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亞甲基藍分光光度法測量地下水中陰離子合成洗滌劑的不確定度評定

嘉峪檢測網(wǎng) 2025-06-25 22:10

摘要： 按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5750.4—2023中13.1亞甲基藍分光光度法進行陰離子合成洗滌劑的檢測，利用GUM法評定測量過程中的不確定度，分析測量過程中的不確定度因素。分別對地下水樣品重復(fù)性測定、十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液純度、十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合、十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液梯度稀釋使用的玻璃器皿、地下水樣品量取引入的各不確定度分量進行評定，并對結(jié)果進行計算。按置信區(qū)間為95%，地下水中陰離子合成洗滌劑檢測結(jié)果為（0.595 66±0.025 36）mg/L，k=2。采用亞甲基藍分光光度法檢測地下水中陰離子合成洗滌劑，帶來的不確定度主要為地下水樣品量取引入的不確定度。

關(guān)鍵詞： 分光光度法；地下水；陰離子合成洗滌劑；不確定度；亞甲基藍

地下水作為寶貴的水資源，約占總體水量的三分之一，參與多種能量循環(huán)，其污染情況深受關(guān)注[1]。陰離子合成洗滌劑的有效成分為十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）[2]。十二烷基苯磺酸鈉具有易溶于水、成本低、使用較方便等特點，故而被廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)、生活中[3?4]。十二烷基苯磺酸鈉屬于有機污染物，難降解[5]，對人體有微量毒性，過量攝入后會對人體造成傷害[6?8]，甚至有致癌風(fēng)險[9]。目前，十二烷基苯磺酸鈉的檢測方法主要有分光光度法[2,10]、層析法[9]、高效液相色譜法[11?12]等。由于分光光度法具有操作簡單、成本低等特點，因而被廣泛應(yīng)用于水中陰離子合成洗滌劑的檢測[2]。

GB/T 5750.4—2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法　第4部分：感官性狀和物理指標(biāo)》中規(guī)定了4種檢測方法。第一法亞甲基藍分光光度法中亞甲基藍與陰離子合成洗滌劑反應(yīng)生成化合物，容易被萃取，剩余的亞甲基藍依然留在水相中，檢測結(jié)果較準(zhǔn)確[4]；第二法二氮雜菲萃取分光光度法中，當(dāng)陰離子合成洗滌劑質(zhì)量濃度為0.1 mg/L時，對檢測結(jié)果有干擾[13]；第三、四法檢測過程易存在基線漂移、峰形拖尾等問題[14]。采用GB/T 5750.4—2023中第一法：亞甲基藍分光光度法，在檢測過程中，實際檢測結(jié)果與最低檢測量可能會接近，甚至出現(xiàn)超臨界值，對于結(jié)果的判斷操作人員易受影響。不確定度是表示數(shù)據(jù)的分散性，可體現(xiàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，在計量學(xué)中屬于檢測結(jié)果的一部分內(nèi)容[15]。利用測量不確定度表示指南（GUM）法評定不確定度、概率分布的規(guī)律，可以更加客觀、合理的評價檢測結(jié)果[15?18]。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5750.4—2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法　感官性狀和物理指標(biāo)》關(guān)于不確定度的評定已有報道[19]，對于2023年國家發(fā)布實施的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5750.4—2023中利用亞甲藍分光光度法測定地下水中陰離子合成洗滌劑含量，對測量結(jié)果進行不確定度評定并沒有相關(guān)規(guī)定，目前國內(nèi)外沒有相關(guān)研究報道。

筆者建立一種利用GUM法評定地下水中陰離子合成洗滌劑（亞甲藍分光光度法檢測）不確定度的方法，明確測定過程中各種不確定度評定的影響因素，為檢測人員提供可靠、有價值的實驗數(shù)據(jù)，旨在提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度，保障結(jié)果可靠提供了技術(shù)參考依據(jù)。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

電子天平：BS200S-WEI型，感量為0.001 g，德國賽多利斯公司。分光光度計：UV-1700型，日本島津企業(yè)管理（中國）有限公司。超純水機：XYG-90-H型，北京湘順源科技有限公司。十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度為1 000 μg/mL，編號為GBW(E) 081639，壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司。氫氧化鈉、硫酸、三氯甲烷：均為分析純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司。實驗用水為符合國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6682規(guī)定的二級水。地下水樣品：深井中采集。

1.2 實驗方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液：移取十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0 mL，用水定容至10 mL容量瓶中，配制得質(zhì)量濃度為100 mg/L的十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液。十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)中間液：移取十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液1.0 mL，用水定容至10 mL容量瓶中，配制得質(zhì)量濃度為10 mg/L的十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)中間液。十二烷基苯磺酸鈉系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別用移液管吸取十二烷基苯磺酸鈉中間液0、0.5、1、2、3、4、5 mL于7只50 mL容量瓶中，用水定容，配制得質(zhì)量濃度分別為0.0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mg/L十二烷基苯磺酸鈉系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.2.2 樣品處理

吸取50.0 mL地下水樣，置于125 mL的分液漏斗中，另取125 mL的分液漏斗7只，分別加入十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL，用水稀釋至50 mL。然后分別向地下水樣系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中各加3滴酚酞溶液，逐滴加入40 g/L氫氧化鈉溶液，使水呈堿性，再逐滴加入0.5 mol/L硫酸溶液，使紅色剛退去，加入5 mL三氯甲烷及10 mL亞甲蘭溶液，猛烈振搖0.5 min，放置分層。若水相中藍色消失，則應(yīng)另取少量地下水樣重新處理。另取一套分液漏斗，將三氯甲烷相放入其中，加入25 mL洗滌液，猛烈振搖0.5 min，靜置分層，在分液漏斗頸管內(nèi)，塞入少許潔凈的玻璃棉濾除水珠，將三氯甲烷緩緩放入25 mL比色管中。加5 mL三氯甲烷于各分液漏斗中，震蕩并放置分層后，合并三氯甲烷于25 mL比色管中，同樣再操作1次，最后用三氯甲烷稀釋至標(biāo)線[19]。

1.2.3 分光光度計工作參數(shù)

檢測波長：650 nm；比色皿光程長度：3 cm；空白參比溶液：三氯甲烷。

1.2.4 數(shù)學(xué)模型

依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5750.4—2023方法測定地下水樣品中陰離子合成洗滌劑的質(zhì)量濃度，按照式（1）進行計算：

亞甲基藍分光光度法測量地下水中陰離子合成洗滌劑的不確定度評定

式中：ρ——地下水樣品中陰離子合成洗滌劑的質(zhì)量濃度，mg/L；m——在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量，μg；V——地下水樣品體積，mL。

2 GUM法分析測量不確定度來源

根據(jù)國家計量規(guī)程JJF 1059.1—2012《測定不確定度評定與表示》，按照計算數(shù)學(xué)模型、地下水中陰離子合成洗滌劑檢測過程分析，地下水中陰離子合成洗滌劑含量檢測過程中引入的不確定度來源主要有5部分組成：（1）地下水樣品重復(fù)性測定；（2）十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液純度；（3）十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液建立的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線擬合；（4）十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程中所使用的玻璃器皿；（5）地下水樣品量取。

3 GUM法不確定度分量的評定

3.1 地下水樣品重復(fù)測定引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(R)

地下水樣品重復(fù)檢測屬于A類不確定度。取無十二烷基苯磺酸鈉的地下水空白樣品，添加質(zhì)量濃度為0.6 mg/L十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進行測試（n=6）。地下水樣品重復(fù)測定引起的不確定度根據(jù)式（2）和式（3）計算：

亞甲基藍分光光度法測量地下水中陰離子合成洗滌劑的不確定度評定

十二烷基苯磺酸鈉地下水空白樣品重復(fù)檢測結(jié)果見表1。

表1 十二烷基苯磺酸鈉地下水空白樣品重復(fù)檢測結(jié)果

Tab. 1 Repeated detection results of sodium dodecyl benzene sulfonate blank groundwater sample

質(zhì)量濃度 (mg·L?¹)				urel(R)
添加量	測定值	平均值	u(R)	urel(R)
0.6	0.592 8, 0.593 72, 0.599 14,0.598 6, 0.594 3, 0.595 4	0.595 66	0.002 631	0.004 417

3.2 十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液純度引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(p)

根據(jù)十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液證書可知，當(dāng)k=2時，十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對擴展不確定度3%，十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）99.9%，則十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液純度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度（k=2）：u()= 請將表格內(nèi)容轉(zhuǎn)成文字，按原來表格形式輸出表格及對應(yīng)內(nèi)容 =0.015按矩形分布，十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液純度引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度（k=）：urel()= =0.008 669

3.3 十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作曲線擬合引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(L)

根據(jù)GB/T 5750.4—2023方法進行檢測并建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量請將表格內(nèi)容轉(zhuǎn)成文字，按原來表格形式輸出表格及對應(yīng)內(nèi)容為橫坐標(biāo)，相對應(yīng)的吸光度A為縱坐標(biāo)，十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液線性回歸方程A=0.010 20m+0.000 39，相關(guān)系數(shù)為0.999 94，截距a=0.010 20；斜率b=0.000 39，十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作曲線數(shù)據(jù)見表2。

表2 十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作曲線數(shù)據(jù)

Tab. 2 Standard working curve data of sodium dodecyl benzene sulfonate

序號	$m_{i}$ mi? $^{1}$ 1 (mg/L)	標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度值 $A_{i}$ Ai?	$a m_{i} \cdot t b$ ami?⋅tb	$(m_{i} - m)^{2}$ (mi?−m)2
1	0.000 0	0.000 2	0.000 39	490.306 1
2	5.000 0	0.052 7	0.051 39	293.877 6
3	10.000 0	0.101 8	0.102 39	147.449 0
4	20.000 0	0.204 1	0.204 39	4.591 837
5	30.000 0	0.307 1	0.306 39	61.734 69
6	40.000 0	0.405 9	0.408 39	318.877 6
7	50.000 0	0.512 6	0.510 39	776.020 4

注：1）mi為第i次測量時十二烷基苯磺酸鈉系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的質(zhì)量，μg；為地下水樣品溶液的質(zhì)量，=20.225 500 μg。

由此，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線擬合的不確定度按照公式（4）計算：

式中：s——十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)偏差，s=0.001 660；n——地下水樣品平行測定次數(shù)，N=6；M——十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液測定次數(shù)，M=7；m——地下水樣品溶液質(zhì)量，=20.225 500 μg；——十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的平均質(zhì)量，=22.142 860 μg。計算得十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作曲線引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u (L)= 0.004 100 μg，十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作曲線引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：urel (L)==0.000 203

3.4 十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程所用玻璃器皿校準(zhǔn)產(chǎn)生的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(S)

JJG 196—2006《常用玻璃量器鑒定規(guī)程》要求環(huán)境溫度為20 ℃，十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋過程中溫度為25 ℃，檢測溫度高可以引起溶劑體積膨脹，最終帶來不確定度[20]。十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋溶液過程中，由于不同玻璃器皿經(jīng)過校準(zhǔn)，在一定程度上存在容量允許誤差（δ），會帶來不確定度[15]。配制十二烷基苯磺酸鈉不同質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液時，由溫度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度（按均勻分布計算）按照u (Vα)=（α×5×V）/k（α為水的平均膨脹系數(shù)，α=0.000 208 ℃-1，V為量取體積，k=）計算；由玻璃器皿容量允許誤差（δ）引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度（按三角分布計算，k=）：u (Vδ)= δ/k。

則十二烷基苯磺酸鈉由檢測環(huán)境溫度和稀釋玻璃器皿容量允許誤差合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u (Vs，i)=

測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：urel(Vs，i)=

配制十二烷基苯磺酸鈉實驗過程中，共使用10 mL容量瓶1次，1 mL移液管1次（十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液、標(biāo)準(zhǔn)中間液）；使用0.5、1、2 mL移液管各1次，5 mL移液管3次，50 mL容量瓶（十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液）7次，不同規(guī)格的器皿在使用時引入的不確定度見表3。

表3 不同規(guī)格玻璃器皿使用的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

Tab. 3 Relative standard uncertainty for the use of glassware of different specifications

規(guī)格	容量允許誤差 (mL)	體積允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 $u (V_{s})$ u(Vs?) (mL)	溫度校準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 $u (V_{s})$ u(Vs?) (mL)	合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 $u (V_{s, i})$ u(Vs,i?) (mL)	相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度 $u_{r e l} (V_{s, i})$ urel?(Vs,i?)	使用次數(shù)
1 mL 移液管	±0.007	0.002 858	0.000 600	0.002 920	0.002 920	3
10 mL 容量瓶	±0.020	0.008 165	0.006 004	0.010 135	0.001 014	2
0.5 mL 移液管	±0.005	0.002 041	0.000 300	0.002 063	0.004 126	1
2 mL 移液管	±0.010	0.004 082	0.001 201	0.004 255	0.002 128	1
5 mL 移液管	±0.015	0.006 124	0.003 002	0.006 820	0.001 364	1
50 mL 容量瓶	±0.05	0.020 412	0.030 022	0.036 304	0.000 726	7

說明：

urel(S)=

由此，得十二烷基苯磺酸鈉配制過程玻璃器皿引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：urel(S)=0.007 399

3.5 地下水樣品量取引入相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(ρv)

采用50.0 mL單線移液管量取地下水樣品。50.0 mL A級別移液管的最大允許誤差為0.05，則地下水樣品量取引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：urel(ρv) = =0.028 868（k=）

3.6 合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(ρx)

影響十二烷基苯磺酸鈉測定結(jié)果的5種不確定度來源、占比及各相對標(biāo)準(zhǔn)不確定分量見表4。

表4 各相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表

Tab. 4 List of relative standard uncertainty components

名稱	不確定度來源	相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度 $u_{r e l}$ urel?	占比 (%)
$u_{r e l}$ urel? (R)	重復(fù)測定	0.004 417	8.9
$u_{r e l}$ urel? (P)	標(biāo)準(zhǔn)溶液純度	0.008 669	17.5
$u_{r e l}$ urel? (L)	標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合	0.000 203	0.4
$u_{r e l}$ urel? (S)	玻璃器皿校準(zhǔn)	0.007 399	14.9
$u_{r e l}$ urel? ( $ρ_{v}$ ρv?)	地下水樣品量取	0.028 868	58.3

由表4可知，合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：urel(ρx)=0.031 350取空白地下水樣品添加十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量20 μg，實際檢測質(zhì)量m=20.225 5 μg，地下水樣品定容體積V=50 mL，根據(jù)1.2.4模型、地下水樣品的測試結(jié)果，則地下水樣品中陰離子合成洗滌劑的質(zhì)量濃度ρ為0.404 51 mg/L，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為ux=urel(ρx)×ρ=0.012 681 mg/L。

3.7 陰離子合成洗滌劑檢測結(jié)果

3.7.1 擴展不確定度取置信概率為95%，即置信因子為k=2，則地下水樣品中陰離子合成洗滌劑質(zhì)量測定的擴展不確定度U = uxk =0.025 36 mg/L。3.7.2 評估報告空白地下水樣品加入質(zhì)量濃度為0.6 mg/L十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用亞甲基藍分光光度法重復(fù)測定6次，其平均含量為（0.595 66±0.025 36）mg/L， k=2。

4 結(jié)論

按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5750.4—2023中13.1亞甲基藍分光光度法進行陰離子合成洗滌劑的檢測，利用GUM法評定測量過程中的不確定度。GUM法屬于“自下而上”法，可以利用實驗室的檢測數(shù)據(jù)完成評定，具有普遍適用性。最終確定利用GUM法評定地下水中陰離子合成洗滌劑的含量，影響測定結(jié)果不確定度主要為地下水樣品量取引入的不確定度。該方法為今后的檢測過程提供優(yōu)化的思路，提高準(zhǔn)確性，同時為檢測地下水中陰離子合成洗滌劑的質(zhì)量控制提供參考依據(jù)。為了降低十二烷基苯磺酸鈉含量檢測結(jié)果的不確定度，操作人員在測定過程中，應(yīng)該從以下幾方面進行改進，以期提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性：（1）購買十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)選擇純度高、不確定度低的產(chǎn)品。（2）十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制時，應(yīng)該選擇級別較高的玻璃器具；使用移液管時，盡可能使用單標(biāo)移液管（量程相同的情況下，不確定度較低）。（3）盡量減少稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液的過程，降低人員操作帶來的誤差；嚴(yán)格按照實驗規(guī)范要求操作，縮小溫度差異，保障檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

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來源：化學(xué)分析計量

亞甲基藍分光光度法測量地下水中陰離子合成洗滌劑的不確定度評定

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