2020版藥典四部-熾灼殘渣檢查法被刪除內(nèi)容

2025版藥典四部-熾灼殘渣檢查法新增內(nèi)容

0841 熾灼殘渣檢查法

熾灼殘渣檢查法用于檢查供試品經(jīng)硫酸消解后不易揮發(fā)的無機雜質(zhì)殘留量。

本法分為第一法和第二法。制訂或修訂熾灼殘渣檢查項，應根據(jù)質(zhì)量研究數(shù)據(jù)，結(jié)合供試品特性和限度控制要求，并在品種項下注明選擇第一法或第二法。品種項下未注明的，采用第一法。

第一法  取供試品1.0～2.0g或各品種項下規(guī)定的重量，置已熾灼至恒重的坩堝（如供試品分子結(jié)構(gòu)中含有堿金屬或氟元素，則應使用鉑坩堝）中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷；除另有規(guī)定外，加硫酸0.5～1ml使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在700～800℃熾灼使完全灰化，移置裝有硅膠或其他合適干燥劑的干燥器內(nèi)，放冷，精密稱定后，再在700～800℃熾灼至恒重，計算殘渣所占百分比，即得。

供試品分子結(jié)構(gòu)中含有堿金屬或氟元素時，應使用鉑坩堝。

如需將殘渣留作重金屬檢查，則熾灼溫度必須控制在500～600℃。

第二法  取二氧化硅、鉑、石英或陶瓷等適宜材質(zhì)的坩堝，在600℃±50℃下熾灼30分鐘，移置裝有硅膠或其他合適干燥劑的干燥器中，放冷，精密稱定。取供試品1～2g或各品種項下規(guī)定的量，置已熾灼并放冷的坩堝中，精密稱定，用少量硫酸（通常1ml）潤濕樣品，在盡量低的溫度下緩慢加熱，直至樣品完全炭化，放冷。再用少量硫酸（通常1ml）潤濕，緩慢加熱至不再有白煙生成。在600℃±50℃熾灼，至樣品完全灰化。注意在整個過程中確保沒有火焰生成。移置裝有硅膠或其他合適干燥劑的干燥器中，放冷，精密稱定，計算殘渣所占百分比。如果計算結(jié)果超過限度，可重復以上硫酸潤濕等步驟，熾灼30分鐘，直至連續(xù)兩次熾灼后殘渣量的差異小于0.5mg或者算得的殘渣百分比在限度內(nèi)。