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摘 要： 綜述了我國飲用水標(biāo)準(zhǔn)修訂情況，以及新增水質(zhì)指標(biāo)和檢驗(yàn)方法相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究現(xiàn)狀。通過Web of Science數(shù)據(jù)庫對飲用水新增指標(biāo)相關(guān)文獻(xiàn)發(fā)表情況進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分析。針對新增標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法的性能及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需求進(jìn)行了整理?；趪覙?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)資源共享平臺數(shù)據(jù)，總結(jié)分析了我國飲用水領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的市售現(xiàn)狀和潛在研制品種。近10年間檢出率高、危害性大的污染物是飲用水領(lǐng)域的監(jiān)測熱點(diǎn)；新增標(biāo)準(zhǔn)方法中涉及多種標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用；新增指標(biāo)中共9種未檢索到相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息，現(xiàn)有溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)品種無法完全滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的需求。根據(jù)調(diào)研結(jié)果進(jìn)行分析總結(jié)，為今后飲用水領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的發(fā)展提供參考信息。

 

關(guān)鍵詞： 飲用水； 標(biāo)準(zhǔn)； 水質(zhì)指標(biāo)； 檢測方法； 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

 

飲用水作為一種生活必需品，與人體健康和飲食安全息息相關(guān)。水中含有人體所需礦物質(zhì)以及微量元素，研究表明鎂等礦物質(zhì)的攝入可降低心血管疾病風(fēng)險(xiǎn)，促進(jìn)血脂代謝[1?2]。然而在工農(nóng)業(yè)和城市化的發(fā)展中，重金屬、農(nóng)藥、化肥、藥品及個(gè)人護(hù)理品等多種有毒有害化學(xué)物質(zhì)進(jìn)入環(huán)境水體并富集，最終通過飲食等暴露途徑進(jìn)入人體并造成飲用水污染事故[3?5]。水體中也存在細(xì)菌、病毒、藻類等病原微生物，對人體健康以及水體生態(tài)系統(tǒng)有很強(qiáng)的危害性[6?8]。其中，藻類的代謝物會造成水體異味，對飲用水的感官性狀影響很大，近年來與水體異味相關(guān)的研究和檢測受到了很多的關(guān)注[9-10]。

目前，自來水是我國使用最廣泛的飲用水類型，在居民使用前需要對水中病原微生物進(jìn)行消毒處理，含氯消毒劑的使用最為普遍[11?13]。然而，消毒劑的使用會生成三鹵甲烷、鹵乙酸、氯酸鹽等有毒副產(chǎn)物，進(jìn)而影響人體健康[13?14]。隨著核能的發(fā)展，核電站污染排放問題引起了廣泛的關(guān)注，核污染水排入海洋會造成全球水體的放射性污染，目前已有相關(guān)研究對其遷移轉(zhuǎn)化和相關(guān)處理方法進(jìn)行了研究[15?16]。人類活動(dòng)的增加和變化使得飲用水水質(zhì)的影響因素不斷增多，進(jìn)而影響人類的生命健康。為保護(hù)大眾健康，各國對飲用水有不同標(biāo)準(zhǔn)和要求，但普遍都在不斷提高和更新，以滿足日益增長的健康和安全需求。近年來，我國修訂了生活飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)GB 5749—2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》，對飲用水中的病原微生物、化學(xué)物質(zhì)、放射性物質(zhì)、感官性狀和消毒劑種類及限量提出了新的要求[17]。此外，針對GB 5749—2022中的水質(zhì)指標(biāo)，我國制定了配套的系列標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5750—2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》，共計(jì)13部分，其中10部分內(nèi)容涉及理化類水質(zhì)指標(biāo)的檢測分析[18]。國家標(biāo)準(zhǔn)中的水質(zhì)指標(biāo)可以采用一種或多種檢測方法來進(jìn)行定量分析，檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性對飲用水安全保障和質(zhì)量的提升具有重要意義。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一種量值傳遞的載體，在保證測量結(jié)果準(zhǔn)確、溯源鏈完整清晰以及測量能力互認(rèn)和可比性方面具有重要作用[19]。GB/T 5750—2023檢測方法中涉及了多種純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、單組份溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和多組分溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配制和使用。目前我國飲用水領(lǐng)域已有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類并不能完全滿足檢測方法的需求，部分指標(biāo)相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)仍處于空白狀態(tài)。筆者整理統(tǒng)計(jì)了飲用水領(lǐng)域兩項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5749—2022和GB/T 5750—2023的修訂情況，對水質(zhì)指標(biāo)種類、相關(guān)文獻(xiàn)研究情況、檢測方法種類及性能等方面進(jìn)行了整理分析。對新增的水質(zhì)指標(biāo)和新檢測方法中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的需求情況進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)，并通過國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)共享平臺，對我國市場中飲用水領(lǐng)域相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的信息進(jìn)行了調(diào)研。根據(jù)調(diào)研結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)空缺品種，為后續(xù)飲用水領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制提供參考信息，進(jìn)而支撐飲用水水質(zhì)監(jiān)測及環(huán)境領(lǐng)域分析測試等相關(guān)工作。

 

1 飲用水標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)狀

目前世界衛(wèi)生組織（WHO）、美國環(huán)保局（US EPA）、歐盟、日本、澳大利亞等均建立飲用水相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，分別涉及221、88、56、241、259項(xiàng)水質(zhì)指標(biāo)[11, 20]，其中化學(xué)類相關(guān)指標(biāo)均為數(shù)量最多的水質(zhì)指標(biāo)，大約占總指標(biāo)的60%~80%。我國飲用水標(biāo)準(zhǔn)為GB 5749《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》，經(jīng)2次修訂，我國飲用水標(biāo)準(zhǔn)中水質(zhì)指標(biāo)總數(shù)（包含參考指標(biāo)）依次從35、134項(xiàng)增加至2022修訂版的152項(xiàng)，其中有機(jī)指標(biāo)占60%，具體指標(biāo)信息見圖1。

圖1   我國飲用水標(biāo)準(zhǔn)GB 5749水質(zhì)指標(biāo)信息

Fig. 1   Information of Water Quality Indices in Drinking Water Standard

 

 GB 5749GB 5749—2022水質(zhì)指標(biāo)由106項(xiàng)調(diào)整為97項(xiàng)（常規(guī)指標(biāo)43項(xiàng)、擴(kuò)展指標(biāo)54項(xiàng)），增加了4項(xiàng)，刪除了13項(xiàng)，并對8項(xiàng)指標(biāo)限量進(jìn)行了更改，其中硼的限值從0.5 mg/L調(diào)整為1.0 mg/L，其余7項(xiàng)指標(biāo)限值更改后對水質(zhì)的要求更加嚴(yán)格。2006版開始增設(shè)水質(zhì)參考指標(biāo)，2022版參考指標(biāo)數(shù)量增加近1倍?，F(xiàn)有參考指標(biāo)共55項(xiàng)，其中包括2項(xiàng)微生物指標(biāo)、2項(xiàng)放射性指標(biāo)、7項(xiàng)無機(jī)毒理指標(biāo)以及44項(xiàng)有機(jī)毒理指標(biāo)。GB 5749—2022水質(zhì)指標(biāo)增加項(xiàng)共33項(xiàng)，新增指標(biāo)信息見表1。

表1   GB 5749—2022新增指標(biāo)

Tab. 1   New indices in GB 5749—2022

指標(biāo)類型	水質(zhì)指標(biāo)類型
常規(guī)指標(biāo)	高氯酸鹽、乙草胺
調(diào)整類擴(kuò)展指標(biāo)	土臭素、2-甲基異炔醇（感官指標(biāo)）
參考指標(biāo)	釩、敵百蟲、甲基硫黃靈、稻瘟靈、氟樂靈、甲霜靈、西草凈、乙酰甲胺磷、亞硝基二甲胺、碘乙酸、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、碘化物、鈾、鉛等。
調(diào)整類參考指標(biāo)	三氯乙醛、硫化物、氯化氫、六六六、對硫磷、甲基對硫磷、林丹、滴滴涕、甲醛、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯苯、乙苯

 

表1中高氯酸鹽、乙草胺及釩等17項(xiàng)指標(biāo)均為新增指標(biāo)，土臭素、2-甲基異莰醇及其余指標(biāo)的類型進(jìn)行了對調(diào)，2006版12項(xiàng)擴(kuò)展指標(biāo)變更為2022版標(biāo)準(zhǔn)的參考指標(biāo)。新增指標(biāo)中，農(nóng)藥類指標(biāo)占比近42%，調(diào)整指標(biāo)中農(nóng)藥占比近36%，六六六、滴滴涕、林丹、對硫磷、甲基對硫磷目前已被禁售超過20年[21?22]，乙酰甲胺磷因高毒性于2019年才被限制使用[23]，敵百蟲、甲基硫菌靈、稻瘟靈、氟樂靈、甲霜靈、西草凈仍為在售農(nóng)藥。

我國飲用水標(biāo)準(zhǔn)中農(nóng)藥種類與WHO及美國標(biāo)準(zhǔn)中農(nóng)藥種類有一定的差異[24?25]。GB 5749—2022中包含了0.01 mg/L百菌清、0.03 mg/L毒死蜱、0.02 mg/L溴氰菊酯等農(nóng)藥，未將西瑪津、異狄氏劑、氯代苯氧型除草劑等指標(biāo)列入標(biāo)準(zhǔn)范圍。我國除七氯指標(biāo)限量為0.4 μg/L外，其余農(nóng)藥類指標(biāo)限量均大于1 μg/L。歐盟對飲用水中農(nóng)藥含量要求更高，歐盟指令（EU 2020/2184）中規(guī)定了有機(jī)類殺蟲劑、除草劑、殺菌劑等9類農(nóng)藥及總量的量值要求，各農(nóng)藥參數(shù)值均為0.1 μg/L，總量為0.5 μg/L，低于我國標(biāo)準(zhǔn)限值[26]。此外，WHO《飲用水水質(zhì)準(zhǔn)則》中包括了消毒副產(chǎn)物鹵乙腈（二氯乙腈、二溴乙腈、溴氯乙腈、三氯乙腈）等指標(biāo)[24]；中國、歐盟、日本和澳大利亞已將全氟類化合物（PFAS）等新污染物納入最新標(biāo)準(zhǔn)，全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸（PFOS）是主要的水質(zhì)指標(biāo)。除我國GB 5749—2022外，日本水道法和澳大利亞標(biāo)準(zhǔn)中也涉及了全氟己烷磺酸鹽[20, 26]；EU 2020/2184共涉及20種PFAS[27]。隨著檢測技術(shù)的發(fā)展，人們對水體污染物的關(guān)注度不斷增加。通過Web of Science數(shù)據(jù)庫搜索關(guān)鍵詞“drinking water”和表1中水質(zhì)指標(biāo)“name”，對近20年來各水質(zhì)指標(biāo)的學(xué)術(shù)研究情況進(jìn)行整理具體信息見表2。

表2   GB 5749—2022新增指標(biāo)相關(guān)文獻(xiàn)發(fā)表情況

Tab. 2   Number of publications related to new indices in GB 5749—2022

水質(zhì)指標(biāo)	文獻(xiàn)數(shù)量/篇
	2003~2007	2008~2012	2013~2018	2019~2023
高氯酸鹽	3	3	261	201
乙草胺	1	1	11	20
土臭素	22	31	204	218
2-甲基異萘醇	9	14	163	191

 

由表2可知，新增指標(biāo)中高氯酸鹽、乙草胺、土臭素及2-甲基異莰醇在2013~2023年間研究量明顯高于2003~2012年。高氯酸鹽是一種內(nèi)分泌干擾物，其暴露于人體的途徑主要通過飲用水及日常飲食[28]。由于我國水源地的高氯酸鹽檢出率高[29]，對供水系統(tǒng)進(jìn)行全鏈條監(jiān)測有利于保障居民用水的水質(zhì)安全。乙草胺是我國使用量最大的除草劑之一，且對人體以及環(huán)境有很大危害[30?32]。土臭素、2-甲基異莰醇是放線菌、真菌和藍(lán)綠藻的代謝產(chǎn)物，可以引起飲用水的霉味和土味，嚴(yán)重影響飲用水的質(zhì)量[10, 33]，其余29項(xiàng)參考指標(biāo)相關(guān)文獻(xiàn)發(fā)表情況見圖2。圖2中所有新增的參考指標(biāo)發(fā)表文獻(xiàn)數(shù)量均在2013年之后有大幅的增長。其中，以放射性指標(biāo)“uranium”和“drinking water”為關(guān)鍵詞的檢索文獻(xiàn)數(shù)量最多，2019~2023年間發(fā)表文獻(xiàn)共計(jì)608篇。全氟辛酸和全氟辛烷磺酸在近五年內(nèi)的文獻(xiàn)發(fā)表數(shù)量增長迅速。全氟化合物是一種新興有機(jī)污染物，近五年內(nèi)在我國重點(diǎn)流域飲用水中檢出率較高[34?36]。雖然新增指標(biāo)中農(nóng)藥類占比最多，但飲用水中相關(guān)農(nóng)藥指標(biāo)文獻(xiàn)數(shù)量相對較少。通過文獻(xiàn)調(diào)研可以發(fā)現(xiàn)，檢出率高、危害性大的化合物是目前飲用水領(lǐng)域關(guān)注的熱點(diǎn)問題，目標(biāo)物檢測方法的開發(fā)和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制工作對保障飲用水質(zhì)量和飲食安全具有重要的意義。

圖2   GB 5749—2022新增參考指標(biāo)相關(guān)文獻(xiàn)發(fā)表數(shù)量

Fig. 2   Number of published articles about new reference indices in GB 5749—2022

 

2 飲用水水質(zhì)檢測方法

目前國際上飲用水領(lǐng)域污染物的檢測方法主要有光譜法、色譜法、質(zhì)譜法[37?39]。質(zhì)譜類方法多用于檢測超痕量、組分復(fù)雜的樣品，如液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（UHPLC-MS/MS）法和二維氣相色譜-質(zhì)譜（GC×GC-MS）法[40?41]。此外，也有采用電極和電化學(xué)傳感器檢測重金屬和有機(jī)污染物[42?44]。WHO飲用水標(biāo)準(zhǔn)中對檢測方法進(jìn)行了介紹，主要有比色法、光譜法、色譜法、質(zhì)譜法和酶聯(lián)免疫吸附法[24]。歐盟指令2020/2184中對微生物檢測方法進(jìn)行了說明[26]。我國目前已有系列檢測標(biāo)準(zhǔn)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》GB/T 5750—2023。其中，GB/T 5750.1、GB/T 5750.2和GB/T 5750.3分別為總則、水樣采集與保存、水樣分析質(zhì)量控制，涉及具體水質(zhì)指標(biāo)檢測方法的部分為GB/T 5750.4~GB/T 5750.13。有機(jī)物指標(biāo)部分涉及的檢測指標(biāo)最多，共計(jì)87種；農(nóng)藥指標(biāo)次之，共計(jì)38種；金屬和類金屬指標(biāo)為27種。2023版標(biāo)準(zhǔn)修訂后增加方法77項(xiàng)，刪除方法37項(xiàng)，現(xiàn)有檢測方法共計(jì)396個(gè)，其中光譜法108個(gè)，色譜、質(zhì)譜及色譜質(zhì)譜聯(lián)用法239個(gè)。GB/T 5750—2023系列檢測方法修訂情況見表3、主要新增檢測方法見圖3。

表3   GB/T 5750—2023系列檢測方法修訂情況

Tab. 3   Revision of GB/T 5750—2023 series examination methods

圖3   GB/T 5750—2023主要新增檢測方法

Fig. 3   New additions of examination methods in GB/T 5750—2023

從圖3中可以看出，新增的77項(xiàng)檢測方法中，色譜法17項(xiàng)，質(zhì)譜法/色譜質(zhì)譜聯(lián)用法29項(xiàng)，光譜法/色譜光譜法聯(lián)用法10項(xiàng)，培養(yǎng)基類方法6項(xiàng)。其中，色譜法、質(zhì)譜法以及其聯(lián)用方法占比近60%，質(zhì)譜類方法數(shù)量最多，特別是液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS）法。其他新增方法包括流動(dòng)注射法、連續(xù)流動(dòng)法（各4項(xiàng)），以及射氣法、液體閃爍計(jì)數(shù)法、嗅閾值法、嗅覺層次分析法、電位滴定法、膜電導(dǎo)率測定法、掃描電鏡-能譜法等單項(xiàng)檢測方法。

新增色譜類及質(zhì)譜類方法檢測指標(biāo)主要有無機(jī)非金屬、金屬和類金屬、有機(jī)物、農(nóng)藥、消毒副產(chǎn)物和放射性指標(biāo)。其中，無機(jī)類指標(biāo)及放射性指標(biāo)新增方法主要為離子色譜法、液相色譜-原子熒光法、電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法及其與液相色譜串聯(lián)（LC-ICP-MS）法。有機(jī)類指標(biāo)方法主要有液相色譜法、氣相色譜（GC）法、離子色譜（IC）法、LC-MS法和氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（GC-MS）法。相關(guān)質(zhì)譜法最低檢測質(zhì)量濃度為0.05~8.19 μg/L，色譜法最低檢測質(zhì)量濃度為2.0~0.15 mg/L，具體信息見圖4。

圖4   GB/T 5750—2023新增檢測方法性能比較

Fig. 4   Performance comparison of new examination methods in GB/T 5750—2023

所有檢測方法中，質(zhì)譜類方法最低檢測濃度整體比色譜類檢測方法濃度值低，而IC方法的最低檢測濃度整體比其他方法高。藥品及個(gè)人護(hù)理品（PPCPs）中磺胺甲二唑采用LC-MS法時(shí)最低檢測質(zhì)量濃度最低，為0.05 ng/L。對于不同的目標(biāo)物，IC和LC方法的響應(yīng)情況有較大的差別，該類方法中最低檢測質(zhì)量濃度存在大于15 μg/L的數(shù)據(jù)點(diǎn)，分別為草甘膦150 μg/L和丙烯酸50 μg/L、溴氰菊酯18 μg/L。

新增方法大多數(shù)可同時(shí)檢測多種目標(biāo)物，如高效/超高效LC-MS可同時(shí)檢測11種苯基尿素類農(nóng)藥、39種PPCPs、11種全氟化合物、5種微囊藻毒素；ICP-MS可同時(shí)檢測30種金屬元素；頂空-GC可同時(shí)檢測27種鹵代烴；IC可同時(shí)檢測5種鹵乙酸等。該類檢測方法需要使用相應(yīng)的混合溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來對檢測結(jié)果進(jìn)行溯源，確保結(jié)果準(zhǔn)確可靠。因此，有必要對相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)現(xiàn)狀進(jìn)行調(diào)研，為飲用水水質(zhì)監(jiān)測及研究提供數(shù)據(jù)支撐。

 

3 新增指標(biāo)及檢測用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)現(xiàn)狀

3.1 GB 5749—2022新增指標(biāo)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

通過國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)共享平臺，對我國國標(biāo)GB 5749—2022新增/調(diào)整的33項(xiàng)水質(zhì)指標(biāo)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢索，共計(jì)9種指標(biāo)未檢索到主題詞相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（2-甲基異莰醇、土臭素、三氯乙醛、氯化氰、碘乙酸、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基三硫醚、碘化物）。其余水質(zhì)指標(biāo)除二甲基二硫醚外均有溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有機(jī)類溶劑常見體系為丙酮、正己烷、異辛烷、石油醚、甲醇、（無水）乙醇、乙腈、環(huán)己烷及二硫化碳等，甲醛及無機(jī)類溶劑為水體系，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息見圖5。

圖5   GB 5749—2022新增指標(biāo)已有相關(guān)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息

Fig. 5   Information on solution reference materials of new indices in GB 5749—2022

從圖5中可以看出，飲用水新增指標(biāo)相關(guān)溶液類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值主要有100 μg/mL和1 000 μg/mL，最大量值為10.4 mg/mL（水中甲醛溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，編號為NIM-RM3450）。15~55 Bq/g為放射性元素鈾-238和鐳-226的比活度標(biāo)準(zhǔn)值。包裝量主要為1 mL和2 mL。0.100 9 mol/L為高氯酸鹽滴定溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，編號為GBW (E)083860。新增/調(diào)整指標(biāo)中包括13種農(nóng)藥類指標(biāo)，其中除甲基硫菌靈和西草凈外，其余均有純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。所有純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值范圍為99.1%~99.98%，80%純度值集中在99.1%~99.2%和99.8%~99.9%兩個(gè)區(qū)間。甲醛、1，1，1-三氯乙烷、乙苯、1，2-二氯苯和二甲基二硫醚均有氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（氮?dú)庵校?/span>

此外，通過國外標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銷售網(wǎng)站對表1中的水質(zhì)指標(biāo)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢索，可得到釩、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、鈾、鐳、六六六、林丹、滴滴涕、乙苯等水質(zhì)指標(biāo)相關(guān)的有證溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。除碘乙酸、氯化氰外，其余指標(biāo)可檢索到相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)溶液（德國Dr.Ehrenstorfer公司、美國TRC公司）。檢索結(jié)果中無機(jī)溶液基體主要為硝酸（2%或5%）和水，有機(jī)溶劑基體大多數(shù)為甲醇、乙腈、環(huán)己烷、甲苯和丙酮，量值主要為10、100、1 000 µg/mL。

3.2 GB/T 5750—2023新增方法相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

GB/T 5750—2023的13部分中，GB/T 5750.1、GB/T 5750.2和GB/T 5750.3主要介紹總體要求和共性問題，無相關(guān)試劑需求。新增的77項(xiàng)檢測方法中，現(xiàn)場N, N-二乙基對苯二胺（DPD法，GB/T 5750.11）檢測時(shí)使用游離氯DPD試劑藥包；微生物指標(biāo)檢驗(yàn)方法（GB/T 5750.12）采用酶底物法、多管發(fā)酵法、濾膜法和熒光抗體法，檢測所需試劑為培養(yǎng)基、培養(yǎng)液和免疫熒光染色試劑盒，未使用傳統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。其余69項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)方法均涉及溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用。

檢測方法中一般需要標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液和標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液質(zhì)量濃度范圍主要在1 μg/mL至10 g/L，除質(zhì)量濃度外，放射性指標(biāo)226Ra標(biāo)準(zhǔn)溶液為活度濃度（不低于10 Bq/mL）。標(biāo)準(zhǔn)使用溶液濃度整體偏低，質(zhì)量濃度主要范圍在1 ng/mL至100 μg/mL，感官性狀和物理指標(biāo)中2-甲基異莰醇和土臭素標(biāo)準(zhǔn)使用溶液質(zhì)量濃度最低（25 ng/L）。部分標(biāo)準(zhǔn)使用溶液需現(xiàn)用現(xiàn)配，如3種五氯丙烷混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液、二甲基二/三硫醚混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液等。部分方法中對配制原料的純度進(jìn)行了要求，其中近一半的原料純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）要求不小于98%，1/3的原料要求純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）高于99%。

多組分溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可同時(shí)測定多種目標(biāo)物含量，提高檢測效率。GB/T 5750—2023新增檢測方法中，47%需要混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，目前現(xiàn)有混合溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類無法完全滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的檢測，如5種微囊藻毒素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，可檢索到GBW (E)081099甲醇中微囊藻毒素LR溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，且為停售狀態(tài)，其他種類微囊藻毒素并無相關(guān)標(biāo)注物質(zhì)；7種環(huán)烷酸均無相關(guān)純度及溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；11種苯基脲素類農(nóng)藥無混合溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其中氟丙氧脲、甲氧隆和氯蟲苯甲酰胺無純度及單組份溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，除蟲脲、氟鈴脲、敵草隆3種農(nóng)藥有純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，氟蟲脲和殺鈴脲無甲醇體系單組份溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。此外，混合溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所需濃度范圍偏低，而一些溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度與穩(wěn)定性成正比[34]，因此后續(xù)可對相關(guān)潛在溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組成及穩(wěn)定性展開研究，以支撐飲用水水質(zhì)檢測及環(huán)境監(jiān)測等工作。

 

4 結(jié)論

隨著社會的進(jìn)步和科技的發(fā)展，工業(yè)化、城市化進(jìn)程中帶來了很多氣候及環(huán)境挑戰(zhàn)，新標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)水源風(fēng)險(xiǎn)變化和近年來的工作實(shí)踐，進(jìn)行了風(fēng)險(xiǎn)評估及指標(biāo)調(diào)整。

總結(jié)了飲用水領(lǐng)域國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5749和GB/T 5750相關(guān)水質(zhì)指標(biāo)及檢測方法修訂情況。結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)發(fā)表情況可知，新增水質(zhì)指標(biāo)為近10年間檢出率高，危害性大的化合物。新增方法中質(zhì)譜法/色譜質(zhì)譜聯(lián)用法最多，最低檢測質(zhì)量濃度范圍在0.05 ng/L至0.15 mg/L，且大多數(shù)可同時(shí)檢測多種目標(biāo)物。此外，針對新增水質(zhì)指標(biāo)及新增方法相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分析，結(jié)果表明目前我國現(xiàn)有飲用水領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類無法完全滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的需求，部分指標(biāo)仍處于空白狀態(tài)。

GB/T 5750—2023新增檢測方法中涉及多種混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用，且濃度范圍在1 ng/mL至100 μg/mL。多組分、低濃度是新增方法用標(biāo)準(zhǔn)溶液的兩個(gè)特點(diǎn)，也可作為今后飲用水領(lǐng)域潛在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究的方向。研究內(nèi)容可為飲用水指標(biāo)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的完善及水質(zhì)監(jiān)測提供參考信息。

 

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