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摘要Abstracts

本實驗主要討論了不同種類固化劑以及TGIC與HAA雙拼固化對經(jīng)濟型聚酯性能的影響。結(jié)果表明，TGIC與HAA雙拼固化，聚酯涂膜的機械性能、耐候性能等都得到了一定的提升。

0 引言

隨著人類科技的不斷發(fā)展，粉末涂料行業(yè)也隨之高速發(fā)展，與傳統(tǒng)溶劑型涂料相比，粉末涂料以其高生產(chǎn)效率、優(yōu)異的涂膜性能、良好的生態(tài)環(huán)保性和良好的經(jīng)濟性而受到用戶的日益青睞。從粉末產(chǎn)量來說，我國已真正成為世界粉末涂料生產(chǎn)和消費的第一大國。戶外用聚酯粉末涂料主要應(yīng)用在空調(diào)、門窗、電信線路箱柜、變壓器、郵筒、路燈和燈柱、交通標(biāo)志、高速公路護欄板、馬路欄桿、機動車及非機動車、體育健身器材及消防器材等。2021年粉末涂料原材料價格暴漲，導(dǎo)致粉末廠家成本壓力劇增，粉末涂料的成本控制已顯得尤為重要，制作出低成本粉末，同時其性能又與高成本粉末相當(dāng)甚至更好的需求也越來越大。本文主要探討了固化劑對經(jīng)濟型聚酯性能的影響，期望在原材料價格高漲的情況下給低成本粉末的研發(fā)思路略提供參考。

1 固化劑的選擇

在聚酯粉末涂料中，主要成膜物質(zhì)是聚酯樹脂和固化劑，這兩種化合物的交聯(lián)固化反應(yīng)使粉末涂料成膜。酸酐類固化劑是通過聚酯樹脂端基或側(cè)鏈的羥基與酸酐的加成反應(yīng)，以及聚酯樹脂與酸酐加成反應(yīng)的羥基之間的酯化反應(yīng)而交聯(lián)成膜，該反應(yīng)過程烘烤溫度過高，成本大，一般不予采用；PT910是偏苯三酸三縮水甘油脂與苯二甲酸二縮水甘油脂的混合物，與TGIC相比，PT910消除了生態(tài)毒性，但仍然具有一定的接觸毒性和嚴(yán)重的刺激性，由于該固化劑官能團含量低，反應(yīng)活性隨之降低，一般也不予采用；異氰尿酸三縮水甘油酯(TGIC)固化的粉末涂料耐泛黃性、耐化學(xué)品性和耐玷污性以及機械性能都很好，同時還有出色的耐熱性和熱硬化性，擁有極好的可見度，氯含量低，不易變質(zhì)和電解腐蝕，缺點是對皮膚有刺激作用和價格偏貴；羥烷基酰胺類固化劑(HAA)具有與TGIC相當(dāng)?shù)膽敉饽途眯浴θ梭w無刺激性并且可以減少對環(huán)境的污染，節(jié)約能源，涂料貯存穩(wěn)定性好，涂料配方成本低，反應(yīng)活性比TGIC強，可適應(yīng)摩擦槍噴涂，缺點是厚涂時易于表面形成針孔。聚酯樹脂中的主要反應(yīng)基團是羧基基團， TGIC中的主要反應(yīng)基團是環(huán)氧基基團，HAA中的主要反應(yīng)基團是羥基基團。在TGIC與聚酯樹脂的反應(yīng)中，聚酯樹脂中的羧基與TGIC中的環(huán)氧基發(fā)生反應(yīng)，直至行成高分子化合物的涂膜，在這種反應(yīng)中沒有副產(chǎn)物的形成；而在HAA與聚酯樹脂的反應(yīng)里，主要的化學(xué)反應(yīng)是聚酯樹脂中的羧基與HAA中的羥基之間的脫水反應(yīng)，直至形成高分子化合物的涂膜，需要注意的是，在這種反應(yīng)過程中會產(chǎn)生小分子化合物水，是反應(yīng)的副產(chǎn)物，當(dāng)涂膜過厚時這些小分子的逸出會使涂膜表面產(chǎn)生針孔。綜上，本實驗僅選擇TGIC和HAA固化劑。

2 實驗部分

2.1 粉末涂料原材料

聚酯樹脂(PE):新中法高分子材料股份有限公司；TGIC:常州牛塘化工有限公司；HH8080:黃山華惠科技有限公司；流平劑:寧波南?；瘜W(xué)有限公司588通用流平劑；增光劑:寧波南海化學(xué)有限公司701B；安息香:肇慶十盈實業(yè)有限公司；鈦白粉:東佳集團SR-2377鈦白粉；沉淀鋇:陜西富化化工有限責(zé)任公司。

2.2 主要設(shè)備

單螺桿擠出機(KN30):煙臺超遠粉末機械有限公司；高速粉碎機:上海淀久中藥機械制造有限公司；高壓靜電噴槍：SJ-5；鼓風(fēng)干燥箱(LC-223)：上海愛斯佩克環(huán)境設(shè)備有限公司；漆膜沖擊器(BGD301)：廣州標(biāo)格達實驗室儀器用品有限公司；光澤度計(WGG60-Y4)：科仕佳光電儀器有限公司。

2.3 主要設(shè)備

首先按設(shè)計配方稱取各原材料，手動搖勻進行預(yù)混后使用單螺桿擠出機在設(shè)定的溫度、轉(zhuǎn)速條件下將物料熔融擠出，熔融擠出后的片料經(jīng)冷卻、粉碎、過篩后得到的細粉在經(jīng)過高壓靜電噴槍噴涂到經(jīng)過表面處理的底材上，噴涂完成后放入烘箱按設(shè)定的固化溫度及固化時間完成烘烤，固化完成的涂層最后進行各項性能的測試。

2.4 主要設(shè)備

粉末涂料性能測試對應(yīng)的測試標(biāo)準(zhǔn)見表1。

3 結(jié)語與討論

本實驗采用的經(jīng)濟型聚酯樹脂(酸值約31)PE既可與TGIC反應(yīng)，也可與HAA反應(yīng)，采用的HAA固化劑牌號為HH8080，一組實驗用經(jīng)濟型聚酯樹脂PE分別與TGIC、HH8080單獨反應(yīng)，另一組實驗將TGIC與HAA同時加入聚酯樹脂中，通過不斷調(diào)整固化劑中TGIC消耗聚酯樹脂的比例以及HAA消耗聚酯樹脂的比例來研究固化劑中TGIC與HAA分別處于何種比例時，涂膜性能最佳。

表2為單獨一種固化劑固化，表3為TGIC和HH8080雙拼固化；在配方設(shè)計上，其成膜物用量固定60%，聚酯與TGIC配比93:7，聚酯與HH8080配比為95:5。

由表2可知：上述實驗里A的膠化時間比B長，在TGIC的固化中，其沖擊強度性能較HH8080固化的略低；水煮測試，A、B保光率接近，固化劑TGIC、HH8080對耐水煮性能的影響，兩者相差不大；經(jīng)QUV測試273 h后，可以看出HH8080固化的樣板保光率略低于TGIC固化的樣板；厚涂樣板中，HH8080固化的樣板，當(dāng)膜厚達到120 μm時，表面即清晰可見針孔出現(xiàn)，而固化劑為TGIC的樣板膜厚到170 μm也無針孔，這是由于TGIC與聚酯樹脂固化過程中無副產(chǎn)物水的生成。綜上所述，同等條件下，在經(jīng)濟型聚酯PE中，HAA固化的樣板沖擊性能的表現(xiàn)略優(yōu)于TGIC固化的樣板；QUV保光率方面,TGIC固化的樣板保光率略高于HH8080固化的樣板。因此，為了研究樣板表面及沖擊強度變化，接下來選擇了TGIC+HH8080繼續(xù)實驗。

在表3中：水煮后的保光率這5組相差不多，水煮后表面光亮依舊，保光率都很高；彎曲測試2 mm全部通過；底材附著力十字劃后用膠帶粘附均未見劃格脫落；鉛筆硬度1 H測試均為輕微劃痕，較單純一種固化劑固化得到了一定的提升。表面出現(xiàn)針孔臨界厚度最大的是配方E，達到了160 μm才出現(xiàn)針孔，同時其沖擊性能也達到了150 μm膜厚正反沖均未開裂。從固化劑占比來看，TGIC占比越多，越不易出現(xiàn)針孔。

圖1為7個配方QUV耐候保光率曲線圖，結(jié)合表２、表3和圖1，可以看出：QUV老化273h后，保光率最高的是配方D。因此在該組實驗中，當(dāng)TGIC與HH8080比例為55%/45%時，耐候性能得到了一定改善。

圖2為不同配方主要性能對比圖，結(jié)合表2、表3和圖2，可以看出：當(dāng)固化劑中TGIC與HH8080比例為40%/60%時，沖擊性能將會得到較大提升，配方F可以達到最佳的沖擊效果。

從以上實驗可以發(fā)現(xiàn)：當(dāng)TGIC與HH8080比例為60%/40%時，厚涂出現(xiàn)針孔限度除TGIC單獨固化之外最高，此時表面外觀會得到較大改善；當(dāng)TGIC與HH8080比例為55%/45%時，耐候性能會得到改善；當(dāng)TGIC與HH8080比例為40%/60%時，機械性能會得到較大提升。

4 結(jié)語

綜上所述，較單純一種固化劑固化的樣板，固化劑雙拼后的樣板的各方面性能都得到一定的提升，不同的固化劑雙拼比例，可以分別得到抗老化、機械性能以及表面針孔改善不同方面的提升；從表面流平、光亮程度來看也要比單純一種固化劑固化的樣板要好。

在經(jīng)濟型聚酯中，聚酯生產(chǎn)的成本比其他聚酯低，聚酯性能比高成本聚酯也會略差，但可以通過對其固化劑的調(diào)整，使其性能在不同方面得到一定的提升；在原料價格都大幅上漲的市場里，尤其TGIC漲幅最大，針對這種情況便可以采取用HAA和TGIC雙拼固化以取得較高的性能以及節(jié)約生產(chǎn)成本。