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采用真空感應(yīng)熔煉、均勻化退火、鍛造、溫軋和退火工藝制備純銅靶材，研究了溫軋態(tài)和不同溫度（400，500，600，700 ℃）退火態(tài)純銅靶材的微觀結(jié)構(gòu)；利用微觀結(jié)構(gòu)最優(yōu)的退火態(tài)純銅靶材和溫軋態(tài)純銅靶材，采用磁控濺射工藝制備純銅薄膜，并對(duì)薄膜進(jìn)行不同溫度（300，400，500 ℃）的退火處理，研究了沉積態(tài)和退火態(tài)薄膜的微觀結(jié)構(gòu)和電學(xué)性能。

結(jié)果表明：溫軋態(tài)純銅靶材的晶粒尺寸分布不均勻，退火后純銅靶材發(fā)生回復(fù)與再結(jié)晶，隨著退火溫度的升高，回復(fù)與再結(jié)晶程度增加，晶粒尺寸分布逐漸均勻；當(dāng)回火溫度為600 ℃時(shí)，晶粒接近等軸晶，平均晶粒尺寸約為39.30 μm，但當(dāng)退火溫度升高到700 ℃時(shí)，晶粒明顯長大，平均晶粒尺寸增加到53.64 μm；溫軋態(tài)和退火態(tài)純銅靶材表面均出現(xiàn)較高程度的（111）晶面擇優(yōu)取向，中心則出現(xiàn)較高程度的（220）晶面擇優(yōu)取向；600 ℃退火態(tài)純銅靶材的微觀結(jié)構(gòu)最優(yōu)。與采用溫軋態(tài)純銅靶材制備的退火態(tài)薄膜相比，采用退火態(tài)純銅靶材制備的退火態(tài)薄膜的氧化程度、顆粒尺寸、表面粗糙度、電阻率均更小，（111）晶面擇優(yōu)取向程度更大。隨著退火溫度的升高，薄膜表面粗糙度先減小后增大，電阻率降低；當(dāng)退火溫度高于300 ℃時(shí)，薄膜出現(xiàn)顆粒團(tuán)聚氧化現(xiàn)象。600 ℃退火態(tài)純銅靶材制備的純銅薄膜在300 ℃退火后具有最優(yōu)異的微觀結(jié)構(gòu)和性能。

01研究背景

銅具有低電阻率和優(yōu)異的抗電遷移能力，已成為目前超超大規(guī)模集成電路技術(shù)（ULSI）中主流的互連材料。銅互連薄膜因具有取代鋁基互連材料的應(yīng)用潛力而引起了廣泛關(guān)注。目前，主要通過電沉積、化學(xué)氣相沉積（CVD）、脈沖激光沉積（PLD）和磁控濺射等方法制備銅薄膜。其中，磁控濺射由于其沉積速率快、阻尼率低、重復(fù)性和穩(wěn)定性高等優(yōu)點(diǎn)，成為銅薄膜沉積的常用方法。

在影響薄膜質(zhì)量的諸多因素中，磁控濺射靶材的微觀結(jié)構(gòu)起著關(guān)鍵作用，濺射沉積后的退火工藝也是關(guān)鍵影響因素。集成電路技術(shù)的快速發(fā)展使得薄膜材料的需求量日益增長，同時(shí)對(duì)濺射靶材的性能也提出了更嚴(yán)格的要求。目前，在集成電路互連材料領(lǐng)域，有關(guān)銅材料的研究主要集中在銅或銅薄膜單一方面，少有銅靶材與銅薄膜關(guān)聯(lián)性的報(bào)道。

為此，作者以純銅為原料，采用真空感應(yīng)熔煉、均勻化退火、鍛造、溫軋和退火工藝制備純銅靶材，研究了溫軋態(tài)和退火態(tài)純銅靶材的微觀結(jié)構(gòu)和性能；采用磁控濺射工藝制備銅薄膜，并對(duì)銅薄膜進(jìn)行退火，研究了沉積態(tài)和退火態(tài)薄膜的微觀結(jié)構(gòu)和電學(xué)性能，分析了靶材結(jié)構(gòu)和性能對(duì)薄膜微觀結(jié)構(gòu)和性能的影響，以期為銅靶材的制備和薄膜的微觀結(jié)構(gòu)和性能優(yōu)化提供試驗(yàn)參考。

02研究亮點(diǎn)

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

重點(diǎn)介紹了純銅靶材試樣制備與試驗(yàn)方法的具體流程：

 1. 原料與鑄錠制備：使用純度>99.99%的純銅，通過真空感應(yīng)熔煉制備鑄錠，并進(jìn)行750 ℃×4 h均勻化退火以消除偏析。

 2. 熱加工工藝：鑄錠經(jīng)鍛造后，在500 ℃下進(jìn)行縱橫交替溫軋（每道次壓下量15%，軋制速度6 mm/min，總變形量75%）。 

3. 退火處理：溫軋后的試樣在400~700 ℃不同溫度下退火1 h后水冷。

 4.微觀結(jié)構(gòu)表征： 使用共聚焦顯微鏡觀察晶粒形貌，統(tǒng)計(jì)平均晶粒尺寸。通過XRD分析晶面織構(gòu)（（111）、（200）、（220）、（311）晶面），計(jì)算織構(gòu)系數(shù)（TC）。利用EBSD（IPF、ODF）表征晶體取向。 

5. 性能測(cè)試：維氏硬度計(jì)測(cè)量表面與中心硬度（載荷1 N，5次取平均）。

 6. 薄膜制備與表征：磁控濺射法制備純銅薄膜（氬氣壓力4.5 Pa，150 W濺射30 min）。 薄膜退火（300~500 ℃×1 h，N?保護(hù)），通過XRD、AFM（非接觸模式）和四點(diǎn)探針法分別分析相結(jié)構(gòu)、表面形貌及電阻率。 關(guān)鍵參數(shù)：軋制溫度500 ℃、退火溫度梯度、XRD掃描步長0.02°、濺射本底真空1×10?³ Pa。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

1. 溫軋態(tài)純銅靶材表面與中心組織差異顯著，表面存在未完全回復(fù)的纖維狀組織，中心為粗化亞晶與細(xì)小等軸晶混合結(jié)構(gòu)。

2. 退火溫度影響晶粒演變：400 ℃時(shí)晶粒分化明顯；500 ℃時(shí)分布趨勻；600 ℃形成均勻等軸晶（平均39.30 μm）；700 ℃晶粒顯著長大（53.64 μm）。

3. 600 ℃退火后靶材呈現(xiàn)強(qiáng)(111)晶面擇優(yōu)取向，大角度晶界占比超80%且含較多孿晶界，微觀結(jié)構(gòu)均勻性最佳。

4. 退火態(tài)靶材（600 ℃）制備的薄膜性能更優(yōu)：抗氧化溫度提高至400 ℃、(111)織構(gòu)強(qiáng)度更高（沉積態(tài)強(qiáng)度比10.4）、電阻率更低（沉積態(tài)3.8 μ?·cm），且表面粗糙度與顆粒團(tuán)聚程度更小。

5. 薄膜性能改善機(jī)制：退火消除加工硬化、促進(jìn)再結(jié)晶，使靶材結(jié)構(gòu)均勻化，進(jìn)而提升薄膜的抗氧化性、抗電遷移能力和導(dǎo)電性。

溫軋態(tài)純銅靶材表面與中心的顯微組織

不同溫度退火態(tài)純銅靶材表面和中心的顯微組織

軋制態(tài)及不同溫度退火態(tài)純銅靶材表面和中心的XRD譜

600 ℃退火態(tài)純銅靶材表面和中心的取向成像圖和取向分布函數(shù)φ2截面圖

600 ℃退火態(tài)純銅靶材表面和中心的晶界特征分布

溫軋態(tài)和600 ℃退火態(tài)純銅靶材制備的沉積態(tài)和不同溫度退火態(tài)薄膜的XRD譜

采用溫軋態(tài)純銅靶材制備的沉積態(tài)和不同溫度退火態(tài)薄膜的表面形貌

采用退火態(tài)純銅靶材制備的沉積態(tài)和不同溫度退火態(tài)薄膜的表面形貌

溫軋態(tài)和退火態(tài)純銅靶材制備的沉積態(tài)和不同溫度

03研究結(jié)論

（1）溫軋態(tài)純銅靶材表面為未完全回復(fù)的纖維狀組織，中心由部分粗化的亞晶和部分動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的細(xì)小等軸晶組成，晶粒尺寸分布不均勻；退火后，純銅靶材發(fā)生回復(fù)與再結(jié)晶，且隨著退火溫度的升高，回復(fù)與再結(jié)晶程度增加，表面和中心的晶粒尺寸分布逐漸均勻，晶粒尺寸增大，當(dāng)退火溫度為600 ℃時(shí)，晶粒接近等軸晶，平均晶粒尺寸約為39.30 μm，但當(dāng)退火溫度升高到700 ℃時(shí)，晶粒明顯長大，平均晶粒尺寸增加到53.64 μm。

（2）溫軋態(tài)和退火態(tài)純銅靶材表面均呈現(xiàn)出較高程度的（111）晶面擇優(yōu)取向，中心則均呈現(xiàn)出較高的（220）晶面擇優(yōu)取向，600 ℃退火態(tài)純銅靶材表面的（111）晶面相對(duì)擇優(yōu)取向最大，且中心的（111）晶面相對(duì)擇優(yōu)取向大于溫軋態(tài)。600 ℃退火態(tài)純銅靶材的微觀結(jié)構(gòu)最優(yōu)，組織中大角度晶界占比大于80%。

（3）與采用軋制態(tài)純銅靶材制備的退火態(tài)薄膜相比，采用600 ℃退火態(tài)純銅靶材制備的退火態(tài)薄膜的氧化程度、顆粒尺寸、表面粗糙度、電阻率均更小，（111）晶面擇優(yōu)取向程度更大，同時(shí)高溫退火出現(xiàn)的顆粒團(tuán)聚程度更低，薄膜具有更好的抗氧化能力、熱穩(wěn)定性和抗電子遷移能力。

（4）300~500 ℃退火可提高薄膜的結(jié)晶程度，隨著退火溫度的升高，薄膜表面粗糙度先減小后增大，電阻率降低；當(dāng)退火溫度升高至400，500 ℃時(shí)，薄膜會(huì)出現(xiàn)顆粒團(tuán)聚氧化現(xiàn)象。采用600 ℃退火態(tài)純銅靶材制備的純銅薄膜在300 ℃退火后具有最優(yōu)異的結(jié)構(gòu)和性能。