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 基線漂移也是高效色譜中常見的問題之一，它指的是色譜圖基線在較長時(shí)間范圍內(nèi)的非特異性波動(dòng)（如連續(xù)不斷地上升和、下降或者循環(huán)），這種波動(dòng)可能影響色譜峰的準(zhǔn)確識(shí)別和定量分析。

 

基線漂移

 

 

原因分析

 

① 柱溫波動(dòng)。（即使是很小的溫度變化都會(huì)引起基線的波動(dòng)。通常影響示差檢測器、電導(dǎo)檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。）

②流動(dòng)相不均勻。（流動(dòng)相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。）

③流通池被污染或有氣體。

④檢測器出口阻塞。（高壓造成流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線）

⑤流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化。

⑥柱平衡慢，特別是流動(dòng)相發(fā)生變化時(shí)。

⑦流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成。

⑧樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)（高K’值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線。

⑨使用循環(huán)溶劑，不提倡。未調(diào)整檢測器。

⑩檢測器沒有設(shè)定在最大吸收波長處。

 

解決方法

①控制好柱子和流動(dòng)相的溫度，在檢測器之前使用熱交換器。
②使用HPLC級(jí)的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣，使用中使用在線脫氣或氦氣脫氣。

③用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用鹽酸） 
④取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。

⑤更改配比或流速。為避免這個(gè)問題可定期檢查流動(dòng)相組成及流速。

⑥用中等強(qiáng)度的溶劑進(jìn)行沖洗，更改流動(dòng)相時(shí)，在分析前用10-20倍體積的新流動(dòng)相對柱子進(jìn)行沖洗。使用離子對試劑、緩沖鹽更應(yīng)注意平衡柱。

⑦檢查流動(dòng)相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級(jí)的溶劑。

⑧改變分析條件。使用保護(hù)柱，如有必要，在進(jìn)樣之間或在分析過程中，定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子。

⑨重新設(shè)定基線。使用新的流動(dòng)相。

⑩將波長調(diào)整至最大吸收波長處。重選檢測波長。

 

基線波動(dòng)

 

基線波動(dòng)：

①氣相色譜儀（FID檢測器）

收集極被污染或者電路板噪音，檢查收集極，或者找專業(yè)人員檢查維修電路板；

色譜柱問題或者進(jìn)樣口被污染，重裝或更換色譜柱，清洗進(jìn)樣口；

氣體有問題，氣體受到污染或者質(zhì)量較差，更換氣體；

檢測器被污染或進(jìn)樣口隔墊降解，考慮清洗檢測器或更換隔墊。

②液相色譜儀

泵、流動(dòng)相、檢測器（氘燈、流通池）等有問題：泵：停泵，無噪音，泵頭或流動(dòng)相有問題，檢修泵；

有噪音，檢測器的問題，排查檢測器元件問題；

氘燈：Agilent Lab Advisor，能量測試，如果不通過，換燈，將時(shí)間清零；

流通池：Agilent Lab Advisor，測試，如果不通過，進(jìn)行在線清洗；

流動(dòng)相：將流通池注滿水，一段時(shí)間后，若基線平穩(wěn)，則流動(dòng)相有問題，更換流動(dòng)相；

另外，儀器在風(fēng)口時(shí)，受環(huán)境影響，基線可能有出現(xiàn)規(guī)律的波動(dòng)。

 

總之，在使用氣相色譜儀或者液相色譜儀進(jìn)行樣品分析檢測時(shí)，可能會(huì)遇到如上所述的色譜圖問題，也會(huì)遇到其他各種各樣的問題，當(dāng)遇到問題時(shí)，首先應(yīng)該分析可能的原因，挨個(gè)排查、解決，遇到問題并不可怕，解決問題的過程就是經(jīng)驗(yàn)積累的過程。

 

基線噪音

基線噪音也稱基線噪聲，一般是這樣規(guī)定的：它在數(shù)值上是最小檢測限的二分之一或者三分之一倍。當(dāng)然不同的儀器，不同的操作條件它們的基線噪聲都是不一樣的，當(dāng)我們把譜圖放大時(shí)，看到的基線上的一些小的波動(dòng)，這就是基線噪聲。

基線噪音

 

基線噪音原因及解決辦法

 

1、檢測器/記錄儀電子元件的問題

解決方法：斷開檢測器和記錄儀的電源，檢查并更正。

流動(dòng)相脫氣不完全，檢測器和泵有空氣。

解決方法：對流動(dòng)相進(jìn)行脫氣，當(dāng)流動(dòng)相脫氣越好,基線就會(huì)越好。對系統(tǒng)進(jìn)行沖洗以除去檢測器或泵中的空氣。

 

2、漏液

解決方法：檢查接頭是否松動(dòng)，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要，更換密封。檢查流通池是否漏液。

梯度比例問題（梯度的延遲）

解決方法：對系統(tǒng)進(jìn)行一個(gè)梯度測試,來檢查梯度混合是否準(zhǔn)確和一致。（梯度洗脫：可以用程序控制，在不同的時(shí)間實(shí)現(xiàn)兩種以上的流動(dòng)相以不同比例混合，流動(dòng)相比例發(fā)生變化極性也隨之變化，對進(jìn)入色譜柱不同極性的樣品進(jìn)行梯度式洗脫速度也發(fā)生了變化，從而實(shí)現(xiàn)更好的分離）

溫度影響(柱溫過高或檢測器未加熱)

解決方法：控制色譜柱和流動(dòng)相的溫度，在檢測器前使用熱交換器。

流動(dòng)相或色譜柱污染、變質(zhì)

解決方法：更換流動(dòng)相，清洗儲(chǔ)液器、過濾器，沖洗并重新平衡系統(tǒng)；更換系統(tǒng)的色譜柱。

采樣頻率不合適

解決方法：通過理論上的計(jì)算，N=16(T/W)^2（N是柱效，T是保留時(shí)間，W是峰寬。）可以根據(jù)計(jì)算結(jié)果來調(diào)整檢測器合適的采樣頻率。