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嘉峪檢測網(wǎng) 2025-07-28 20:47
摘 要： 建立電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定生活飲用水水表浸泡液中17種元素含量。水表樣品于（25±5） ℃條件下，在避光處經(jīng)浸泡液浸泡（24±1） h，浸泡液經(jīng)濾膜過濾后，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定鈹、鋁、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、硒、鎘、錫、銻、鋇、汞、鉈、鉛元素含量。浸泡液中17種元素的質(zhì)量濃度在0～40 μg/L范圍內(nèi)與其和內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號的比值呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均不小于0.997，檢出限為0.000 1～0.967 μg/L。低、中、高3個濃度水平的樣品加標(biāo)回收率分別為92.5%～116.7%、94.8%～109.3%、95.6%～106.6%，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.63%～6.13%、0.43%～2.71%、0.96%～2.90%（n=8）。該方法可用于生活飲用水水表浸泡液中17種元素含量的同時測定。
關(guān)鍵詞： 電感耦合等離子體質(zhì)譜法； 生活飲用水水表； 多元素
金屬元素尤其是鐵、錳、銅、鋅、鎘、鉻、汞、鉈等重金屬元素以及類金屬元素砷具有降解難、半衰期長和滯留時間長等特點(diǎn)。通過飲用水和食物進(jìn)入人體的金屬和金屬化合物，與蛋白質(zhì)、酶等發(fā)生強(qiáng)烈的相互作用，使其失去活性，在人體某些器官中經(jīng)過不斷富集，超過閾值后，可使人體產(chǎn)生功能性病變。部分重金屬如鎘、汞等甚至?xí)p傷人體DNA，導(dǎo)致人體生長發(fā)育遲緩，嚴(yán)重可致基因突變，產(chǎn)生致畸致癌等嚴(yán)重后果[1?6]。輸配水設(shè)施金屬指標(biāo)超標(biāo)現(xiàn)象常見報道[7?10]，隨著直飲水的普及，直飲水水表作為輸配水環(huán)節(jié)中必不可少的一環(huán)，其產(chǎn)品質(zhì)量關(guān)系公眾健康，因此加強(qiáng)飲用水水表特別是直飲水水表中金屬和類金屬元素的準(zhǔn)確測量尤為重要。
《飲用水水表衛(wèi)生安全評價規(guī)范（試行）》中規(guī)定的17種元素濃度限值各不相同，其中Tl元素濃度限值為0.1 μg/L，因此要求檢測方法應(yīng)具有更低的檢出限；水表樣品中鋅、銅等元素含量較高，檢測方法應(yīng)有較寬的線性范圍；此外，水表浸泡液中含大量的Ca2+、Na+和Cl-離子，可對部分元素檢測產(chǎn)生干擾，要求檢測方法能有效避免基體影響。
常用的檢驗(yàn)方法有電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、原子熒光光譜法、原子吸收分光光度法等[11-17]。原子熒光法、原子吸收分光光度法無法同時分析多種元素，方法耗時較多，檢出限及線性范圍均有待提高；電感耦合等離子體光譜（ICP-OES）法、電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法均能夠同時檢測多種元素。然而，ICP-MS法憑借檢出限更低、靈敏度更高、線性范圍更寬等優(yōu)勢，在地質(zhì)、環(huán)保、化工、生物等眾多領(lǐng)域得到了廣泛認(rèn)可。ICP-MS法在涉水產(chǎn)品中的應(yīng)用多集中在非金屬材質(zhì)的輸配水設(shè)施方面，而在直飲水金屬水表檢測中的應(yīng)用研究未見報道。筆者選擇ICP-MS方法，采用碰撞模式消除質(zhì)譜干擾，考察了方法的檢出限、線性范圍和相關(guān)系數(shù)，并結(jié)合實(shí)際工作中水表樣品浸泡液中17種元素的分布范圍，采用不同濃度的加標(biāo)量，對方法的加標(biāo)回收率和測量精密度進(jìn)行了考察。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：NEXIon350X型，美國PE公司。
超純水儀：Millipore超純水處理系統(tǒng)，美國密理博公司。
砷、鐵、鋁、銻、硒、錫標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度均為100 μg/mL，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號分別為GBW(E) 080117、GBW(E) 080123、GBW(E) 080219、GBW(E) 080545、GBW(E) 080215、GBW(E) 080546，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。
鉻、銅、鋅、鎳、鎘、汞、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度均為1 000 μg/mL，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號分別為GBW 08614、GBW 08615、GBW 08620、GBW 08618、GBW 08612、GBW 08617，GBW 08619，中國計量科學(xué)研究院。
鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液：100 μg/mL，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號為GBW (E)080243，中國計量科學(xué)研究院。
錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 000 μg/mL，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號為GBW (E)080157，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。
鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液：100 μg/mL，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號為GBW (E)082135，鋼鐵研究總院分析測試研究所。
鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液：10.0 μg/mL，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號為NIM-RM3032，中國計量科學(xué)研究院。
金標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 000 μg/mL，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號為GSB 04-1740-2004，國家有色金屬及電子材料分析測試中心。
調(diào)諧液：含有鈹、銦、鉍，質(zhì)量濃度均為10 µg/L，中國計量科學(xué)研究院。
次氯酸鈉：質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于6%、有效氯含量（以Cl計）為10.75%，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司。
無水氯化鈣、碳酸氫鈉：優(yōu)級純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司。
硝酸：MOS級，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司。
水表樣品：DN15型，材質(zhì)為304不銹鋼、ABS塑料，水表管路等與生活飲水接觸部分主要為304不銹鋼，市售。
1.2 儀器工作條件
射頻功率：1 600 W；掃描模式：KED；蠕動泵轉(zhuǎn)速：20 r/min；霧化氣：氬氣，流量為1.0 L/min；碰撞氣：氦氣，流量為3.5 L/min；冷卻氣：氬氣，流量為12 L/min；輔助氣：氬氣，流量為0.8 L/min。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
1.3.1 浸泡液配制
分別準(zhǔn)確移取4.44 g/L氯化鈣溶液25 mL、3.36 g/L碳酸氫鈉溶液25 mL、次氯酸鈉溶液0.019 mL于1 L容量瓶內(nèi)，用超純水定容，按此比例配制水表浸泡液。
1.3.2 樣品預(yù)處理及空白溶液配制
用自來水連續(xù)沖洗樣品內(nèi)部30 min，將試樣內(nèi)污物清洗干凈，再用浸泡液沖洗樣品3次，然后將水表內(nèi)部用浸泡液充滿，水表兩端用包有聚四氟乙烯薄膜的封口蓋蓋緊，在(23±2) ℃條件下密閉浸泡(24±1) h。同時，取相同體積玻璃容器，加滿浸泡液，在相同條件下浸泡相同時間，作為空白溶液。
1.3.3 溶液配制
空白溶劑：2%（體積分?jǐn)?shù)，下同）硝酸溶液，含1 μg/mL Au作為Hg穩(wěn)定劑。
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A：分別準(zhǔn)確移取1 mL砷、鐵、鋁、銻、硒、錫、鋇、鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液、10 mL鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中，用空白溶劑定容至標(biāo)線，得質(zhì)量濃度均為1 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A。
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B：分別準(zhǔn)確移取1 mL鉻、銅、鋅、鎳、鎘、汞、鉛、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中，用空白溶劑定容至標(biāo)線，得質(zhì)量濃度均為10 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B。
混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：分別準(zhǔn)確移取10 mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A、1 mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B于100 mL容量瓶中，用空白溶劑定容至標(biāo)線，得質(zhì)量濃度均為100 μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。
系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確移取0、1.00、5.00、8.00、10.00、15.00、20.00、25.00、30.00、40.00 mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于100 mL容量瓶中，用空白溶劑定容至標(biāo)線，配制成質(zhì)量濃度分別為0、1.00、5.00、8.00、10.00、15.00、20.00、25.00、30.00、40.00 μg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
1.3.4 測定方法
儀器開機(jī)點(diǎn)火預(yù)熱30 min，待儀器達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后，用調(diào)諧液對儀器進(jìn)行調(diào)諧，使雙電荷、靈敏度、氧化物等指標(biāo)達(dá)到檢測要求。依次采集系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、試劑空白溶液和樣品溶液，在線加入內(nèi)標(biāo)溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，采用內(nèi)標(biāo)法對目標(biāo)元素進(jìn)行定量。
2 結(jié)果與討論
2.1 干擾及消除
2.1.1 質(zhì)譜干擾及消除
ICP-MS法質(zhì)譜干擾主要有同量異位素干擾和多原子離子干擾。為降低同量異位素干擾，在測定時選擇同位素豐度大、質(zhì)譜干擾盡量少、靈敏度高的質(zhì)量數(shù)。多原子離子干擾主要分兩部分：溶液中本底離子對Cr、Mn、Fe、Se測定造成的干擾，以及水表浸泡液中Cl-與氬氣反應(yīng)產(chǎn)生的氧化物對Cr、As、Se等元素測定造成的干擾。碰撞反應(yīng)模式可以有效地消除多原子離子干擾[13?17]，因此選擇碰撞反應(yīng)模式進(jìn)行測定。
2.1.2 非質(zhì)譜干擾及消除
非質(zhì)譜干擾主要分為物理干擾、易電離干擾和重質(zhì)量元素干擾。浸泡液樣品與系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在溶液黏度、傳輸效率、電離平衡等方面存在一定的差別，造成物理干擾；高濃度的易電離元素在等離子體中優(yōu)先電離，并釋放出大量電子，可抑制樣品溶液中不易電離元素的電離，使其測定值偏低；由于空間電荷效應(yīng)，樣品中重質(zhì)量元素濃度過高引起質(zhì)量歧視現(xiàn)象，影響輕質(zhì)量元素的信號響應(yīng)。為校正非質(zhì)譜干擾，測定時在線加入內(nèi)標(biāo)元素，并對高濃度樣品進(jìn)行稀釋后再測定。
2.1.3 內(nèi)標(biāo)選擇
依據(jù)與目標(biāo)元素質(zhì)量數(shù)相近、樣品中不含內(nèi)標(biāo)元素的原則，選擇6Li、45Sc、74Ge、115In、209Bi作為內(nèi)標(biāo)元素，校正非質(zhì)譜干擾。
2.2 線性范圍
在1.2儀器工作條件下測定系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以溶液中17種元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以目標(biāo)元素與內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。17種元素的內(nèi)標(biāo)元素、質(zhì)量濃度線性范圍、線性方程和相關(guān)系數(shù)見表1。由表1可知，浸泡液中17種元素的質(zhì)量濃度在0～40 μg/L范圍內(nèi)與其和內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號的比值呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均不小于0.997。
表1 17種元素的內(nèi)標(biāo)元素、線性范圍、線性方程和相關(guān)系數(shù)
Tab. 1 The internal standard elements, linear range, linear equation and correlation coefficient of 17 elements
2.3 檢出限和定量限
在1.2儀器工作條件下連續(xù)測量空白樣品浸泡液各20次，分別按照3倍和10倍的δ/S（δ為標(biāo)準(zhǔn)偏差，S為標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率，即靈敏度）計算各元素的方法檢出限（LOD）和定量限（LOQ），結(jié)果數(shù)據(jù)見表2。由表2可知，17種元素的檢出限為0.000 3~0.967 μg/L，定量限為0.001~3.222 μg/L，均遠(yuǎn)低于《飲用水水表衛(wèi)生安全評價規(guī)范（試行）》（以下簡稱規(guī)范）中規(guī)定的濃度限值，表明該方法滿足限度測定需要。
表2 檢出限和定量限
Tab. 2 Limits of detection and limits of quantification
2.4 樣品加標(biāo)回收與精密度試驗(yàn)
規(guī)范中規(guī)定的各元素濃度限值各不相同，最高元素銅、鋅濃度限值為最低元素Tl濃度限值的10 000倍，在樣品檢測過程中發(fā)現(xiàn)，水表中17種元素含量相差較大，其中含量最高的元素Zn質(zhì)量濃度可達(dá)到含量最低元素Be檢測濃度值的近25 000倍，因此17種元素采用同一濃度的理論加標(biāo)量顯然不合適。結(jié)合實(shí)際樣品測量數(shù)據(jù)、元素檢出限以及規(guī)范中給出的各元素濃度限值，對不同元素確定不同濃度的加標(biāo)量。由于Tl元素在實(shí)際樣品中的檢測含量較低，儀器的檢出限和方法的檢出限也處于較低水平，并且規(guī)范中針對Tl元素所給出的限值是最低的，綜合這些因素，確定了Tl元素低、中、高濃度的加標(biāo)量分別為 0.45、1.5、3.5 μg/L；Hg元素依據(jù)加標(biāo)量盡可能低的原則，結(jié)合實(shí)際檢測數(shù)據(jù)，低、中、高濃度加標(biāo)量分別為1.00、3.0、10.0 μg/L；Be、As、Se、Cd、Sn、Sb元素實(shí)際檢測濃度和規(guī)范中規(guī)定的限值接近，因此低、中濃度加標(biāo)量分別為0.50、1.5 μg/L，高濃度加標(biāo)量為3.5～4.5 μg/L；Mn、Ni、Ba元素低、中、高濃度加標(biāo)量分別為5.00、16.5、40.0 μg/L；Al、Cr、Fe、Cu、Zn、Pb元素在綜合考慮上述因素后確定加標(biāo)量（表3），在1.2儀器條件下進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，每個加標(biāo)水平平行測定8次，試驗(yàn)結(jié)果見表3。由表3可知，低、中、高3個濃度水平的樣品加標(biāo)回收率分別為92.5%~116.7%、94.8%~109.3%、95.6%~106.6%，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.63%~6.13%、0.43%~2.71%、0.96%~2.90%（n=8），表明該方法準(zhǔn)確度較高且精密度良好。
表3 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果（n=8）
Tab. 3 Results of spiked recycling test（n=8）
3 結(jié)語
建立了ICP-MS法同時測定生活飲用水水表浸泡液中17種元素。該方法采用碰撞模式和在線加入內(nèi)標(biāo)溶液的方法消除干擾，結(jié)合樣品中元素含量采用不同濃度的加標(biāo)量，對方法的加標(biāo)回收率和測量精密度進(jìn)行考察。結(jié)果表明，該方法操作簡便、線性范圍寬、檢測結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度均可滿足《飲用水水表衛(wèi)生安全評價規(guī)范（試行）》規(guī)定要求，可用于生活飲用水水表的衛(wèi)生安全檢測。
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來源：化學(xué)分析計量
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