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摘 要： 建立數(shù)顯式大氣采樣器的校準(zhǔn)方法，并評定校準(zhǔn)結(jié)果不確定度。介紹了數(shù)顯式大氣采樣器的測試原理和應(yīng)用，分析了當(dāng)前檢定規(guī)程和校準(zhǔn)規(guī)范不適用于該類儀器的原因。利用電子皂膜流量計進(jìn)行試驗，選擇儀器的流量示值誤差、流量重復(fù)性和流量穩(wěn)定性作為主要校準(zhǔn)項目。通過試驗和參考其他技術(shù)規(guī)范給出了參考技術(shù)指標(biāo)：相對示值誤差為±5%，重復(fù)性不大于2%，穩(wěn)定性不大于5%。利用校準(zhǔn)案例對校準(zhǔn)方法進(jìn)行驗證，結(jié)果表明該校準(zhǔn)方法切實可行，給出的參考技術(shù)指標(biāo)較為合理。

 

關(guān)鍵詞： 數(shù)顯式大氣采樣器； 校準(zhǔn)方法； 不確定度

 

大氣采樣器是利用采樣泵以一定的流量抽取環(huán)境空氣中的氣態(tài)或蒸氣樣品，同時為達(dá)到定量采集樣品的目的，常通過采用流量控制裝置進(jìn)行穩(wěn)流以及同步計時的方法，將大氣樣品采集到吸收瓶或吸收管中[1?3]。大氣采樣器作為最常見的定量采樣設(shè)備，被廣泛應(yīng)用于大氣環(huán)境監(jiān)測、石油化工、醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域，在氣體成分分析和大氣環(huán)境監(jiān)測等方面起到十分重要的作用[4?5]。

大氣采樣器按其流量控制方式的不同，主要分為轉(zhuǎn)子流量計式大氣采樣器和數(shù)顯式大氣采樣器兩大類[6]。轉(zhuǎn)子流量計式大氣采樣器是通過已知形狀和質(zhì)量的轉(zhuǎn)子在管中的位置來確定氣體流量的大小，通過錐形管外壁上的標(biāo)線來測量并控制流量，其標(biāo)線不能隨環(huán)境溫度和壓力的變化而變化，只能顯示標(biāo)況流量[7?9]。而數(shù)顯式大氣采樣器則通過差壓式流量計、質(zhì)量流量計等來測量流量，它與樣品采集器可以看作一個整體，它顯示的是整個采樣系統(tǒng)的入口流量，不需要通過標(biāo)線轉(zhuǎn)換便可獲得工況流量，具有讀數(shù)便捷、受溫度、壓力等環(huán)境影響較小、抗干擾能力強、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點，已占據(jù)市場的主導(dǎo)地位[10?12]。目前國內(nèi)關(guān)于大氣采樣器現(xiàn)行有效的計量技術(shù)規(guī)范只有JJG 956—2013《大氣采樣器檢定規(guī)程》，該檢定規(guī)程僅適用于轉(zhuǎn)子流量計式大氣采樣器的檢定校準(zhǔn)，并不適用于數(shù)顯式大氣采樣器的檢定校準(zhǔn)[13]。

當(dāng)前檢定規(guī)程在檢定校準(zhǔn)數(shù)顯式大氣采樣器時主要存在以下問題：首先，規(guī)程中的流量示值誤差的計算公式并不適用于數(shù)顯式大氣采樣器，因為規(guī)程中大氣采樣器的流量控制方式為轉(zhuǎn)子式流量計，它需要先將工況實際流量值轉(zhuǎn)換成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的流量后再計算流量示值誤差，而數(shù)顯式大氣采樣器為流量直讀類實時流量，不需要標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)換算即可進(jìn)行流量示值誤差的計算；其次，規(guī)程中要求檢定校準(zhǔn)過程中需要除去儀器的收集器和干燥瓶，但有文獻(xiàn)表明濕度因素會對大氣采樣器的流量測量結(jié)果產(chǎn)生一定的影響[14?15]，客戶在實際應(yīng)用中也會帶上干燥瓶，所以筆者建立的校準(zhǔn)方法中只除去了儀器的收集器，加上了儀器的干燥瓶，以模擬客戶的實際應(yīng)用狀況來減少濕度因素對流量測量結(jié)果的影響；最后，規(guī)程中氣密性檢查時判定合格的標(biāo)準(zhǔn)為在儀器運轉(zhuǎn)狀態(tài)下，將系統(tǒng)入口密封，采樣流量計的浮子應(yīng)逐漸下降到零，但實際情況中部分型號的大氣采樣器雖然流量不能下降到零，但儀器停止工作，也能滿足要求，所以將檢定校準(zhǔn)前的氣密性檢查合格標(biāo)準(zhǔn)定為“流量下降到零或者采樣泵停止運轉(zhuǎn)”。筆者建立的一種數(shù)顯式大氣采樣器的校準(zhǔn)方法，可以用于數(shù)顯式大氣采樣器的計量校準(zhǔn)，能夠保證其量值溯源結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性[16]。

 

1 數(shù)顯式大氣采樣器的結(jié)構(gòu)及工作原理

數(shù)顯式大氣采樣器主要由樣品采集器、干燥器、差壓式流量計或質(zhì)量流量計等流量控制系統(tǒng)、抽氣動力系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成，有的還配有溫度、壓力傳感器，數(shù)顯式大氣采樣器結(jié)構(gòu)[17]示意圖如圖1所示。

 

圖1   數(shù)顯式大氣采樣器結(jié)構(gòu)示意圖

Fig. 1   Schematic diagram of the structure of the digital atmospheric sampler

 

數(shù)顯式大氣采樣器的工作原理是采用差壓式流量計或質(zhì)量流量計等測量采樣流量，同時配備流量控制系統(tǒng)、定時控制系統(tǒng)以及溫度控制系統(tǒng)等，會根據(jù)設(shè)置的流量、電子流量計的差壓、流量計前壓力以及環(huán)境參數(shù)等控制采樣泵的轉(zhuǎn)速，通過控制采樣泵功率的大小來控制流量的大小[18?19]。

 

2 校準(zhǔn)項目及技術(shù)指標(biāo)

目前生產(chǎn)數(shù)顯式大氣采樣器的廠家眾多，常見的有美國SKC公司、青島嶗應(yīng)環(huán)境科技有限公司、青島眾瑞智能儀器有限公司、青島明華電子儀器有限公司等廠家，數(shù)顯式大氣采樣器校準(zhǔn)項目和技術(shù)指標(biāo)的制定參考了不同廠家、不同型號的儀器使用說明書中主要性能指標(biāo)、現(xiàn)行JJG 956—2013《大氣采樣器檢定規(guī)程》以及國家技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 17061—1997《作業(yè)場所空氣采樣儀器的技術(shù)規(guī)范》，儀器的校準(zhǔn)項目及技術(shù)指標(biāo)見表1。

 

表1   儀器的校準(zhǔn)項目及技術(shù)指標(biāo)

Tab. 1   Calibration items and technical indicators of the instrument

校準(zhǔn)項目	技術(shù)指標(biāo)
流量示值誤差	±5%
流量重復(fù)性	≤2%
流量穩(wěn)定性	≤5%

 

3 校準(zhǔn)條件及校準(zhǔn)設(shè)備

3.1 校準(zhǔn)條件

參考現(xiàn)有的計量技術(shù)規(guī)范和儀器自身的使用條件，設(shè)定數(shù)顯式大氣采樣器的校準(zhǔn)環(huán)境條件：溫度為10～35 ℃，溫度波動不超過±2 ℃/h；相對濕度不大于85%，儀器應(yīng)放置于平穩(wěn)的工作臺上，周圍無強電磁場干擾，儀器接地良好，避免光線直射。

3.2 校準(zhǔn)設(shè)備

電子皂膜流量計：流量測量范圍為0～6 L/min，準(zhǔn)確度等級為1.0級。空盒氣壓表：氣壓測量范圍為80～1 06 kPa，最大允許誤差為±0.25 kPa。溫度計：溫度測量范圍為0～50 ℃，最大允許誤差為±0.3 ℃。數(shù)字壓力計：壓力測量范圍為（-10～10） kPa，準(zhǔn)確度等級為0.2級。電子秒表：分度值為0.01 s。

 

4 校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法

4.1 流量示值誤差

在流量示值誤差進(jìn)行校準(zhǔn)之前，首先應(yīng)進(jìn)行氣密性檢查。對于流量可調(diào)節(jié)式的大氣采樣器的采樣流量設(shè)置為0.5 L/min，對于只有1個固定式流量的大氣采樣器只在該固定流量點進(jìn)行校準(zhǔn)，在儀器運轉(zhuǎn)狀態(tài)下，將儀器入口密封，采樣器顯示流量應(yīng)能下降到零或采樣泵停止運轉(zhuǎn)。有溫控功能的大氣采樣器，需將溫度設(shè)置為實驗室環(huán)境溫度，待儀器穩(wěn)定后，才可進(jìn)行后續(xù)項目的校準(zhǔn)。

對于流量可調(diào)節(jié)式的大氣采樣器，分別選取測量量程的20%、50%、80%（或儀器常用流量，如測量量程的60%）作為校準(zhǔn)點，再分別調(diào)節(jié)采樣流量到相應(yīng)的校準(zhǔn)點，待儀器穩(wěn)定后，讀取標(biāo)準(zhǔn)流量計的工況流量，同時記錄實驗室環(huán)境的氣壓和溫度，每個濃度點重復(fù)測量3次；對于只有1個固定式流量的大氣采樣器，只需要在該流量點下進(jìn)行校準(zhǔn)；對于多通道的大氣采樣器，每一通道都需要按照上述方法進(jìn)行校準(zhǔn)。4.1.1 空載狀態(tài)下流量示值誤差除去大氣采樣器的樣品采集器，連接干燥瓶，將被檢大氣采樣器的進(jìn)氣口與電子皂膜流量計進(jìn)行連接，分別調(diào)節(jié)采樣流量到相應(yīng)校準(zhǔn)點，進(jìn)行空載狀態(tài)下流量示值誤差的校準(zhǔn)?？蛰d狀態(tài)下校準(zhǔn)線路圖見圖2。

 

圖2   空載狀態(tài)下校準(zhǔn)線路圖

Fig. 2   Circuit diagram of calibration under no-load condition4.1.2 

 

負(fù)載狀態(tài)下流量示值誤差除去大氣采樣器的樣品采集器，連接干燥瓶，將被檢大氣采樣器的進(jìn)氣口與標(biāo)準(zhǔn)流量計、數(shù)字壓力計、調(diào)節(jié)閥連接，負(fù)載狀態(tài)下校準(zhǔn)線路圖如圖3所示。

 

圖3   負(fù)載狀態(tài)下校準(zhǔn)線路圖

Fig. 3   Circuit diagram of calibration under load condition

 

分別調(diào)節(jié)采樣流量到相應(yīng)檢定點，根據(jù)儀器說明書或使用要求選定負(fù)載壓力（常見的負(fù)載壓力有0.5、4.5、8.0 kPa），調(diào)節(jié)數(shù)字壓力計讀數(shù)至選定負(fù)載壓力，進(jìn)行負(fù)載狀態(tài)下流量示值誤差的校準(zhǔn)。4.1.3 流量示值誤差的數(shù)據(jù)處理按公式(1)計算校準(zhǔn)點流量示值誤差（取3個計算結(jié)果中絕對值最大者作為流量示值誤差的校準(zhǔn)結(jié)果）：

                                     （1）

式中：——流量示值相對誤差，%；——大氣采樣器流量示值，L/min；——標(biāo)準(zhǔn)流量計流量示值，L/min。對于只顯示標(biāo)況流量的大氣采樣器，需要先按公式（2）將標(biāo)準(zhǔn)流量計的工況流量換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況流量，然后再進(jìn)行流量示值誤差的計算：

                                                       （2）

式中：——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的環(huán)境溫度，273.15 K；——標(biāo)準(zhǔn)狀況下環(huán)境大氣壓，101.325 kPa；——實際的環(huán)境溫度，K；——實際的環(huán)境大氣壓，kPa。

4.2 流量重復(fù)性

流量重復(fù)性是在負(fù)載狀態(tài)下進(jìn)行的，按圖2所示連接儀器。對于流量可調(diào)節(jié)的大氣采樣器，選取測量量程的50%（或儀器常用流量，如測量量程的60%）作為校準(zhǔn)點，儀器穩(wěn)定后，讀取標(biāo)準(zhǔn)流量計的工況流量，同時記錄實驗室環(huán)境的氣壓和溫度，重復(fù)性測量6次；對于只有一個固定流量的大氣采樣器只需要在該流量點下進(jìn)行校準(zhǔn)；對于多通道的大氣采樣器，每一通道都需要進(jìn)行流量重復(fù)性的校準(zhǔn)。按式(3)計算重復(fù)性：

               （3）

式中：—測量重復(fù)性，%；——大氣采樣器流量示值平均值，L/min；——第i次測量值，L/min；——測量次數(shù)，n=6。

4.3 流量穩(wěn)定性

流量穩(wěn)定性是在負(fù)載狀態(tài)下進(jìn)行的，按圖2所示連接儀器。對于流量可調(diào)節(jié)的大氣采樣器，選取測量量程的50%（或儀器常用流量，如測量量程的60%）作為校準(zhǔn)點；對于只有一個固定流量的大氣采樣器只需要在該流量點下進(jìn)行校準(zhǔn)；對于多通道的大氣采樣器，每一通道都需要進(jìn)行流量穩(wěn)定性的校準(zhǔn)。儀器穩(wěn)定后，用電子皂膜流量計測量儀器的采樣流量，每15 min測定1次，連續(xù)進(jìn)行5次；對于有24 h恒溫恒流要求的采樣器，每2 h測定1次，連續(xù)進(jìn)行5次。取5次測量數(shù)據(jù)中最大值和最小值，按式(4)計算流量穩(wěn)定性：

         （4）

式中：——大氣采樣器5次測量平均值，L/min；——大氣采樣器5次測量最大值，L/min；——大氣采樣器5次測量最小值，L/min。

 

5 校準(zhǔn)試驗

為了驗證校準(zhǔn)方法的可行性，依據(jù)建立的校準(zhǔn)方法指標(biāo)，選取某儀器廠家生產(chǎn)的型號ZR-3500和KB-2400數(shù)顯式大氣采樣器進(jìn)行校準(zhǔn)，其校準(zhǔn)結(jié)果見表2。由表2可知，該儀器的校準(zhǔn)結(jié)果符合各校準(zhǔn)項目的技術(shù)指標(biāo)，該校準(zhǔn)方法能夠為數(shù)顯式大氣采樣器的校準(zhǔn)提供參考。

 

表2   兩種數(shù)顯式大氣采樣器的校準(zhǔn)結(jié)果

Tab. 2   Calibration results for two digital atmospheric samplers

校準(zhǔn)項目	技術(shù)要求	校準(zhǔn)結(jié)果（ZR-3500）	校準(zhǔn)結(jié)果（KB-2400）
流量示值誤差	±5%	1.20%	1.60%
流量重復(fù)性	<2%	0.80%	0.90%
流量穩(wěn)定性	<5%	1.40%	1.30%

 

6 測量不確定度評定

以準(zhǔn)確度等級為1.0 級的電子皂膜流量計作為標(biāo)準(zhǔn)流量計，以測量范圍為0.1～1.0 L/min的數(shù)顯式大氣采樣器為被檢對象，以500 mL/min的流量點為例，進(jìn)行測量不確定度的評定。其他校準(zhǔn)點測量不確定度的評定方法可參考此過程。

6.1 測量模型

測量模型見式(1)。

6.2 測量不確定度來源

不確定度來源主要包括標(biāo)準(zhǔn)流量計引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度、測量重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度、儀器分辨力引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度、環(huán)境溫度引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度和環(huán)境大氣壓力引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

6.3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定

6.3.1 標(biāo)準(zhǔn)流量計引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

標(biāo)準(zhǔn)流量計采用的是準(zhǔn)確度等級為1.0級的電子皂膜流量計，最大允許誤差為±1.0%，按照均勻分布，k=，則標(biāo)準(zhǔn)流量計引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

     0.577%

6.3.2 測量重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

對500 mL/min的流量點重復(fù)性測量10次，所得測量值分別為496.2、497.4、495.8、494.6、494.2、496.4、496.8、495.8、496.0、495.2 mL/min，平均值為495.84 mL/min，則單次測量的實驗標(biāo)準(zhǔn)差：

=0.196%

在流量示值誤差的校準(zhǔn)時，校準(zhǔn)結(jié)果采用重復(fù)測量3次的算術(shù)平均值，則由測量重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

0.113%

6.3.3 儀器分辨力引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

被檢儀器數(shù)字顯示最小分辨率為10 mL/min，服從均勻分布，k=，則：=0.577%由于儀器的測量重復(fù)性和分辨率引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度重復(fù)，所以選擇其中較大的一個即儀器分辨力引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度作為被檢儀器引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。

6.3.4 環(huán)境溫度引入的的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

溫度計最大允許誤差不超過±0.3 ℃，校準(zhǔn)過程中環(huán)境溫度波動小于±2 ℃，服從均勻分布，k=，以20 ℃為例，溫度測量引起的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

=0.40%

6.3.5 環(huán)境大氣壓力引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

測量大氣壓力的空盒氣壓計最大允許誤差為±250 Pa，以101 325 Pa為例，服從均勻分布，k=，則相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

=0.14%

6.4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

以上各影響量互相獨立，所以流量示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：=0.92%

6.5 相對擴展不確定度

取k=2，則相對擴展不確定度：Urel=k=1.9%

 

7 結(jié)語

隨著行業(yè)的發(fā)展，近幾年國內(nèi)外的大氣采樣器廠商，如美國SKC公司、青島嶗應(yīng)環(huán)境科技有限公司、青島眾瑞智能儀器有限公司、青島明華電子儀器有限公司等，每年出廠的產(chǎn)品大多數(shù)都是數(shù)顯式大氣采樣器，其因可長時間采集、讀數(shù)簡單和受溫度、壓力等環(huán)境因素影響較小等優(yōu)點成為了市場的主流產(chǎn)品。通過對數(shù)顯式大氣采樣器的工作原理和校準(zhǔn)方法進(jìn)行分析，確定了其主要校準(zhǔn)項目及技術(shù)指標(biāo)，同時考慮了影響大氣采樣器流量示值的主要因素進(jìn)行了示值誤差測量不確定度的評定。該方法將為數(shù)顯式大氣采樣器的校準(zhǔn)、校驗以及日常維護等工作提供技術(shù)支持，能夠有效促進(jìn)數(shù)顯式大氣采樣器量值溯源的規(guī)范化。

 

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