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摘 要： 建立一種利用同步熱分析-紅外聯(lián)用測(cè)定酒精濕巾中乙醇含量的方法。樣品以20 ℃/min的速率加熱至200 ℃，利用熱重分析計(jì)算液體部分的含量，利用紅外光譜對(duì)溶劑揮發(fā)過(guò)程中乙醇的吸收峰（波數(shù)為930～1 170 cm-1）進(jìn)行積分，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。乙醇的質(zhì)量在0.5～59.0 mg范圍內(nèi)與吸收峰面積線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.999 8，方法檢出限為0.015 mg，定量限為0.050 mg。樣品加標(biāo)回收率為100.1%～104.7%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.73%（n=5）。該方法適用于酒精濕巾產(chǎn)品的質(zhì)量控制。

 

關(guān)鍵詞： 乙醇； 濕巾； 同步熱分析-紅外聯(lián)用

 

熱重-傅里葉變換紅外聯(lián)用技術(shù)(TG-FTIR)是在20世紀(jì)60年代末首次提出、80年代末發(fā)展起來(lái)的一種紅外聯(lián)用技術(shù)，1987年TG-FTIR聯(lián)用儀首次商品化之后，得到了長(zhǎng)足發(fā)展[1]。近年來(lái)同步熱分析-紅外聯(lián)用技術(shù)(STA-IR)和TG-FTIR在很多領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。趙迎春等[2]利用同步熱分析-傅里葉變換紅外光譜-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(TG-FTIR-GC-MS)法對(duì)艾葉樣品的熱分解過(guò)程和熱解產(chǎn)物進(jìn)行了研究。Qu等[3]利用TG-IR-GC-MS對(duì)催化劑催化廢輪胎熱解的動(dòng)力學(xué)及產(chǎn)物進(jìn)行了分析。?urišová等[4]利用TG-FTIR-GC-MS對(duì)非硫化橡膠混煉膠中的酚醛樹(shù)脂進(jìn)行定量分析。Li等[5]利用TG-FTIR和快速紅外加熱技術(shù)研究了廢舊輪胎與玉米秸稈快速共熱解過(guò)程中揮發(fā)分的交叉作用。Rong等[6]利用TG-IR對(duì)含油污泥與農(nóng)作物共熱解特性進(jìn)行了研究。Gao等[7]利用TG-FTIR對(duì)磨盤(pán)草莖稈廢棄物的熱解特性、動(dòng)力學(xué)、熱力學(xué)和氣體產(chǎn)物分布進(jìn)行了研究。Wu等[8]利用TG-FTIR等對(duì)固體回收燃料及其分選組分的熱解特性進(jìn)行了研究。Lu等[9]利用TG-IR對(duì)吉木薩爾巖熱解過(guò)程及產(chǎn)物生成特性及動(dòng)力學(xué)進(jìn)行研究。Gong等[10]利用STA-FTIR等對(duì)聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)的降解機(jī)理進(jìn)行了研究。

 

酒精的主要成分是乙醇，乙醇是一種無(wú)色透明、有刺激性氣味、易揮發(fā)、易燃燒的液體，屬于危險(xiǎn)化學(xué)品。相關(guān)研究證實(shí)，乙醇主要對(duì)大多數(shù)革蘭氏陽(yáng)性、革蘭氏陰性細(xì)菌，如金黃色葡萄球菌、大腸桿菌以及部分病毒，如流感病毒、艾滋病病毒、乙肝和丙肝病毒等具有較好的消毒效果。乙醇有較強(qiáng)的滲透作用，可以進(jìn)入病原體體內(nèi)，破壞病原體的完整性，導(dǎo)致病原體裂解。這種滲透作用在其體積分?jǐn)?shù)為60%～80%時(shí)最好[11]。酒精消毒棉片不完全屬于濕巾，但行業(yè)內(nèi)一直沿用濕巾類產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)[12]。GB/T 27728—2011《濕巾》沒(méi)有考核殺菌能力等反映酒精消毒棉片產(chǎn)品關(guān)鍵性能的項(xiàng)目，但對(duì)于濕巾的液體含量有質(zhì)量要求。

 

目前對(duì)于酒精濕巾產(chǎn)品中乙醇的含量測(cè)定多采用氣相色譜法[13?14]。測(cè)定酒精濕巾中乙醇的關(guān)鍵是如何簡(jiǎn)單有效地把固體的無(wú)紡布部分和液體部分進(jìn)行分離，然后對(duì)乙醇進(jìn)行準(zhǔn)確定量。同步熱分析可以通過(guò)加熱的方式進(jìn)行分離，并準(zhǔn)確定量液體部分的含量，但分離后的逸出氣體包含了水和乙醇，因此無(wú)法通過(guò)同步熱分析對(duì)乙醇進(jìn)行定量。筆者利用同步熱分析-紅外聯(lián)用技術(shù)，測(cè)定液體部分逸出的氣體，乙醇在波數(shù)為930～1 170 cm-1處吸光度最大，對(duì)乙醇的特征吸收峰隨時(shí)間的變化進(jìn)行積分可以定量乙醇的含量。

 

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

同步熱分析儀：STA449F3型，碳化硅爐體，最高檢測(cè)溫度為1 500 ℃，德國(guó)耐馳公司。紅外光譜儀：Nicolet 6700型，MCT檢測(cè)器，美國(guó)賽默飛世爾科技公司。無(wú)水乙醇：色譜純，體積分?jǐn)?shù)為99.5%。酒精濕巾樣品：1#樣品為醫(yī)用酒精消毒片，2#樣品為酒精衛(wèi)生濕巾，3#樣品為酒精濕巾，均為市售。

1.2 儀器工作條件

實(shí)驗(yàn)氣氛：氮?dú)?；升溫程序：初始溫度為室溫，?0 ℃/min的速率升溫至250 ℃；光譜采集范圍：650～4 000 cm-1；光譜分辨率：4 cm-1；掃描次數(shù)：32次；傳輸管溫度：100 ℃；氣體池溫度100 ℃。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

精密稱取約50～70 mg樣品(可根據(jù)情況進(jìn)行調(diào)整)，快速置于氧化鋁樣品盤(pán)中，按照1.2儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定。通過(guò)同步熱分析將濕巾中的液體部分和無(wú)紡布分離，并測(cè)定液體部分的含量；利用紅外光譜對(duì)溶劑揮發(fā)過(guò)程中乙醇的特征吸收峰(波數(shù)為930～1 170 cm-1)進(jìn)行積分，以乙醇的質(zhì)量為橫坐標(biāo)(x)，以吸收峰面積為縱坐標(biāo)(y)，進(jìn)行線性擬合，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。

 

2 結(jié)果與討論

2.1 實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化

2.1.1 升溫速率選擇分別考察升溫速率為10、20、30 ℃/min時(shí)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。不同升溫速率時(shí)的熱重曲線如圖1所示，不同升溫速率時(shí)乙醇的吸光度隨時(shí)間變化曲線圖2所示。由圖1和圖2可以看出，當(dāng)升溫速率為30 ℃/min時(shí)，熱重曲線呈現(xiàn)急劇失重特征，但紅外光譜數(shù)據(jù)顯示，此時(shí)乙醇特征吸收峰(波數(shù)為930～1 170 cm-1)的響應(yīng)存在顯著滯后現(xiàn)象。這種現(xiàn)象源于快速升溫導(dǎo)致的傳質(zhì)滯后效應(yīng)，使得紅外檢測(cè)結(jié)果無(wú)法實(shí)時(shí)反映實(shí)際揮發(fā)過(guò)程。而升溫速率為10 ℃/min條件下雖能實(shí)現(xiàn)較好的信號(hào)同步性，但測(cè)試周期延長(zhǎng)，降低檢測(cè)效率。綜合考量測(cè)試精度與效率，最終選定升溫速率為20 ℃/min。

圖1   不同升溫速率時(shí)的熱重曲線

Fig. 1   Thermogravimetric curves at different heating rates

圖2   不同升溫速率時(shí)乙醇的吸光度隨時(shí)間變化曲線

Fig. 2   Ethanol absorbance versus time curves under different heating rates

2.1.2 測(cè)定溫度選擇

在1.2儀器工作條件下，分別測(cè)定1#、2#、3#樣品，結(jié)果如圖3所示。由圖3可以看出，樣品失重平臺(tái)起始溫度與乙醇含量呈顯著負(fù)相關(guān)。高乙醇含量的1#樣品，在121 ℃時(shí)即進(jìn)入失重平臺(tái)期，而低含量的3#樣品需升溫至144 ℃才出現(xiàn)失重平臺(tái)。值得注意的是，所有樣品在200 ℃時(shí)均完成液體組分完全揮發(fā)，此時(shí)無(wú)紡布基材尚未開(kāi)始熱分解。結(jié)合三維紅外光譜分析(如圖4～圖6所示)，930～1 170 cm-1特征峰在200 ℃后完全消失，證實(shí)該溫度可確保液體組分完全逸出，因此選擇液體含量測(cè)定的特征溫度為200 ℃，其失重量可直接表征濕巾的液體含量。

圖3   樣品的熱重曲線

Fig. 3   Thermogravimetric curves of samples

圖4   醫(yī)用酒精消毒片的三維紅外光譜圖

Fig. 4   3D infrared Spectrum of medical alcohol disinfection wipes

圖5   酒精衛(wèi)生濕巾三維紅外光譜圖

Fig. 5   3D infrared Spectrum of alcohol sanitary wipes

圖6   酒精濕巾三維紅外光譜圖

Fig. 6   3D infrared Spectrum of alcohol wipes

2.2 線性方程

精密稱取不同質(zhì)量的乙醇于氧化鋁坩堝中，按照1.2儀器工作條件對(duì)不同質(zhì)量的乙醇進(jìn)行測(cè)定，不同質(zhì)量時(shí)乙醇的紅外吸收峰面積見(jiàn)表1。以乙醇的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以吸收峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性擬合，得到線性回歸方程為y=8.378x-0.016 2，線性相關(guān)系數(shù)為0.999 8，表明乙醇的質(zhì)量在0.5～59.0 mg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

表1   不同質(zhì)量乙醇的紅外吸收峰面積

Tab. 1   Infrared absorption peak areas of ethanol at different masses

 

2.3 檢出限和定量限

以純水作為空白樣品，按1.2儀器工作條件重復(fù)測(cè)定10次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，分別以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差和10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差與標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率的比值為方法檢出限和定量限[15]，計(jì)算得檢出限為0.015 mg，定量限為0.050 mg。

2.4 精密度試驗(yàn)

按1.2儀器工作條件，對(duì)2#濕巾樣品中乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行5次平行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為4.73% (n=5)。根據(jù)分析化學(xué)常規(guī)標(biāo)準(zhǔn)(RSD小于5%)，該方法精密度良好，重復(fù)性符合要求，適用于濕巾樣品中乙醇含量的定量分析。

表2   精密度試驗(yàn)結(jié)果

Tab. 2   Results of precision test

 

2.5 樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)

精密稱取2#濕巾樣品，加入一定量的乙醇，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知，樣品加標(biāo)回收率為100.1%～104.7%，表明該方法具有較好的準(zhǔn)確度。

表3   樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

Tab. 3   Results of samples spiked recovery test

 

3 結(jié)論

(1) 建立了基于同步熱分析-紅外光譜聯(lián)用技術(shù)的酒精濕巾中乙醇含量快速檢測(cè)方法。通過(guò)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，確定20 ℃/min為最佳升溫速率，選定200 ℃為特征溫度點(diǎn)，此時(shí)液體組分完全揮發(fā)且無(wú)紡布基材未分解，失重量可準(zhǔn)確表征濕巾液體負(fù)載量。(2) 該方法具有良好的線性關(guān)系，其準(zhǔn)確度和精密度均滿足檢測(cè)要求，可為酒精濕巾產(chǎn)品的質(zhì)量控制及工藝優(yōu)化提供有效的分析手段，在揮發(fā)性有機(jī)物逸出檢測(cè)領(lǐng)域具有潛在推廣價(jià)值。(3) 針對(duì)當(dāng)前方法靈敏度限制，后續(xù)可通過(guò)聯(lián)用熱分析-質(zhì)譜技術(shù)實(shí)現(xiàn)檢測(cè)性能的優(yōu)化提升。

 

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