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摘 要： 利用四氫噻吩氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的交叉敏感氣體，建立四氫噻吩氣體檢測(cè)儀的校準(zhǔn)方法，并評(píng)定校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度。根據(jù)四氫噻吩氣體檢測(cè)儀工作原理，選取儀器示值誤差、重復(fù)性和響應(yīng)時(shí)間作為校準(zhǔn)項(xiàng)目。參考技術(shù)指標(biāo)：絕對(duì)誤差為±3 mg/m3或者相對(duì)誤差為±10%，重復(fù)性不大于2%，響應(yīng)時(shí)間不大于60 s。經(jīng)過(guò)多組數(shù)據(jù)驗(yàn)證，該校準(zhǔn)方法切實(shí)可行，可以用于四氫噻吩氣體檢測(cè)儀的校準(zhǔn)。

 

關(guān)鍵詞： 四氫噻吩氣體檢測(cè)儀； 校準(zhǔn)方法； 技術(shù)指標(biāo)； 不確定度

 

天然氣無(wú)色無(wú)味，易燃、易爆、有毒，是在一定的壓力下輸送和使用的，極易發(fā)生不易察覺的氣體泄漏，導(dǎo)致燃?xì)庵卸尽⒒馂?zāi)、爆炸等安全事故，造成經(jīng)濟(jì)損失和人員傷亡[1?3]。根據(jù)國(guó)家相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求，城鎮(zhèn)民用天然氣中要求加入一定量的加臭劑[4]。目前，國(guó)際和國(guó)內(nèi)天然氣中添加的加臭劑均以四氫噻吩為主[5?6]。四氫噻吩是一種無(wú)色透明或淡黃色液體，具有揮發(fā)性，易燃，毒性較低，會(huì)對(duì)皮膚和眼睛產(chǎn)生刺激作用，其蒸氣易與空氣形成爆炸性混合物[7?8]。四氫噻吩在常溫下具有強(qiáng)烈的類似硫磺氣味的惡臭味，其產(chǎn)生的臭味穩(wěn)定，不易散發(fā)，在空氣中混入較低濃度的四氫噻吩就能聞到其臭味[9]。四氫噻吩是一種價(jià)格昂貴的物質(zhì)，檢測(cè)和控制其在天然氣中的濃度十分重要[10]。濃度過(guò)低時(shí)，起不到安全警示作用；過(guò)高時(shí)，成本增加，而且易造成資源的浪費(fèi)和環(huán)境的污染[11?12]。四氫噻吩氣體檢測(cè)儀能夠準(zhǔn)確地檢測(cè)天然氣中四氫噻吩的濃度，但目前尚未有關(guān)于四氫噻吩氣體檢測(cè)儀的檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范，導(dǎo)致其缺乏可靠、有效、法制的計(jì)量校準(zhǔn)方法，使用者在使用四氫噻吩氣體檢測(cè)儀時(shí)無(wú)法進(jìn)行正常的計(jì)量溯源，給使用者造成了很大的困擾。筆者利用四氫噻吩氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的交叉敏感氣體，建立了四氫噻吩氣體檢測(cè)儀的校準(zhǔn)方法，可以用于四氫噻吩氣體檢測(cè)儀的計(jì)量校準(zhǔn)，保證其量值溯源結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

 

1 工作原理

四氫噻吩氣體檢測(cè)儀的工作原理主要有電化學(xué)原理和光離子化原理[13]。電化學(xué)原理的核心部件是一個(gè)電化學(xué)傳感器，這種傳感器通常由敏感電極、參比電極和電解質(zhì)溶液等組成[14]，具有高靈敏度、快速響應(yīng)和價(jià)格便宜等優(yōu)點(diǎn)[15?16]。當(dāng)四氫噻吩氣體通過(guò)傳感器中的電解液時(shí)，與敏感電極發(fā)生一系列氧化還原反應(yīng)，產(chǎn)生與四氫噻吩氣體濃度呈正相關(guān)的電流，通過(guò)測(cè)定該電流的大小就能得到四氫噻吩氣體的濃度值[17]。電化學(xué)原理的四氫噻吩氣體檢測(cè)儀主要由檢測(cè)單元、信號(hào)處理傳輸單元、報(bào)警單元和顯示單元等組成，其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。

圖1   基于電化學(xué)原理的四氫噻吩氣體檢測(cè)儀結(jié)構(gòu)示意圖

Fig. 1   Schematic diagram of the structure of tetrahydrothiophene gas detector based on electrochemical principles

光離子化原理是指使用一只10.6 eV光子能量的紫外燈作為光源，四氫噻吩氣體進(jìn)入離子化室后，在紫外光的照射下發(fā)生電離作用，生成帶負(fù)電荷的電子和帶正電荷的離子，在正負(fù)電場(chǎng)作用下形成與氣體四氫噻吩的濃度呈正相關(guān)的微弱電流[18?19]。光離子化原理四氫噻吩氣體檢測(cè)儀主要由采樣單元、光離子化單元、信號(hào)處理單元和顯示單元等組成，其結(jié)構(gòu)示意圖如圖2所示。

圖2   基于光離子化原理的四氫噻吩氣體檢測(cè)儀結(jié)構(gòu)示意圖

Fig. 2   Schematic diagram of the structure of tetrahydrothiophene gas detector based on photoionization principle

 

2 計(jì)量特性

目前生產(chǎn)四氫噻吩氣體檢測(cè)儀的廠家眾多，如深圳市科爾諾電子科技有限公司、深圳市深國(guó)安電子科技有限公司、德國(guó)德爾格安全有限公司等。四氫噻吩氣體檢測(cè)儀的計(jì)量特性、校準(zhǔn)項(xiàng)目以及校準(zhǔn)方法的制定參考了不同原理的儀器技術(shù)性能[11?13]以及GB 12358—2006《作業(yè)場(chǎng)所環(huán)境氣體檢測(cè)報(bào)警儀　通用技術(shù)要求》等國(guó)家技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，具體技術(shù)指標(biāo)見表1。

表1   校準(zhǔn)項(xiàng)目和技術(shù)指標(biāo)

Tab. 1   Calibration items and technical indicators

 

3 校準(zhǔn)條件

環(huán)境溫度：0～40 ℃；相對(duì)濕度：不大于85%；實(shí)驗(yàn)室無(wú)影響儀器正常工作的干擾氣體。

 

4 主要儀器設(shè)備與試劑

電子秒表：SE7-1型，測(cè)量范圍為0～60 min，分度值為0.01 s，上海手表五廠。流量控制器：GFC-D2型，測(cè)量范圍為160～1 600 mL/min，準(zhǔn)確度等級(jí)為4.0級(jí)，中國(guó)兵器工業(yè)第五三研究所。不銹鋼減壓閥以及聚四氟乙烯管路。甲烷中四氫噻吩氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：摩爾分?jǐn)?shù)為5～100 μmol/mol，相對(duì)擴(kuò)展不確定度為Urel=2% (k=2)，編號(hào)為GBW(E) 062382，大連大特氣體有限公司。零點(diǎn)氣體：高純氮?dú)鈿怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.999%，相對(duì)擴(kuò)展不確定度為Urel=0.001% (k=2)，編號(hào)GBW(E) 062760，濟(jì)南德洋特種氣體有限公司。

 

由于四氫噻吩氣體自身的化學(xué)特性，前些年國(guó)內(nèi)沒有四氫噻吩氣體有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的生產(chǎn)廠家，對(duì)其量值進(jìn)行溯源時(shí)往往是利用四氫噻吩氣體檢測(cè)儀與其他氣體的交叉靈敏度來(lái)作為校準(zhǔn)手段，常見氣體的交叉靈敏度見表2。該校準(zhǔn)方法的缺點(diǎn)主要是交叉靈敏度的數(shù)值可能會(huì)隨著傳感器的生產(chǎn)批次、儀器型號(hào)、傳感器原理及校準(zhǔn)環(huán)境溫、濕度等的不同而發(fā)生變化，而且還有可能對(duì)其他氣體也有響應(yīng)，因此，利用交叉敏感氣體對(duì)四氫噻吩氣體檢測(cè)儀進(jìn)行計(jì)量校準(zhǔn)，無(wú)法保證傳遞數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

表2   四氫噻吩氣體檢測(cè)儀的交叉靈敏度(20 ℃)

Tab. 2   Cross-sensitivity of tetrahydrothiophene gas detectors (20 ℃)

 

隨著四氫噻吩氣體檢測(cè)儀量值溯源的迫切需求，近年已有少數(shù)氣體生產(chǎn)廠家取得了相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書，具體信息見表3。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為量值溯源與傳遞的載體得到了廣泛的應(yīng)用，它作為校準(zhǔn)中的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)，以相對(duì)直接的方式實(shí)現(xiàn)測(cè)量結(jié)果對(duì)選定參照對(duì)象的計(jì)量溯源，因此，對(duì)四氫噻吩氣體檢測(cè)儀進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)選擇具有溯源能力的有證氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。根據(jù)表3信息，選擇大連大特氣體有限公司生產(chǎn)的甲烷中四氫噻吩氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，摩爾分?jǐn)?shù)量值范圍為5～100 μmol/mol，相對(duì)擴(kuò)展不確定度為Urel=2% (k=2)，編號(hào)為GBW(E) 062382。

表3   四氫噻吩氣體有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息

Tab. 3   Certified reference material information for tetrahydrothiophene gas

 

6 校準(zhǔn)方法

6.1 示值誤差

按照四氫噻吩氣體檢測(cè)儀說(shuō)明書通電預(yù)熱穩(wěn)定后，按圖3所示連接氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、流量控制器和被檢儀器。

圖3   儀器校準(zhǔn)流程示意圖

Fig. 3   Schematic diagram of instrument calibration process

分別通入濃度為滿量程10%、40%、60%的甲烷中四氫噻吩氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，記錄儀器示值，重復(fù)測(cè)量3次，取3次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為儀器的示值。按式(1)或式(2)計(jì)算儀器示值誤差：

(1)

 

(2)

式中：——儀器示值絕對(duì)誤差，mg/m3；——儀器示值3次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，mg/m3；——四氫噻吩氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)值，mg/m3；——儀器示值相對(duì)誤差，%。目前市售的四氫噻吩氣體檢測(cè)儀大多是以mg/m3作為示值顯示單位，所以需要將甲烷中四氫噻吩氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值由摩爾分?jǐn)?shù)單位μmol/mol換算為質(zhì)量濃度單位mg/m3。由理想氣體狀態(tài)方程以及壓強(qiáng)及做功的物理定義，可推導(dǎo)出氣體摩爾分?jǐn)?shù)單位μmol/mol與質(zhì)量濃度單位mg/m3的換算公式如式(3)所示：

(3)

式中：——四氫噻吩的摩爾質(zhì)量，88.17 g/mol；P——校準(zhǔn)狀態(tài)下的實(shí)際大氣壓，Pa；——四氫噻吩氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)摩爾分?jǐn)?shù)標(biāo)準(zhǔn)值，μmol/mol；T——校準(zhǔn)狀態(tài)下的實(shí)際溫度，℃；

6.2 重復(fù)性

通入濃度為滿量程40%的甲烷中四氫噻吩氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，重復(fù)測(cè)量6次，記錄儀器示值，按式(4)計(jì)算儀器的重復(fù)性。

(4)

式中：Sr——測(cè)量重復(fù)性，%；——儀器示值6次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，mg/m3；——第i次測(cè)定值，mg/m3；n——測(cè)量次數(shù)，n=6。

6.3 響應(yīng)時(shí)間

通入零點(diǎn)氣體，使氣體檢測(cè)儀示值回零，再通入濃度為滿量程40%的甲烷中四氫噻吩氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，待儀器示值穩(wěn)定時(shí)停止計(jì)時(shí)。重復(fù)測(cè)量3次，按式(5)計(jì)算儀器的響應(yīng)時(shí)間。

(5)

式中：——儀器響應(yīng)時(shí)間的算術(shù)平均值，s；t1、t2、t3——分別為3次測(cè)量的儀器響應(yīng)時(shí)間，s。

6.4 報(bào)警功能和報(bào)警值

通入濃度大于報(bào)警動(dòng)作值的甲烷中四氫噻吩氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，觀察儀器的報(bào)警功能是否正常，同時(shí)記錄儀器報(bào)警時(shí)的動(dòng)作值。

 

7 校準(zhǔn)實(shí)例

按所建立的校準(zhǔn)方法，對(duì)6種型號(hào)的電化學(xué)原理的四氫噻吩氣體檢測(cè)儀進(jìn)行校準(zhǔn)，包括德國(guó)德爾格安全有限公司的X-am5000型、美國(guó)霍尼韋爾公司的PGM7320型、深圳市吉達(dá)安科技有限公司的JSA8-THT型、深圳市吉順安科技有限公司的JK40-THT型、深圳市特安電子有限公司的ESP210型和漢威科技集團(tuán)股份有限公司的E4000型，校準(zhǔn)結(jié)果見表4。由表4可知，6種儀器的校準(zhǔn)結(jié)果均符合儀器的計(jì)量特性技術(shù)指標(biāo)，該校準(zhǔn)方法能夠?yàn)樗臍溧绶詺怏w檢測(cè)儀的量值溯源提供理論支持。

表4   不同型號(hào)儀器的校準(zhǔn)結(jié)果

Tab. 4   Calibration results for different models of instruments

 

8 示值誤差的測(cè)量不確定度評(píng)定

采用編號(hào)為GBW(E) 062382、標(biāo)準(zhǔn)值為39.9 mg/m3、相對(duì)擴(kuò)展不確定度為Urel=2% (k=2)的甲烷中四氫噻吩氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，校準(zhǔn)一臺(tái)測(cè)量范圍為0～100 mg/m3的四氫噻吩氣體檢測(cè)儀，以校準(zhǔn)點(diǎn)40 mg/m3為例，對(duì)示值誤差進(jìn)行測(cè)量不確定度評(píng)定，其他校準(zhǔn)點(diǎn)測(cè)量不確定度的評(píng)定方法可參考此過(guò)程。

8.1 測(cè)量模型

測(cè)量模型見6.1中式(1)。

8.2 不確定度來(lái)源

不確定度來(lái)源主要包括四氫噻吩氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度、測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度和儀器分辨力引入的不確定度。

8.3 不確定度評(píng)定

8.3.1 四氫噻吩氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度采用編號(hào)為GBW(E) 062382、標(biāo)準(zhǔn)值為39.9 mg/m3、相對(duì)擴(kuò)展不確定度為Urel=2% (k=2)的甲烷中四氫噻吩氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，則氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：=0.399 (mg/m3)8.3.2 測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度對(duì)質(zhì)量濃度為39.9 mg/m3的四氫噻吩氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)性測(cè)量10次，所得測(cè)量結(jié)果分別為39.2、39.6、39.4、39.0、38.8、39.0、39.2、38.9、39.0、38.8 mg/m3，計(jì)算平均值為39.1 mg/m3。利用貝塞爾公式計(jì)算單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)差：

在示值誤差的校準(zhǔn)時(shí)，校準(zhǔn)結(jié)果采用重復(fù)測(cè)量3次的算術(shù)平均值，則由測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

8.3.3 儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度儀器的分辨力為0.1 mg/m3，按照均勻分布，包含因子k=，則儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：=0.029 (mg/m3)儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度遠(yuǎn)小于測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，故可忽略不計(jì)。

8.4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

以上各影響量互相獨(dú)立，各不確定度不相關(guān)，所以示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：=0.426 mg/m3

8.5 擴(kuò)展不確定度U

取k=2，則=0.85 mg/m3。

 

9 結(jié)語(yǔ)

隨著四氫噻吩氣體檢測(cè)儀的廣泛應(yīng)用，如何保障儀器檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和溯源性變得越來(lái)越重要。通過(guò)分析四氫噻吩氣體檢測(cè)儀的工作原理，建立了該類儀器的校準(zhǔn)方法。利用四氫噻吩氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的交叉敏感氣體，經(jīng)過(guò)多組數(shù)據(jù)驗(yàn)證，該校準(zhǔn)方法切實(shí)可行，溯源數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和有效性較傳統(tǒng)校準(zhǔn)方法均有較大提升。不確定度評(píng)定結(jié)果表明，該校準(zhǔn)結(jié)果的測(cè)量不確定度小于被校儀器最大允許誤差的三分之一，校準(zhǔn)結(jié)果可靠、有效。該校準(zhǔn)方法能夠?qū)λ臍溧绶詺怏w檢測(cè)儀的校準(zhǔn)、校驗(yàn)以及日常維護(hù)等工作提供一定的技術(shù)參考。

 

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