酸的消解酸組合是一個(gè)相對較為理想的選擇，既能夠保證消解效果達(dá)到預(yù)期，又能在一定程度上降低對儀器的腐蝕風(fēng)險(xiǎn)，同時(shí)還有利于節(jié)約試劑成本和減少潛在的環(huán)境污染。

表2   消解效果和鐵含量測定結(jié)果

Tab. 2   Digestion effect and determination results of iron content

酸體系	消解是否完全	鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù) (mg·kg?¹)
3 mL HNO?-1 mL HF-1 mL H?O	否	-
2 mL HNO?-1 mL HF-2 mL H?O	否	-
2 mL HNO?-1.5 mL HF-1.5 mL H?O	是	5.24
3 mL HNO?-2 mL HCl-1 mL HF	否	-
2 mL HNO?-2 mL HCl-2 mL HF	是	5.18
2 mL HNO?-2 mL HCl-1.5 mL HF	是	5.10

注：“-”表示未檢出。

2.2.2 消解溫度和時(shí)間的選擇消解溫度和消解時(shí)間是影響消解效果的最為關(guān)鍵的兩個(gè)因素。消解溫度過高，會使消解罐內(nèi)壁軟化變形，進(jìn)而影響消解罐的密封性，還有可能致使消解過程中的壓力失去控制；而過低的消解溫度則會使消解進(jìn)程緩慢，消解不完全。在確定了最優(yōu)稱樣量與消解酸的基礎(chǔ)上，設(shè)置消解溫度分別為140、160、180 ℃，消解時(shí)間分別為15、20、25 min條件下消解樣品，消解情況見表3。

表3   不同消解溫度和時(shí)間下樣品消解情況

Tab. 3   Sample digestion under different digestion temperature and time

溫度/℃	時(shí)間/min	消解情況
140	15	部分樣品消解不完全
	20	部分樣品消解不完全
	25	部分樣品消解不完全
160	15	溶液澄清，超酸過程有少量析出
	20	溶液澄清，消解完全
	25	溶液澄清，消解完全
180	15	偶發(fā)排壓現(xiàn)象
	20	偶發(fā)排壓現(xiàn)象
	25	偶發(fā)排壓現(xiàn)象

由表3可知，消解溫度在140 ℃，樣品消解不完全；消解溫度在160 ℃，消解時(shí)間15 min時(shí)，樣品消解液雖澄清透明，但趕酸過程中有少量不溶物析出，說明消解尚不完全，而當(dāng)消解時(shí)間延長至 20 min 及以上時(shí)，樣品能夠被完全消解，這說明在160 ℃的溫度下，適當(dāng)延長消解時(shí)間可以確保消解完全；當(dāng)消解溫度超過180 ℃，偶發(fā)泄壓排氣現(xiàn)象，這可能是由于過高的溫度引發(fā)了劇烈的化學(xué)反應(yīng)，使罐內(nèi)壓強(qiáng)急劇升高所致，泄壓過程可能會損失部分樣品。由此確定最佳消解溫度為160 ℃、消解時(shí)間為20 min，這樣既能保證樣品消解完全，又能夠避免過高溫度可能帶來的安全隱患和測定誤差。2.2.3 趕酸溫度的選擇趕酸溫度過低，酸的揮發(fā)速度遲緩，致使趕酸時(shí)間大幅延長；而溫度過高，則可能導(dǎo)致樣品中如As等易揮發(fā)元素的損失，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性[20]。鑒于硅橡膠中As含量相對較少，采用加標(biāo)回收試驗(yàn)測定不同趕酸溫度下的元素回收率并記錄趕酸時(shí)長，旨在找到最佳趕酸溫度。在消解液中加入相當(dāng)于2 mg/kg的As，在趕酸溫度分別為100、120、140、160 ℃時(shí)，將消解液濃縮至1 mL左右，其結(jié)果見圖 1。從圖1中可以看出，當(dāng)趕酸溫度設(shè)定為100 ℃時(shí)，趕酸耗時(shí)7 h，回收率結(jié)果為96%；當(dāng)溫度設(shè)定為120 ℃時(shí)，趕酸需4 h，回收率達(dá)98%；而當(dāng)溫度為140 ℃時(shí)，時(shí)間縮短至1.5 h，回收率為95%；當(dāng)溫度達(dá)到160 ℃時(shí)，趕酸時(shí)間縮短至1 h以內(nèi)，但回收率低至86%；當(dāng)趕酸溫度不超過140 ℃時(shí)，As回收率均在95%以上，且趕酸時(shí)間相對較短，能夠滿足后續(xù)分析的要求。綜合考慮，試驗(yàn)將趕酸溫度宜控制在120～140 ℃。

圖1   不同趕酸溫度的測試結(jié)果

Fig. 1   Test results after dissolution at different heating temperatures

2.3 質(zhì)譜干擾的消除

ICP-MS法是一種高靈敏度的元素分析技術(shù)，但在分析過程中存在多種干擾，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。這些干擾主要包括多原子離子、氧化物、雙電荷、同量異位素等導(dǎo)致的質(zhì)譜干擾和基體效應(yīng)、物理效應(yīng)等導(dǎo)致的非質(zhì)譜干擾兩大類。選擇合適的同位素消除雙電荷、同量異位素等導(dǎo)致的質(zhì)譜干擾；選用碰撞模式減少干擾離子進(jìn)入檢測器，可以降低多原子離子干擾、氧化物干擾等質(zhì)譜干擾；選擇元素45Sc、89Y、189Re作為內(nèi)標(biāo)元素，采用內(nèi)標(biāo)法減少基體效應(yīng)、物理效應(yīng)等導(dǎo)致的非質(zhì)譜干擾[20?21]。各目標(biāo)元素測定同位素、內(nèi)標(biāo)元素及測定模式的選擇見表4。

表4   各元素同位素、內(nèi)標(biāo)元素及測定模式

Tab. 4   Isotopes of various elements, internal standard elements, and determination modes

目標(biāo)元素	測定同位素	內(nèi)標(biāo)元素	測定模式
Cr	³²Cr	??Sc	碰撞模式(He)
Fe	??Fe	??Sc	碰撞模式(He)
As	??As	??Y	碰撞模式(He)
Cd	¹¹¹Cd	??Y	碰撞模式(He)
Pt	¹??Pt	¹??Re	碰撞模式(He)
Pb	²??Pb	¹??Re	碰撞模式(He)

2.4 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線和檢出限

在1.2儀器工作條件下，測定系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以各元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，目標(biāo)元素與內(nèi)標(biāo)元素信號值的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算得到線性方程及相關(guān)系數(shù)。連續(xù)測定11次試劑空白溶液，計(jì)算測定結(jié)果濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差（σ），以3σ作為儀器檢出限，進(jìn)而計(jì)算方法檢出限（以0.3 g樣品定容至25 mL計(jì)）。各元素質(zhì)量濃度線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限見表5。由表5可知，各元素質(zhì)量濃度在各自范圍內(nèi)與其和內(nèi)標(biāo)元素的響應(yīng)信號值的比值具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，方法檢出限為0.001 2～0.016 7 mg/kg。

表5   各元素的質(zhì)量濃度線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限

Tab. 5   Linear range, linear equation, correlation coefficient and detection limit of mass concentration of each element

元素	線性范圍/(μg L?¹)	線性方程	相關(guān)系數(shù)	儀器檢出限/(μg L?¹)	方法檢出限/(mg·kg?¹)
Cr	1~100	y=0.0567x+0.0025	0.9998	0.043	0.0036
Fe	5~500	y=0.0405x+0.0078	0.9995	0.051	0.0042
As	1~100	y=0.0011x+0.00012875	0.9999	0.2	0.0167
Cd	1~100	y=0.0074x-0.0000041698	0.9999	0.015	0.0012
Pt	5~500	y=0.0128x+0.0052	0.9999	0.03	0.0025
Pb	1~100	y=0.0116x+0.0013	0.9999	0.035	0.0030

2.5 加標(biāo)回收率和精密度試驗(yàn)

取已知含量的硅橡膠，分別加入低、中、高3種水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液，平行制備7份，按1.3方法處理，在1.2儀器工作條件下進(jìn)樣測定，并計(jì)算各元素的回收率，試驗(yàn)結(jié)果見表6。由表6可知，樣品中各元素的加標(biāo)回收率為94.83%～106.27%，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.44%～4.56%，表明該方法具有較高的準(zhǔn)確度和良好的精密度。

表6   加標(biāo)回收率和精密度試驗(yàn)結(jié)果（n=7）

Tab. 6   Results of tests for precision and recovery（n=7）

注：“-”表示未檢出。

2.6 實(shí)際樣品測定

采用所建方法測定了取自8家企業(yè)的硅橡膠外科植入物產(chǎn)品的Fe、Cr、As、Cd、Pt、Pb 6種元素，其中1#～6#樣品為以鉑為催化劑引發(fā)的硅氧加成反應(yīng)硫化（加成型），7#、8#屬于有機(jī)過氧化物引發(fā)的硫化（過氧化物型），試驗(yàn)結(jié)果見表7。由表7可知，所有樣品的As、Cd、Pb含量較低或未檢出，均含有Fe元素，加成型硅橡膠中有較高的Pt殘留，部分樣品中有Cr的存在，符合YY 0334—2022中Pb、Cd、As的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均不大于5 mg/kg，Cr、Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均不大于10 mg/kg，加成型的硅橡膠植入物中Pt不大于30 mg/kg的要求。4#和6#樣品中的Fe、Cr元素含量均處于較高水平，這一情況應(yīng)當(dāng)引起高度關(guān)注。在后續(xù)的研究和應(yīng)用中，需要對這兩個(gè)樣品進(jìn)行更深入的分析，以確定這些高含量元素的來源，并評估其對人體組織和器官的潛在風(fēng)險(xiǎn)。同時(shí)，也應(yīng)加強(qiáng)對硅橡膠外科植入物生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制，確保產(chǎn)品中各類元素的含量符合安全標(biāo)準(zhǔn)，為患者提供更加安全可靠的植入物選擇。

表7   樣品中元素分析結(jié)果

Tab. 7   Analysis results of elements in samples

編號	元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(mg·kg?¹)
	Cr	Fe	As	Cd	Pt	Pb
1	1.33	3.42	0.23	-	8.78	-
2	1.12	4.13	0.42	-	7.82	-
3	0.33	4.33	-	-	10.45	-
4	2.42	7.45	-	-	16.31	0.15
5	0.22	0.7	-	-	7.42	-
6	3.31	6.84	-	-	12.23	-
7	-	4.41	0.12	-	-	-
8	0.31	5.01	-	-	-	-

注：“-”表示未檢出。

 

3 結(jié)語

建立了微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測定硅橡膠外科植入物中鐵、鉻、砷、鎘、鉑、鉛含量的方法。通過優(yōu)化消解方法，采用內(nèi)標(biāo)法及碰撞模式排除干擾，得到了較好的試驗(yàn)結(jié)果。該方法靈敏度高，重現(xiàn)性好，快速準(zhǔn)確，檢出限低，線性范圍寬，可高效實(shí)現(xiàn)多元素的同時(shí)測定，完全滿足硅橡膠外科植入物中鐵、鉻、砷、鎘、鉑、鉛的分析要求，為企業(yè)及監(jiān)管部門提供方法支持。

 

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