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摘 要： 采用微波密閉消解、乙醇增效、三重電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定鎳基高溫合金中硼、磷、砷、硒。在MS/MS模式下，通過(guò)引入3%乙醇溶液，提高霧化電離效率，達(dá)到增敏效果，同時(shí)使用O2為反應(yīng)氣，H2為碰撞氣，通過(guò)優(yōu)化儀器參數(shù)，引入Rh內(nèi)標(biāo)元素，利用氫氣原位質(zhì)量和氧氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移，有效克服了鎳基高溫合金基體對(duì)目標(biāo)元素的質(zhì)譜干擾。硼、磷、砷、硒在各自質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與對(duì)應(yīng)的質(zhì)譜強(qiáng)度線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999 2，方法檢出限為0.013～0.062 mg/kg，定量限為0.05～0.25 mg/kg。利用所建方法對(duì)鎳基高溫合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 01635、GBW 01621、GBW 01640、A42（H105）、GBW 01637進(jìn)行測(cè)定，各元素測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5.6％（n=11），測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值相吻合。該方法能滿足鎳基高溫合金中硼、磷、砷、硒的分析要求。

 

關(guān)鍵詞： 鎳基高溫合金； 硼； 磷； 砷； 硒； 乙醇； 電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜法

 

鎳基高溫合金是以鎳為基體，在650～1 100 ℃范圍內(nèi)具有較高的強(qiáng)度和良好的抗氧化、抗燃?xì)飧g能力、良好的疲勞性能和斷裂韌性等綜合性能的超合金。隨著航空航天工業(yè)發(fā)展，鎳基高溫合金因其優(yōu)良的性能，被用于制造航空發(fā)動(dòng)機(jī)中的渦輪盤(pán)、渦輪葉片等熱端部件，提高了發(fā)動(dòng)機(jī)的穩(wěn)定性和熱效率，使得航空發(fā)動(dòng)機(jī)具有更大的推力，進(jìn)而對(duì)鎳基高溫合金提出了更高的技術(shù)要求。鎳基高溫合金在母合金熔煉、真空澆注等工序中會(huì)不可避免地引入雜質(zhì)元素如硅、鈣、硼、磷、砷、硒等。盡管這些雜質(zhì)元素的含量為痕量水平，但依然可對(duì)材料的化學(xué)性能、力學(xué)性能、高溫性能等產(chǎn)生不利影響，進(jìn)而影響部件的長(zhǎng)期服役性能，因此準(zhǔn)確地測(cè)定鎳基高溫合金中痕量雜質(zhì)元素的含量對(duì)于鎳基合金材料研制、生產(chǎn)及實(shí)際應(yīng)用中的質(zhì)量控制均具有重要意義。

 

目前，鎳基高溫合金檢測(cè)方法主要有分光光度法、電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法[1?4]、原子熒光(AFS)法[5?6]、X射線熒光光譜法[7]、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法[8]、石墨爐原子吸收(GAAS)法[9]、輝光放電質(zhì)譜(GDMS)法[10?11]等方法。分光光度法、GAAS、AFS等方法存在操作煩瑣、費(fèi)時(shí)、元素分析單一、樣品損失大等不足，而ICP-AES法檢出限高、光譜干擾強(qiáng)、精度難以達(dá)到要求，ICP-MS法受到多原子離子干擾，GDMS法在某些痕量元素分析中質(zhì)譜干擾嚴(yán)重。鎳基高溫合金中加入了合金元素鉻、鐵、鎢、鈮、鈷、鈦、鉬、鋁、硼、鋯等，由于基體元素復(fù)雜、目標(biāo)元素含量低，故對(duì)分析精度要求高，現(xiàn)有分析方法精度達(dá)不到要求。筆者系統(tǒng)地分析了鎳基高溫合金中基體元素對(duì)硼、磷、砷、硒的質(zhì)譜干擾以及同位素和分析模式選擇、反應(yīng)氣流量、乙醇增敏效果等因素，在MS/MS模式下，采用O2為反應(yīng)氣、H2為碰撞氣，使得待測(cè)離子與反應(yīng)氣發(fā)生原位質(zhì)量和質(zhì)量轉(zhuǎn)移，通過(guò)測(cè)量反應(yīng)產(chǎn)物離子來(lái)消除質(zhì)譜干擾，建立了三重電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜(ICP-MS/MS)法同時(shí)測(cè)定鎳基高溫合金中硼、磷、砷、硒，該方法具有多元素同時(shí)快速檢測(cè)、靈敏度高、抗干擾、檢出限低等特點(diǎn)，為正確了解和控制鎳基高溫合金中硼、磷、砷、硒元素含量提供了參考依據(jù)。

 

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

三重電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜儀：Agilent 8800型，配置有耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)，美國(guó)安捷倫科技有限公司。

微波消解儀：MARS6型，美國(guó)CEM公司。

超純水系統(tǒng)：Milli-Q型，美國(guó)密理博公司。

硼、磷、砷、硒、銠單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度均為1 000 µg/mL，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)分別為GSB04-1716-2004、GSB04-1741-2004、GSB04-1714-2004、GSB04-1751-2004、GSB04-1746-2004，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心。

鹽酸、硝酸、氫氟酸：均為UP級(jí)，蘇州晶瑞化學(xué)股份有限公司。

乙醇：優(yōu)級(jí)純，德國(guó)默克公司。

鎳基高溫合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：編號(hào)分別為GBW 01637、GBW 01640，鋼鐵研究總院國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心。

鐵鎳基鑄造高溫合金雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：編號(hào)為GBW 01635，北京航空材料研究院。

鐵鎳基高溫合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：編號(hào)為GBW 01621，冶金工業(yè)部鋼鐵研究總院。

高溫合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：編號(hào)為A42 (H105)，撫順?shù)搹S。

調(diào)諧液：含有Ce、Co、Li、Mg、Tl、Y，質(zhì)量濃度均為1 µg/L，美國(guó)安捷倫科技有限公司。

實(shí)驗(yàn)用水為超純水，電阻率為18.2 MΩ·cm，由密理博超純水系統(tǒng)提供。

1.2 儀器工作條件

通過(guò)1.0 µg/L調(diào)諧液優(yōu)化ICP-MS/MS儀器操作條件：射頻功率：1 550 W；等離子氣：氬氣，流量為18.0 L/min；載氣：氬氣，流量為0.7 L/min；補(bǔ)償氣：氬氣，流量為0.3 L/min；采樣深度：8.0 mm；質(zhì)譜檢測(cè)模式：MS/MS；反應(yīng)氣：O2，流量為0.35 mL/min；碰撞氣：H2，流量為4.3 mL/min。

1.3 溶液配制

分別移取B、P、As、Se單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，混合均勻，加入2 mL硝酸，3 mL乙醇，用超純水逐級(jí)稀釋并定容至100 mL容量瓶中，配制成系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其中B、P、As、Se的質(zhì)量濃度見(jiàn)表1。同時(shí)配制Rh內(nèi)標(biāo)溶液，在線加入檢測(cè)。

表1   系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的質(zhì)量濃度

Tab. 1   Mass concentration of a series of mixed standard working solutions

 

1.4 樣品處理

稱取0.100 0 g鎳基高溫合金樣品于消解罐中，依次加入1.0 mL鹽酸、4.0 mL硝酸、2.0 mL超純水和0.2 mL氫氟酸，旋緊消解罐后，放入微波消解儀中，按照表2的工作條件進(jìn)行樣品消解[12]。消解完全后，冷卻至常溫。旋開(kāi)消解內(nèi)罐罐蓋，用少量超純水沖洗罐蓋和罐壁，溶液轉(zhuǎn)移至100 mL聚四氟乙烯容量瓶中，加入3 mL乙醇，用超純水定容至標(biāo)線，搖勻，即為樣品溶液。同時(shí)做樣品空白試驗(yàn)。

表2   樣品消解工作條件

Tab. 2   Working conditions of sample digestion

 

1.5 測(cè)定方法

開(kāi)機(jī)抽真空，待儀器穩(wěn)定后，在1.2儀器工作條件下，對(duì)4種元素系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液依次測(cè)定，以目標(biāo)元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以目標(biāo)元素信號(hào)強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。取試劑空白、樣品溶液進(jìn)行測(cè)定，將對(duì)應(yīng)的信號(hào)強(qiáng)度代入標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程，得到目標(biāo)元素的質(zhì)量濃度，再計(jì)算樣品中各目標(biāo)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

 

2 結(jié)果與討論

2.1 同位素和分析模式的選擇

鎳基高溫合金成分復(fù)雜，主要共存元素有Ni (50%～70%)、Cr (9%～35%)、Co (0%～22%)、W (0%～21%)、Fe (0%～20%)、Mo (0%～11%)、Nb (0%～5.5%)、Al (0%～5.0%)、Re (0%～6%)、Ti (0%～5.5%)、Zr (0%～2%)等，質(zhì)譜干擾較為嚴(yán)重，采用單四極桿質(zhì)譜難以準(zhǔn)確測(cè)定樣品中B、P、As、Se的含量，表3列舉出了鎳基高溫合金中主要成分對(duì)目標(biāo)元素的潛在質(zhì)譜干擾情況。

表3   同位素的選擇和潛在干擾

Tab. 3   Isotope selection and potential interference

 

針對(duì)基體干擾情況，主要考察串聯(lián)質(zhì)譜在He質(zhì)量原位模式、O2質(zhì)量原位模式、O2質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式、H2質(zhì)量原位模式下對(duì)4種元素在碰撞/反應(yīng)模式下的干擾。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，B在He質(zhì)量原位模式下靈敏度不高，而在H2質(zhì)量原位模式下靈敏度顯著增高；P、As、Se在He質(zhì)量原位模式下，質(zhì)譜干擾不能完全消除，而在O2質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式下靈敏度較好，因此在MS/MS模式下，B選擇H2質(zhì)量原位模式，P、As、Se選擇O2質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式，同位素的選擇見(jiàn)表3。

2.2 質(zhì)譜干擾及消除

電感耦合等離子體質(zhì)譜采用碰撞模式和反應(yīng)模式能有效減少或消除質(zhì)譜干擾，但目前國(guó)際公認(rèn)的離子與分子化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)模式在減少或消除復(fù)雜的質(zhì)譜干擾方面具有最佳性能[13]。主要考慮鎳基高溫合金中Ni、Cr、Fe、Co、W、Mo、Nb、Al、Ti、Re、Zr、Cl、N、F、Si、O、C、H等元素在質(zhì)譜分析中形成復(fù)雜的多原子離子、雙電荷離子對(duì)目標(biāo)元素B、P、As、Se的干擾。在MS/MS氧氣反應(yīng)模式下，測(cè)定31P+時(shí)，設(shè)定一級(jí)質(zhì)量過(guò)濾器Q1的質(zhì)荷比為31，將質(zhì)荷比不等于31的離子排除在外，31P+與氧氣的反應(yīng)焓(ΔHr=-3.17 eV)小于0，在碰撞反應(yīng)池內(nèi)能自發(fā)發(fā)生質(zhì)量轉(zhuǎn)移生成31P16O＋，而其他離子不與氧氣分子發(fā)生反應(yīng)；設(shè)定二級(jí)質(zhì)量過(guò)濾器Q2的質(zhì)荷比為47，僅31P16O＋離子能通過(guò)Q2，而其他干擾離子均無(wú)法通過(guò)Q2，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)31P+的準(zhǔn)確測(cè)定。同理測(cè)定80Se+、75As+時(shí)，分別設(shè)定Q1的質(zhì)荷比為80、75；Q2的質(zhì)荷比為96、91，來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)待測(cè)元素80Se+、75As+的準(zhǔn)確測(cè)定。

2.3 反應(yīng)氣流量的優(yōu)化

在碰撞反應(yīng)池內(nèi)，氣體流量的大小決定反應(yīng)產(chǎn)物離子的類(lèi)型和濃度，影響干擾消除程度和待測(cè)元素的分析靈敏度。利用B、P、As、Se質(zhì)量濃度均為20 μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液優(yōu)化反應(yīng)氣流量。在O2質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式下，考察O2流量為0.1～0.8 mL/min時(shí)，31P+、75As+以及離子產(chǎn)物31P16O＋、75As16O+、80Se16O+離子信號(hào)強(qiáng)度的變化情況，不考慮80Se+離子信號(hào)強(qiáng)度的變化，是因?yàn)槭?0Ar40Ar+離子干擾，40Ar40Ar+信號(hào)強(qiáng)度過(guò)大，結(jié)果如圖1和圖2所示。由圖1和圖2可以看出，在O2流量為0.1～0.3 mL/min時(shí)，隨著O2流量的逐漸增大，31P+、75As+信號(hào)強(qiáng)度逐漸減小，而離子產(chǎn)物31P16O＋、75As16O+、80Se16O+信號(hào)強(qiáng)度逐漸增大，說(shuō)明31P+、75As+、80Se+與O2反應(yīng)生成了31P16O＋、75As16O+、80Se16O+。當(dāng)O2流量分別為0.31、0.38、0.35 mL/min時(shí)，31P16O＋、75As16O+、80Se16O+信號(hào)強(qiáng)度最大。隨著O2流量的繼續(xù)增大，31P16O＋、75As16O+、80Se16O+信號(hào)強(qiáng)度逐漸減小，可能是O2增多，與31P16O＋、75As16O+、80Se16O+碰撞損失越來(lái)越多，導(dǎo)致信號(hào)減小。結(jié)合實(shí)際檢測(cè)，兼顧31P16O＋、75As16O+、80Se16O+的靈敏度同時(shí)均較高，故選定O2流量為0.35 mL/min。

圖1   不同O2流量時(shí)31P16O+、75As16O+、80Se16O+信號(hào)強(qiáng)度

Fig. 1   31P16O+，75As16O+，80Se16O+ signal strength at different O2 flow rates

圖2   不同O2流量時(shí)31P+、75As+信號(hào)強(qiáng)度

Fig. 2   31P+，75As+ signal strength at different O2 flow rates

同理，在H2質(zhì)量原位模式下，考查H2流量為0.5～8.0 mL/min時(shí)，B信號(hào)強(qiáng)度的變化情況。結(jié)果表明，當(dāng)H2流量為4.3 mL/min時(shí)，B信號(hào)強(qiáng)度最大，故選定H2流量為4.3 mL/min。

2.4 乙醇增敏效果

B、P、As、Se的電離電位分別為8.29、10.48、9.82、9.75 eV，其核外電子難以被激發(fā)電離，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測(cè)時(shí)，這些元素在氬氣等離子體中電離效率低，靈敏度較低。有文獻(xiàn)報(bào)道，采用乙醇有機(jī)物碳增效應(yīng)可增強(qiáng)輕質(zhì)量元素的靈敏度，而且對(duì)As、Se具有特殊的增強(qiáng)效應(yīng)[14?16]。

分別以體積分?jǐn)?shù)為0%、1%、2%、3%、4%、5%的乙醇溶液為溶劑，配制6瓶B、P、As、Se質(zhì)量濃度均為10 µg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，考察乙醇溶液濃度對(duì)目標(biāo)元素B、P、As、Se信號(hào)強(qiáng)度的影響，結(jié)果如圖3所示。由圖3可以看出，當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)為2%時(shí)，As、Se信號(hào)強(qiáng)度達(dá)到最大，然后隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的增大而逐漸減弱；當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)為3%時(shí)，P信號(hào)強(qiáng)度達(dá)到最大，隨后隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的增大而減弱；而在乙醇體積分?jǐn)?shù)為0%～5%時(shí)，B信號(hào)強(qiáng)度逐漸增大。綜合考慮，選擇體積分?jǐn)?shù)為3%的乙醇溶液作為增效劑。

圖3   不同乙醇體積分?jǐn)?shù)時(shí)B、P、As、Se的信號(hào)強(qiáng)度

Fig. 3   Signal intensity of B，P，As and Se at different ethanol volume fractions

2.5 內(nèi)標(biāo)元素的選擇

對(duì)于質(zhì)譜分析來(lái)說(shuō)，采用合適的內(nèi)標(biāo)元素能較好地補(bǔ)償和校正儀器靈敏度的漂移以及基體效應(yīng)帶來(lái)的干擾。在鎳基高溫合金中，Rh元素幾乎不存在。以Rh為內(nèi)標(biāo)元素與目標(biāo)元素B、P、As、Se信號(hào)強(qiáng)度比較，能獲得較好的分析結(jié)果，因此選定Rh為內(nèi)標(biāo)元素。

2.6 線性方程與檢出限

按照優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件，對(duì)配制好的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行檢測(cè)，在MS/MS模式下，儀器自動(dòng)處理生成標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程。同時(shí)測(cè)定11份樣品空白溶液，計(jì)算各元素標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度作為儀器的檢出限，根據(jù)稱樣質(zhì)量、定容體積計(jì)算方法檢出限，以4倍方法檢出限作為定量限。4種元素的線性范圍(質(zhì)量濃度)、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限見(jiàn)表4。由表4可知，各元素在線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999 2，方法檢出限為0.013～0.062 mg/kg，定量限為0.05～0.25 mg/kg，滿足方法的要求。

表4   4種元素的線性范圍(質(zhì)量濃度)、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限

Tab. 4   Linear ranges (mass concentration)，linear equations，correlation coefficients，detection limits，and quantification limits of four element

 

2.7 準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)

按照優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)鎳基高溫合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 01637、GBW 01640、GBW 01621、A42 (H105)、GBW 01635平行測(cè)定11次，計(jì)算各元素測(cè)定結(jié)果的平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，結(jié)果見(jiàn)表5。由表5可知，各元素測(cè)定結(jié)果的平均值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，測(cè)定結(jié)果的RSD為1.2%～5.5%，表明該方法的準(zhǔn)確度和精密度均能滿足方法要求。

表5   準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)結(jié)果

Tab. 5   Accuracy and precision test results

 

3 結(jié)語(yǔ)

采用微波密閉消解技術(shù)，建立了乙醇增效－三重電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定鎳基高溫合金中硼、磷、砷、硒。在MS/MS模式下，乙醇作為增敏劑，分別使用O2為反應(yīng)氣、H2為碰撞氣，利用質(zhì)量轉(zhuǎn)移和原位質(zhì)量反應(yīng)有效地消除了質(zhì)譜干擾，通過(guò)引入內(nèi)標(biāo)元素校正基體效應(yīng)，獲得了較低的檢出限，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值相吻合，進(jìn)一步驗(yàn)證了方法的準(zhǔn)確性。該方法具有多元素同時(shí)快速檢測(cè)、靈敏度高、抗干擾、檢出限低等特點(diǎn)，完全能滿足鎳基高溫合金中硼、磷、砷、硒分析的要求。

 

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