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pH測量所產(chǎn)生的問題主要來源有儀表、電纜、電極、緩沖液、溫度和樣品(應(yīng)用)。問題的癥狀應(yīng)該仔細記錄，這樣可以便于確定問題的起因。下面的表格列出了常見的癥狀和原因。

 

1. 檢查儀表和電纜

與pH儀表或電纜有關(guān)的問題癥狀為超出讀數(shù)范圍，讀數(shù)不變或沒有讀數(shù)。

為了確認是否為儀表或電纜故障，可按以下步驟操作：

步驟一：檢查儀表是否能開機，如果不能更換電池或檢查電源。

步驟二：切換儀表至mV模式。接上短路接頭檢查電位:讀數(shù)應(yīng)該為0mV(±儀表的精度)，如果不是，檢查儀表是否已接地。

步驟三：使用pH模擬器檢查pH為401，7.00和10.00時，mV的讀數(shù)。可獲得讀數(shù)大約分為180mV，0mV，-180mV。如果數(shù)值不正確，則需要恢復(fù)出廠設(shè)置或維修。

步驟四：檢查所有的接口。如果電極配可拆卸的電纜，更換電纜再進行測試。如果使用的是固定電纜的電極，可彎曲電纜同時觀察信號是否有變化。

通過以上的檢測，如果確認是儀表或電纜的故障，請馬上聯(lián)系當(dāng)?shù)氐墓?yīng)商，請求幫助。

 

2. 檢查樣品的溫度和方法

應(yīng)用方面問題主要癥狀表現(xiàn)為讀數(shù)漂移、響應(yīng)緩慢、不正常的電極損耗。按以下步驟測試電極，判別問題是否來自于樣品：

步驟一：在恒溫常溫下測量新鮮的pH4.01或7.00緩沖液的mV信號，和電極的響應(yīng)時間。然后把電極浸入另一種緩沖液中等待30秒。記錄電極電位并再觀察30秒，電位變化不超過±2mV，并不應(yīng)該朝單方向漂移。

步驟二：檢查測量過程中樣品溫度是否變化，因為樣品的pH依賴于溫度，數(shù)值會不斷地漂移直到樣品的溫度穩(wěn)定

步驟三：確認使用最適合樣品的電極。以下是典型的應(yīng)用問題例子，可以通過使用適當(dāng)?shù)碾姌O解決：

離子缺乏型溶液如蒸餾水，電極響應(yīng)緩慢，讀數(shù)漂移。測量此類型溶液需要3~4分鐘讀數(shù)才能穩(wěn)定。

使用電解液流出速度較快的電極。

 

3. 檢查緩沖液和校準(zhǔn)步驟

緩沖液的問題主要癥狀為測量值不精確(偏高或偏低)，或不能進行2點校準(zhǔn)。根據(jù)以下5步測試，可以確定是否為緩沖液問題：

步驟一：使用新鮮緩沖液。打開新的緩沖液，減少緩沖液污染的可能性。

步驟二：檢查緩沖液是否在有效期內(nèi)。

步驟三：檢查使用的為正確緩沖液組。

步驟四：確認校準(zhǔn)過程中使用的緩沖液順序正確。所有的儀表具有自動識別緩沖液功能，允許使用任意的順序校準(zhǔn)，但其他的儀表需要按儀表內(nèi)置的順序校準(zhǔn)。

步驟五：確認樣品的pH值在校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)液的pH范圍之中。每一個pH緩沖液有一定的誤差許可值(如±0.02pH)，所以測量值超出校準(zhǔn)的范圍會導(dǎo)致測量的誤差超出許可值。下面的圖示解釋了這個現(xiàn)象。

圖1 測量時會落在或超出校準(zhǔn)范圍。從圖表中可以看出超出校準(zhǔn)范圍越大，測量的電位值誤差越大(灰色線)。在校準(zhǔn)范圍中，測量的誤差與緩沖液的誤差0.02pH一致(黑色線)。

緩沖液使用技巧：

保持緩沖液容器的密封性，立即使用倒出的緩沖液并廢棄；

確保緩沖液瓶中無污染物；

標(biāo)準(zhǔn)緩沖液儲存在室溫中;避免陽光直射；

切勿使用過期的或有可能已污染的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。

 

4. 檢查電極

有許多的故障都和電極有關(guān):測量不精確或響應(yīng)緩慢、讀數(shù)不穩(wěn)定、讀數(shù)超范圍、信號不改變、無法進行多點校準(zhǔn)。

步驟一：檢查電位mV信號。使用新鮮的緩沖液進行測試。

儀表切換至mV模式，把電極浸入pH7.00緩沖液，檢查零電位。Ag/AgCl參比系統(tǒng)電極的讀數(shù)應(yīng)該為0mV±30mV。

電極浸入pH4.01或pH10.00緩沖液中，儀表的讀數(shù)應(yīng)比零電位數(shù)值大150mV或小150mV。

步驟二：檢查電解液

檢查電極中有足夠的參比電解液(不適用于凝膠電極)。電解液的液面必須高于內(nèi)部引線和樣品或儲存液液面。

確保電解液填充孔(邊上的小孔)測量時打開。保證樣品與參比系統(tǒng)接觸。

肉眼觀察電極內(nèi)部。如果發(fā)現(xiàn)有沉淀物，需更換電解液。電極的內(nèi)部與外部的結(jié)晶，可用蒸餾水沖洗，除去。

檢查電極中是否填充了正確的參比電解液，并定期更換電解液：排盡參比內(nèi)腔，用去離子水清洗，最后填充新鮮的參比溶液。

步驟三：檢查液絡(luò)部

檢查液絡(luò)部是否有變色或堵塞的跡象。如果電極是有可更換的陶瓷液絡(luò)部，并且液絡(luò)部被堵塞了，可按說明書進行替換。

如果是固定的套管液絡(luò)部被堵塞，可浸泡在熱的參比電解液(50℃～60℃)中數(shù)分鐘或直到參比電解液能順暢地流出。

 如果是可移動式液絡(luò)部，仔細地松開套管(填充口封閉)，清潔套管液絡(luò)部后擰緊液絡(luò)部。

 確保液絡(luò)部處無氣泡。

把電極浸泡在pH4的緩沖液中過夜。

有時堵塞的液絡(luò)部需要特殊的處理。這種情況下需要了解堵塞物的來源，以便于選擇清除液絡(luò)部堵塞物的最佳方案：

AgCl堵塞：使用高濃度氨水溶液

Ag2S堵塞：使用含8%硫脲的0.1mol/L HCL溶液

蛋白質(zhì)堵塞：含5%胃蛋白酶的0.1mol/L HCL溶液

如果是其他的污染物，把電極的液絡(luò)部浸泡在0.1 mol/L HCl超聲波處理。

操作以上的清洗步驟后，必須重新進行校準(zhǔn)。

步驟四：檢查pH敏感膜

檢查敏感膜是否損壞、污染或脫水。用乙醇，丙酮或肥皂水除去膜上的油脂。然后浸泡在酸性溶液(如0.1 mol/L HCL)中重新水化。

如果測量的樣品中含有蛋白質(zhì)，電極浸泡在含5%胃蛋白酶的0.1 mol/LHCl溶液中，可除去堆積在電極上的蛋白質(zhì)。

如果以上的步驟都失敗了，嘗試在NH4HF2再生液中活化敏感膜1～2分鐘。這個方法只能作為最后補救措施，因為再生液會緩慢地腐蝕敏感膜。

步驟五：檢查電極壽命

當(dāng)一根新電極開始投入使用，我們可以通過電極序列號推算出這根電極的出廠日期。第一位數(shù)字代表年份，隨后兩位數(shù)字記錄著電極的生產(chǎn)周數(shù)。太過老舊的電極需要及時更換。

大多數(shù)pH測量方面的問題來自于電極或樣品。為了消除這些因素，應(yīng)該在室溫下，使用新鮮的緩沖液進行所有測試。

如果發(fā)現(xiàn)電極有故障，樣品作為初始的原因應(yīng)該被考慮進去。因為樣品會損害電極，可能需要其他類型的電極來延長電極使用壽命。然而，每一個電極依據(jù)其應(yīng)用方法，都有一個使用期限。樣品的溫度和處理電極方式的不同，會對電極的壽命產(chǎn)生數(shù)小時甚至幾年的差異。