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 二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）作為氯化消毒副產(chǎn)物，具有肝毒性，能引發(fā)肝腺瘤和干細(xì)胞癌等。2001 年，我國(guó)發(fā)布的《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》中規(guī)定DCAA和TCAA分別不得超過0.05，0.1mg·L−1；2006年，GB 5749—2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中將這兩種組分劃分為非常規(guī)檢測(cè)指標(biāo)，并且發(fā)布了配套檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5750.10— 2006 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 消毒副產(chǎn)物指標(biāo)》；2022年，更新后的GB 5749—2022 《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》直接將DCAA和TCAA劃分為常規(guī)檢測(cè)指標(biāo)，導(dǎo)致這兩種組分的檢測(cè)需求大大提升。目前檢測(cè)這兩種組分的方法主要有離子色譜法、氣相色譜法和高效液相-串聯(lián)質(zhì)譜法等。與另外兩個(gè)檢測(cè)方法相比，離子色譜法具有操作簡(jiǎn)單、價(jià)格低廉等優(yōu)勢(shì)。F−、Cl−、NO3−―N（硝基氮）、SO42−為GB 5749—2022規(guī)定的常規(guī)陰離子檢測(cè)指標(biāo)，但是采用離子色譜法檢測(cè)時(shí)，通常需要將氯化物及硫酸鹽除掉，無法實(shí)現(xiàn)DCAA、TCAA以及上述4種常規(guī)陰離子的同時(shí)檢測(cè)，這給日常水質(zhì)檢測(cè)帶來了諸多不便。鑒于此，研究人員采用 A SUPP 7-250色譜柱為固定相，含5.0mmol·L−1碳酸鈉的8%（體積分?jǐn)?shù)，下同）乙腈溶液為淋洗液，在離子色譜儀上以等度洗脫方式實(shí)現(xiàn)了生活飲用水中這 6種組分的準(zhǔn)確定量分析。

1試驗(yàn)方法

采用棕色螺口玻璃瓶采集水樣，于 0~4℃冷藏保存7d，通過英藍(lán)超濾進(jìn)樣裝置進(jìn)樣測(cè)定。

2結(jié)果與討論

2.1 淋洗液的選擇

結(jié)合A SUPP 7-250色譜柱填充材料的性質(zhì)，應(yīng)采用碳酸鹽體系的淋洗液，因此試驗(yàn)先采用3.6，5.0，6.4mmol·L−1 碳酸鈉溶液進(jìn)行淋洗。結(jié)果顯示，各組分的保留時(shí)間均較長(zhǎng)（TCAA的保留時(shí)間大于40min），且保留時(shí)間隨碳酸鈉溶液濃度的增加基本不變；TCAA的峰形不夠理想，同時(shí)響應(yīng)值較低，在低濃度水平時(shí)可能難以識(shí)別。其中，5.0mmol·L−1碳酸鈉溶液淋洗后的色譜圖見圖1。

考慮到A SUPP 7-250色譜柱對(duì)有機(jī)溶劑具有一定耐受性，試驗(yàn)采用含3.6，5.0，6.4mmol·L−1碳酸鈉的5%（體積分?jǐn)?shù)，下同）乙腈溶液進(jìn)行淋洗。結(jié)果顯示，隨著碳酸鈉濃度的增加，檢測(cè)時(shí)間有效縮短，但是背景電導(dǎo)增加，影響低濃度水平的DCAA和TCAA的檢測(cè)，同時(shí) DCAA和NO3−―N的色譜峰有重疊的風(fēng)險(xiǎn)。綜合比較，含5.0mmol·L−1碳酸鈉的淋洗液對(duì)6種組分的分離效果最好，因此試驗(yàn)進(jìn)一步比較了分別以含5.0mmol·L−1碳酸鈉的5%，8%，10%（體積分?jǐn)?shù)，下同）的乙腈溶液淋洗時(shí)6種組分的分離效果。結(jié)果顯示，隨著乙腈體積分?jǐn)?shù)的增加，TCAA的保留時(shí)間逐漸縮短?？紤]到乙腈體積分?jǐn)?shù)為8%，10% 時(shí)各組分的保留時(shí)間差異不大且色譜峰峰形及分離度均較好，試驗(yàn)選擇有機(jī)試劑含量更低的含5.0mmol·L−1碳酸鈉的8%乙腈溶液為淋洗液，并在A SUPP 7-250 色譜柱的最大耐受流量（0.8mL·min− 1）下檢測(cè)，各組分可在35min內(nèi)完成有效分離。

2.2 柱溫的選擇

A SUPP 7-250色譜柱的溫度使用范圍為20~ 60℃，因此試驗(yàn)比較了柱溫分別為35，45，55℃時(shí)色譜柱的 響 應(yīng) 情 況。 結(jié)果顯示：柱溫為35℃時(shí)，柱壓明顯升高，超過色譜柱的最大耐受壓力 （15MPa），儀器會(huì)強(qiáng)制停止試驗(yàn)；升高柱溫，DCAA、F−、Cl−、NO3−― N、SO42−的保留時(shí)間縮短，TCAA的保留時(shí)間沒有明顯變化?？紤]到柱溫較高會(huì)加速色譜柱的柱效下降和使用壽命縮短，試驗(yàn)選擇的柱溫為45℃。

在優(yōu)化的儀器工作條件下，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖見圖2。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

按照儀器工作條件測(cè)定混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，以各組分的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性參數(shù)見表1。

按照儀器工作條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線最低濃度點(diǎn)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)定6次，以3倍測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差s計(jì)算檢出限（3s），結(jié)果見表1。

2.4 精密度和回收試驗(yàn)

按照試驗(yàn)方法對(duì)陰性水樣進(jìn)行低、中、高等3個(gè)濃度水平的加標(biāo)回收試驗(yàn)，每個(gè)濃度水平平行測(cè)定6次，計(jì)算回收率和測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），結(jié)果見表2。

結(jié)果顯示：6種組分的回收率為92.2%~105%，測(cè)定值的RSD為0.030%~5.3%，說明方法的準(zhǔn)確度和精密度較好。

2.5 樣品分析

隨機(jī)抽取成都市武侯區(qū)各小區(qū)及公共場(chǎng)所的自來水20份，按照試驗(yàn)方法分析，檢出結(jié)果見表3。其中，一份樣品的色譜圖見圖3。

3試驗(yàn)結(jié)論

研究人員提出的離子色譜法可以快速、一次性完成生活飲用水中DCAA、TCAA、F−、Cl−、NO3−—N、SO42−的同時(shí)測(cè)定，并且不需要復(fù)雜的樣品前處理，降低了時(shí)間成本與人力成本，具有一定應(yīng)用推廣價(jià)值。