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襯管作為氣相色譜及質(zhì)譜儀器領(lǐng)域中非常重要的分析部件之一，發(fā)揮著舉足輕重的作用。其中玻璃棉作為襯管中的填充物，不僅能夠促進樣品的均勻氣化，同時能夠過濾樣品中不揮發(fā)性的雜質(zhì)，進而防止對色譜柱的污染，從而延長色譜柱的使用壽命。因此，襯管內(nèi)壁和玻璃棉狀態(tài)的好壞、有無污染，對檢測到的色譜峰峰形、分離度、靈敏度、重復(fù)性等影響至關(guān)重要。如果存在襯管內(nèi)壁和玻璃棉被污染或未去活等，會出現(xiàn)色譜峰拖尾導(dǎo)致靈敏度下降、樣品組分分離度不夠難分開，甚至?xí)泄矸宄霈F(xiàn)，影響樣品定性和定量的分析，相關(guān)處理步驟和方法如下所示：

一、襯管清洗

1.襯管取出

（1）待柱溫箱降至室溫后，小心取出襯管防止磕碰導(dǎo)致破損；

（2）觀察襯管中玻璃棉是否污染，判斷是否需要更換，使用工具取出玻璃棉，動作輕柔，避免襯管內(nèi)壁劃傷或劃破，影響襯管使用壽命。  

2.加入浸泡溶劑 

（1）浸泡步驟

根據(jù)襯管的規(guī)格大小，將其放入適合的干凈容器中，加入足量的有機溶劑，將襯管淹沒，進行浸泡，根據(jù)污染程度，至少30分鐘，可延長浸泡時間或更換新鮮溶劑多次浸泡。

（2）有機溶劑的選擇

浸泡溶劑的選擇盡可能使用色譜純級別，選擇溶劑的類型則根據(jù)目標(biāo)污染物的類型選擇不同極性的溶劑，如非極性殘留用正己烷，極性殘留用丙酮或甲醇，難溶物用二氯甲烷或甲苯。當(dāng)分析樣品的組分和類型較為復(fù)雜時，建議通常先用極性較強的溶劑丙酮或甲醇，再用非極性溶劑正己烷等漂洗，效果較好。

3.超聲波清洗

將襯管裝有有機溶劑的容器中進行超聲波清洗，超聲波清洗時間不宜過長，5-15分鐘即可，分多次短時間清洗，避免玻璃襯管因空化作用而破裂。

4.去除溶劑

（1）沖洗 

用工具小心取出襯管，開始用相同溶劑對襯管進行徹底沖洗，建議使用洗瓶或注射器加壓沖洗其內(nèi)（外）部，確保沖洗徹底，最后色譜純?nèi)軇┘状?、異丙醇或丙酮進行沖洗，防止溶劑帶來的背景干擾。

（2）干燥

吹干襯管表面溶劑可通過兩種方式進行：一種方式用惰性氣體吹掃，連接純度較高的惰性氣體（氮氣或氬氣）管路，氣流量適中，吹掃襯管內(nèi)壁和外部，直至吹干；另 一種方式用烘箱干燥，將襯管放入潔凈的烘箱中，防止灰塵掉落，在 100℃左右烘干 30至60分鐘，關(guān)閉烘箱，冷卻至室溫取出即可。

二、加入浸泡溶劑

襯管去活又叫襯管硅烷化，通過硅烷化反應(yīng)封閉這些活性位點。是因為清洗干凈的玻璃襯管表面，如新襯管或嚴(yán)重污染的襯管可能存在活性硅醇基（-Si-OH），其極性發(fā)生改變，會吸附極性化合物，導(dǎo)致峰拖尾或損失。具體操作如下所示：

（1）試劑準(zhǔn)備

常用去活試劑有二甲基二氯硅烷（DMCS）溶液或六甲基二硅氮烷（HMDS），該試劑為有毒、有腐蝕性、易燃且易水解試劑，操作時應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行，并佩戴耐溶劑手套、護目鏡和實驗服等，避免接觸皮膚和眼睛，避免吸入口鼻；

（2）去活處理在通風(fēng)櫥中進行如下操作，將干燥后的襯管完全浸沒在二甲基二氯硅烷（DMCS）甲苯溶液中，保證襯管完全浸沒在液面之下，浸泡時間大概為15-30分鐘，以保證充分的時間；

（3）去除溶劑

用鑷子小心取出襯管，立即用足量的無水甲苯徹底沖洗襯管內(nèi)外多次，在操作過程中不能用水；

（4）水解與沖洗

為了水解掉反應(yīng)生成的HCl和可能殘留的-Si-Cl基團，將襯管放置浸泡在色譜級甲醇或乙醇中5至10分鐘，將其轉(zhuǎn)化為-Si-OH（后續(xù)會被甲醇鈍化或去除）或-Si-OCH3，再用甲醇徹底沖洗襯管多次。

（5）最終沖洗與干燥

用丙酮或異丙醇等揮發(fā)性更好的溶劑徹底沖洗襯管，去除殘余甲醇，采用惰性氣體吹掃或烘箱干燥方式干燥襯管。烘箱溫度100℃左右，時間約30分鐘。

（6）高溫老化

為去除任何殘留的溶劑、試劑或揮發(fā)性硅烷化副產(chǎn)物，使去活層更加穩(wěn)定，確保襯管在高溫下無背景揮發(fā)物產(chǎn)生，將干燥后的襯管放入老化儀或GC進樣口中，不連接色譜柱，但通入惰性載氣，一般在250-350°C下進行老化1至4小時，甚至過夜，在通入載氣的情況下冷卻至室溫。