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摘 要： 建立超高效液相-三重四級桿質(zhì)譜法同時(shí)測定化妝品中縮血管類藥物溴莫尼定、普萘洛爾、阿替洛爾、卡替洛爾、噻嗎洛爾、四氫咪唑林、萘甲唑啉、羥甲唑啉、安他唑啉和賽洛唑啉。以乙腈為溶劑，對樣品進(jìn)行超聲提取，提取液經(jīng)ZorbaxSB-C18柱（100 mm×2.1 mm，1.8 μm）分離，以乙腈-0.1%乙酸溶液為流動(dòng)相，梯度洗脫，采用電噴霧正離子掃描，以多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式測定，基質(zhì)匹配校準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。溴莫尼定、阿替洛爾、卡替洛爾的質(zhì)量濃度在2.5～100 ng/mL范圍內(nèi)，其他7種待測組分的質(zhì)量濃度在1～50 ng/mL范圍內(nèi)，與色譜峰面積線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均不小于0.998，方法檢出限為0.013～0.025 mg/kg，定量限為0.05～0.1 mg/kg。在水基、膏霜、乳液3種基質(zhì)中，10種藥物的加標(biāo)平均回收率為91.3%～115.5%，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4%～6.5%（n=6）。該方法操作簡便、專屬性強(qiáng)、靈敏度高，可用于化妝品中溴莫尼定等10種組分的測定。

 

關(guān)鍵詞： 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法； 化妝品； 縮血管藥

 

溴莫尼定為α腎上腺素受體激動(dòng)劑[1]，噻嗎洛爾、普萘洛爾、卡替洛爾、阿替洛爾是常見的β受體阻斷劑[2?3]，均具有收縮血管的作用，臨床上常用于炎癥性皮膚引起的毛細(xì)血管擴(kuò)張、嬰幼兒血管瘤、皮膚過敏等疾病的治療[3-5]。咪唑啉類成分作為血管收縮類藥物，一般用于鼻炎的臨床治療[6]，可有效緩解皮膚充血狀態(tài)，減輕皮膚過敏反應(yīng)[7]。

 

多種炎癥性皮膚病如痤瘡、玫瑰痤瘡、激素依賴性皮炎、脂溢性皮炎、接觸性皮炎、日光性皮炎等可繼發(fā)或表現(xiàn)為毛細(xì)管擴(kuò)張，從而表現(xiàn)出面部潮紅或者紅血絲，影響美觀。上述藥物對毛細(xì)血管擴(kuò)張、皮膚過敏等引起的各種皮膚問題均具有良好的治療效果，因此可能在兒童化妝品和宣稱祛痘、舒緩、修復(fù)類化妝品中存在非法添加的情況。長期使用含有此類藥物的化妝品會(huì)引起一些毒副作用，如外用溴莫尼定會(huì)引起紅斑反彈、洛爾類和唑啉類藥物易引起心動(dòng)過緩等副作用[8?9]，其中唑啉類物質(zhì)已列入《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》 (2015年)規(guī)定的禁用組分[10]。

 

目前，化妝品中唑啉類5種成分和噻嗎洛爾分別有相關(guān)的化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法[11?12]，文獻(xiàn)報(bào)道方法主要為液相色譜法[13]和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[14?15]，而溴莫尼定、普萘洛爾、阿替洛爾和卡替洛爾的檢測未見文獻(xiàn)報(bào)道。現(xiàn)有化妝品標(biāo)準(zhǔn)中縮血管類藥物的檢測方法比較分散，針對性不強(qiáng)，且溴莫尼定等藥物還沒有相應(yīng)的檢測方法，因此有必要對這類藥物進(jìn)行篩選整合，建立一種專門針對化妝品中縮血管類藥物的檢測方法。超高效液相色譜-質(zhì)譜法具有專屬性強(qiáng)、靈敏度高、操作簡便等特點(diǎn)，已在化妝品檢驗(yàn)中廣泛應(yīng)用[16?17]。筆者建立了超高效液相色譜-三重四級桿質(zhì)譜法測定化妝品中溴莫尼定、普萘洛爾、阿替洛爾、卡替洛爾、噻嗎洛爾、四氫咪唑啉、萘甲唑啉、羥甲唑啉、安他唑啉和賽洛唑啉10種組分，并進(jìn)行了方法學(xué)研究。該方法對現(xiàn)有檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法BJH 202204 《化妝品中四氫咪唑啉等5種組分的測定》和BJH 202201 《化妝品中莫匹羅星等5種組分的測定》進(jìn)行整合篩選，并增加了溴莫尼定、普萘洛爾、阿替洛爾、卡替洛爾4種組分，進(jìn)一步擴(kuò)大了目標(biāo)化合物檢測范圍，提高了檢測效率，完善了監(jiān)管體系，為監(jiān)管部門打擊非法添加提供技術(shù)支撐。

 

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀：SCIEX Triple Quad 5500+型，美國SCIEX公司。

超高效液相色譜儀：LC-40D型，日本島津公司。

電子天平：XSE205DR型，感量為0.01 mg，瑞士梅特勒-托利多公司。

高速離心機(jī)：Sorvall ST16型，美國賽默飛世爾科技公司。

超聲清洗機(jī)：KQ-250DE型，昆山舒美超聲儀器有限公司。

超純水儀：Milli-Q A10型，美國密理博公司。

渦旋混合儀：MX-S型，北京大龍興創(chuàng)實(shí)驗(yàn)儀器有限公司。

甲醇、乙腈：均為質(zhì)譜純，美國默克公司。

甲酸、乙酸、乙酸銨：均為質(zhì)譜純，美國賽默飛世爾科技公司。

酒石酸溴莫尼定、鹽酸普萘洛爾、阿替洛爾、鹽酸卡替洛爾、鹽酸萘甲唑啉、鹽酸羥甲唑啉、鹽酸安他唑啉、鹽酸賽洛唑啉對照品：純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))均大于99%，中國食品藥品檢定研究院。

四氫咪唑啉對照品：純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為98.7%，美國Stanford Chemicals公司。

噻嗎洛爾對照品：純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為96.9%，美國CATO公司。

化妝品樣品：水基類、膏霜類、乳液類化妝品，市售。

實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

1.2 儀器工作條件

1.2.1 色譜條件

色譜柱：ZorbaxSB-C18柱(100 mm×2.1 mm，1.8 μm，美國安捷倫科技有限公司)；柱溫：25 ℃；進(jìn)樣體積：2 μL；流動(dòng)相：A相為0.1%乙酸溶液，B相為乙腈，流量為0.3 mL/min；洗脫方式：梯度洗脫，洗脫程序見表1。

表1   梯度淋洗程序

Tab. 1   Gradient washing program

 

1.2.2 質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源(ESI)；掃描方式：正離子掃描；監(jiān)測模式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)；離子化電壓：5 500 V；離子源加熱溫度：550 ℃；氣簾氣壓力：241 kPa；輔助氣壓力：345 kPa；10種縮血管藥保留時(shí)間和質(zhì)譜參數(shù)見表2。

表2   10種縮血管藥保留時(shí)間和質(zhì)譜參數(shù)

Tab. 2   The retention time and mass spectrometry parameters of 10 vasoconstricting drugs

注：帶*號的為定量離子。

1.3 樣品處理

稱取樣品0.2 g (精確至0.000 1 g)，置于10 mL具塞比色管中，加入乙腈約8 mL，渦旋30 s至樣品與提取溶劑混合均勻，超聲處理(功率為500 W，頻率為30 kHz) 20 min，用乙腈定容至10 mL，搖勻，以5 000 r/min轉(zhuǎn)速離心10 min。取上清液用0.22 μm微孔濾膜過濾，取續(xù)濾液作為樣品溶液。

稱取空白樣品0.2 g (精確到0.000 1 g)，與樣品溶液制備方法同法處理，作為空白基質(zhì)提取液。

1.4 溶液配制

10種藥物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：精密稱取酒石酸溴莫尼定等10種標(biāo)準(zhǔn)品各10 mg，以甲醇為溶劑，配制成質(zhì)量濃度均為1 000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，于-20 ℃保存。

10種藥物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確移取10種藥物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各1.0 mL，用體積分?jǐn)?shù)為50%的乙腈溶液配制成質(zhì)量濃度均為10 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

基質(zhì)匹配系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：用空白基質(zhì)提取液稀釋10種藥物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，制得10種藥物的質(zhì)量濃度均分別為1、2.5、5、10、25、50、100 ng/mL的基質(zhì)匹配系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液?；|(zhì)匹配系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液臨用現(xiàn)配。

1.5 測定方法

按1.2儀器工作條件，將基質(zhì)匹配系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液分別注入色譜儀，得到相應(yīng)的離子對色譜峰面積，以基質(zhì)匹配系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以各組分定量離子對的色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，用外標(biāo)法定量。

 

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜條件優(yōu)化

考察了甲醇、乙腈分別與0.1%甲酸溶液、0.1%乙酸溶液、5 mmol/L乙酸銨溶液組成的流動(dòng)相體系對分離效果的影響。結(jié)果表明，在含0.1%甲酸溶液或甲醇的流動(dòng)相中，阿替洛爾色譜峰有前延現(xiàn)象，而在乙腈-0.1%乙酸溶液體系中得到明顯改善，色譜峰形對稱性良好，且響應(yīng)值也提高了30%～50%。不同流動(dòng)相體系對其他化合物的分離效果及響應(yīng)影響不大，因此選擇乙腈-0.1%乙酸溶液作為流動(dòng)相。

分別考察了ZorbaxSB-C18柱(100 mm×2.1 mm，1.8 μm)、Shim-pack Velox C18柱(100 mm×2.1 mm，2.7 μm)和ACQUITY UPLC BEH柱C18 (100 mm×2.1 mm，1.7 μm) 3種色譜柱的分離效果。結(jié)果表明，Shim-pack Velox C18柱和ACQUITY UPLC BEH C18柱的分離效果均不如ZorbaxSB-C18柱，因此選用ZorbaxSB-C18柱。

2.2 質(zhì)譜條件優(yōu)化

用體積分?jǐn)?shù)為50%的乙腈溶液將10種藥物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至質(zhì)量濃度均為20 ng/mL，用于質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化。采用電噴霧離子源(ESI)，在正離子掃描(ESI+)模式下進(jìn)行一級質(zhì)譜全掃描，得到各化合物的準(zhǔn)分子離子峰[M+H]+，作為母離子。再對母離子進(jìn)行二級碎片離子掃描，選擇響應(yīng)高、干擾小的碎片離子分別作為定量子離子和定性子離子。在多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式下，進(jìn)一步優(yōu)化監(jiān)測離子對的碰撞能量和去簇電壓，優(yōu)化后的質(zhì)譜條件見表2。在優(yōu)化的色譜及質(zhì)譜條件下，溴莫尼定等10種組分的提取離子流色譜圖如圖1所示。

 1—阿替洛爾； 2—溴莫尼定； 3—卡替洛爾； 4—四氫咪唑啉；5—噻嗎洛爾； 6—萘甲唑啉； 7—普萘洛爾； 8—羥甲唑啉；9—安他唑啉； 10—賽洛唑啉

圖1　10種組分的提取離子流色譜圖

Fig. 1   Extraction ion flow chromatogram of the 10 components

2.3 樣品提取方法優(yōu)化

由于化妝品基質(zhì)種類復(fù)雜，且目標(biāo)組分較多，因此對樣品處理時(shí)的提取溶劑進(jìn)行了優(yōu)化。選取3種常用化妝品基質(zhì)(水基類、膏霜類、乳液類)空白樣品，制備目標(biāo)組分質(zhì)量濃度均為25 ng/mL的加標(biāo)樣品，分別采用甲醇、乙腈、飽和氯化鈉-乙腈溶液3種溶劑進(jìn)行提取，按1.3方法進(jìn)行樣品處理，考察不同溶劑的提取效率，結(jié)果如圖2所示。由圖2可以看出，膏霜基質(zhì)類型的化妝品，除阿替洛爾外，其余組分用甲醇作為溶劑的提取效率普遍低于其他兩種溶劑，而阿替洛爾、卡替洛爾和溴莫尼定用飽和氯化鈉-乙腈溶液作為溶劑的提取效率明顯低于乙腈。水基類和乳液類樣品在不同溶劑中的提取效率與膏霜類樣品類似。綜合考慮，選擇乙腈作為提取溶劑。

圖2   膏霜基質(zhì)樣品在不同提取溶劑中的回收率

Fig. 2   Recoveries of cream matrix samples in different extraction solvents

以乙腈為溶劑，進(jìn)一步考察體積分?jǐn)?shù)分別為40%、60%、80%的乙腈溶液和乙腈對膏霜類基質(zhì)樣品的提取效率。結(jié)果表明，隨著乙腈體積分?jǐn)?shù)的減小，除阿替洛爾的提取效率有所提高外，其余組分的提取效率均逐步減小，因此選用乙腈作為提取溶劑。

2.4 基質(zhì)效應(yīng)考察

化妝品種類繁多，基質(zhì)復(fù)雜，為研究不同基質(zhì)對測定結(jié)果的影響，選擇化妝品中最常見的水基類、膏霜類和乳液類3種基質(zhì)類型，考察不同基質(zhì)對各組分測定結(jié)果的影響。分別采用膏霜、乳液和水劑空白基質(zhì)配制基質(zhì)匹配系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液及溶劑系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，以基質(zhì)匹配校準(zhǔn)曲線的斜率與溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率的百分比值計(jì)算基質(zhì)效應(yīng)[18]。結(jié)果見表3。由表3可知，普萘洛爾和唑啉類藥物在膏霜中的基質(zhì)抑制作用明顯；噻嗎洛爾、四氫咪唑啉和萘甲唑啉在3種基質(zhì)中也存在不同程度的基質(zhì)抑制效應(yīng)，其余組分受基質(zhì)效應(yīng)影響不大。由此說明，不同的化妝品基質(zhì)對目標(biāo)組分的測定存在基質(zhì)效應(yīng)。為消除基質(zhì)效應(yīng)，提高方法的準(zhǔn)確度，配制基質(zhì)匹配系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用基質(zhì)匹配校準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，同類型基質(zhì)所存在的基質(zhì)效應(yīng)也不盡相同，實(shí)際工作中采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定陽性樣品時(shí)，可通過加標(biāo)回收試驗(yàn)等方法來選擇合適的空白基質(zhì)，或采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定目標(biāo)組分的含量。

表3   10種藥物的基質(zhì)效應(yīng)

Tab. 3   Matrix effects of 10 drugs

 

2.5 線性方程、檢出限與定量限

按1.4方法分別配制水基、乳液和膏霜基質(zhì)匹配系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按試驗(yàn)方法進(jìn)行測定，以各組分定量離子對的色譜峰面積為縱坐標(biāo)(y)，相應(yīng)待測目標(biāo)物的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(x)繪制校準(zhǔn)曲線，計(jì)算線性方程和相關(guān)系數(shù)。取最低質(zhì)量濃度點(diǎn)的基質(zhì)匹配系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用乙腈逐級稀釋，按1.2儀器工作條件測定，以3倍信噪比對應(yīng)的質(zhì)量濃度作為方法檢出限，以10倍信噪比對應(yīng)的質(zhì)量濃度作為方法定量限，根據(jù)取樣質(zhì)量和定容體積，換算成樣品中的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(mg/kg)表示。10種藥物的線性范圍(質(zhì)量濃度)、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限見表4。

表4   10種藥物的線性范圍(質(zhì)量濃度)、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限

Tab. 4   Linear ranges (mass concentration)，linear equations，correlation coefficients，detection limits and quantification limits of 10 drugs

 

2.6 樣品加標(biāo)回收與精密度試驗(yàn)

取水基、膏霜、乳液基質(zhì)空白樣品進(jìn)行低、中、高3個(gè)質(zhì)量濃度水平的加標(biāo)回收試驗(yàn)，每個(gè)質(zhì)量濃度水平平行制備6份加標(biāo)樣品溶液，按1.2儀器工作條件測定，計(jì)算加標(biāo)平均回收率和測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表5。由表5可知，在水基、膏霜、乳液3種基質(zhì)中各組分的加標(biāo)平均回收率為91.3%～115.5%，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4%～6.5% (n=6)，表明該方法在水基、膏霜和乳液基質(zhì)中均具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。

表5   樣品加標(biāo)回收與精密度試驗(yàn)結(jié)果 (n=6)T

ab. 5   Results of samples spiked recoveries and precision test (n=6)

 

2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取水基類、膏霜類及乳液類基質(zhì)加標(biāo)樣品溶液，分別在制備完成后第0、2、4、8、12，24 h進(jìn)行測定，計(jì)算色譜峰面積測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，考察樣品溶液的穩(wěn)定性。結(jié)果顯示，3種基質(zhì)的樣品溶液色譜峰面積測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1%～8.2%(n=6)，說明樣品溶液在24 h內(nèi)各組分穩(wěn)定性良好。

 

3 結(jié)論

(1) 建立了超高效液相-三重四級桿質(zhì)譜法測定化妝品中縮血管類藥物溴莫尼定、普萘洛爾、阿替洛爾、卡替洛爾、噻嗎洛爾、四氫咪唑林、萘甲唑啉、羥甲唑啉、安他唑啉和賽洛唑啉，實(shí)現(xiàn)了10種縮血管藥的同時(shí)測定。在現(xiàn)有檢驗(yàn)方法的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步擴(kuò)大了目標(biāo)化合物的檢測范圍，提高了檢測效率。

(2) 對所建方法進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證，線性關(guān)系良好，方法重復(fù)性、穩(wěn)定性及回收率等均滿足檢測要求。

(3) 該方法操作簡便，特異性強(qiáng)、靈敏度高，可用于化妝品實(shí)際樣品中溴莫尼定等10種組分的定性定量測定，為化妝品中血管收縮類藥物非法添加的檢測提供參考。

 

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11 國家食品藥品監(jiān)督管理總局.國家藥監(jiān)局關(guān)于發(fā)布《化妝品中莫匹羅星等5種組分的測定》化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法的公告（2022年第58號）［EB/OL］.（2022-7-27）［2024-08-08］. https：//www.nmpa.gov.cn/xxgk/ggtg/hzhpggtg/jmhzhptg/20220728165215141.html.
    State Food and Drug Administration. Announcement of the State Food and Drug Administration on the release of the "Determination of 5 Components of Mupiello Magnitude in Cosmetics" cosmetic supplementary inspection method.（No.58 of 2022）［EB/OL］.（2022-7-27）［2024-08-08］. https：//www.nmpa.gov.cn/xxgk/ggtg/hzhpggtg/jmhzhptg/20220728165215141.html.

12 國家食品藥品監(jiān)督管理總局.國家藥監(jiān)局關(guān)于發(fā)布《化妝品中四氫咪唑啉等5種組分的測定》化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法的公告（2022年第117號）［EB/OL］.（2022-12-20）［2024-08-08］. https：//www.nmpa.gov.cn/hzhp/hzhpjmtg/20221223165739105.html.
    State Food and Drug Administration. Announcement of the State Food and Drug Administration on the release of the "Determination of 5 Components such as tetrahydroimidazoline in Cosmetics" Cosmetic Supplementary inspection method（No.117 of 2022）［EB/OL］.（2022-12-20）［2024-08-08］.https：//www.nmpa.gov.cn/hzhp/hzhpjmtg/20221223165739105.html.

13 岑立怡，肖樹雄，曾子君，等.化妝品中咪唑啉類成分測定方法建立［J］.香料香精化妝品，2021（5）： 55.
    CEN Liyi，XIAO Shuxiong，ZENG Zijun，et al. Establishment of a determination method for imidazolines in cosmetics［J］. Flavour Fragrance Cosmetics，2021（5）： 55.

14 王禹，楚亮，王曉雅，等.高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測定化妝品中5種皮膚外用藥［J］.日用化學(xué)品科學(xué)，2022，45（12）： 41.
    WANG Yu，CHU Liang，WANG Xiaoya，et al. Simultaneous determination of five topical dermatological drugs in cosmetics by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry［J］. Chemicals for Daily Use，2022，45（12）： 41.

15 梁文耀，李露，夏澤敏，等.化妝品中萘甲唑啉的高效液相色譜檢測及液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法確證［J］.香料香精化妝品，2021（1）： 22.
    LIANG Wenyao，LI Lu，XIA Zemin，et al. Determination of naphazoline in cosmetics by high performance liquid chromatography and confirmation by liquid chromatography-tandem mass spectrometry［J］. Flavour Fragrance Cosmetics，2021（1）： 22.

16 牛水蛟，于海英，董亞蕾. HPLC-MS/MS法測定化妝品中非法添加的他克莫司和吡美莫司［J］.藥物分析雜志，2023，43（10）： 1 759.
    NIU Shuijiao，YU Haiying，DONG Yalei. Determination of tacrolimus and pimeclimus illegally added in cosmetics by HPLC-MS/MS［J］. Journal of Pharmaceutical Analysis，2023，43（10）： 1 759.

17 吳旭，金鵬，劉洋，等.超高效液相色譜-三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜法測定化妝品中達(dá)克羅寧和新康唑［J］.化學(xué)分析計(jì)量，2024，33（2）： 22.
    WU Xu，JIN Peng，LIU Yang，et al. Simultaneous determination of dyclonine and neoconazole in cosmetics by using UPLC-MS/MS［J］. Chemical Analysis and Meterage，2024，33（2）： 22.

18 羅輝泰，黃曉蘭，吳惠勤，等.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)快速測定食用油中9種外源性雜質(zhì)成分［J］.分析測試學(xué)報(bào)，2019，38（5）： 532.
    LUO Huitai，HUANG Xiaolan，WU Huiqin，et al. Simultaneous and rapid determination of nine exogenous impurities in edible oils by ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry［J］. Journal of Instrumental Analysis，2019，38（5）： 532.