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在實驗室檢測中，標準物質(zhì)的穩(wěn)定性是確保檢測結(jié)果準確性的關(guān)鍵因素。為了維持標準物質(zhì)的穩(wěn)定性，期間核查是必不可少的步驟。期間核查通常包括對標準物質(zhì)的外觀、儲存條件、證書的有效性以及穩(wěn)定性的評估。

 

一、 期間核查的必要性

期間核查是ISO/IEC 17025標準規(guī)定的重要質(zhì)量控制措施，用于監(jiān)控標準物質(zhì)的穩(wěn)定性與適用性，當存在以下情況時需特別關(guān)注并及時進行期間核查工作：

1.使用頻率高的標準物質(zhì)；

2.性狀不穩(wěn)定或易變化的標準物質(zhì)；

3.儲存環(huán)境條件發(fā)生波動（如溫度、濕度異常）；

4.懷疑標準物質(zhì)受污染時；

5.檢測項目結(jié)果出現(xiàn)質(zhì)疑或不一致時；

6.標準物質(zhì)臨近失效或超出有效期時。

 

二、 核查內(nèi)容

ISO 17025標準中規(guī)定了對標準物質(zhì)的核查項目，主要包括：

1.有效期檢查：確認標準物質(zhì)是否在有效期內(nèi)。

2. 儲存條件：儲存條件是否滿足說明書要求。

3. 外觀檢查：觀察標準物質(zhì)是否有顏色變化、沉淀、分層等異?，F(xiàn)象。

4. 使用規(guī)范性：確認是否按照標準物質(zhì)證書上規(guī)定的適用范圍和操作步驟使用。

5. 量值驗證：重新驗證標準物質(zhì)的特征量值，確保其準確性。

 

三、 量值核查方法

為了提高標準物質(zhì)的可靠性，通常實驗室會通過量值核查來確保標準物質(zhì)準確性，一般采用以下幾種方法：

1. 基準方法：選擇具有最高計量學(xué)特性的基準方法，如同位素稀釋質(zhì)譜法。在化學(xué)測量領(lǐng)域，基準方法是一種具有最高計量特征的方法，基準直接法測量未知樣的值不需要用同量的標準作參照，以下是幾種確定了的潛在的基準測量方法：

①同位素稀釋質(zhì)譜法；②庫侖法；③稱量法；④滴定法；⑤凝固點降低法。

2. 說明書核查：某些標物說明書中已提供了其定值方法，比如煤炭的熱值、灰分，鐵礦石里的全鐵含量。由于煤的熱值的定值方法為唯一的燃燒測量法，煤灰分的經(jīng)典的重量法，鐵礦石的全鐵含量為重鉻酸鉀滴定法，銅礦石的銅項目可用稱量法或AAS等。所以，實驗室可以參考此類方法對標準物質(zhì)進行核查。

3. 在資源允許的情況下，進行高等級的驗證。

4. 實驗室間比對：通過與其他實驗室的結(jié)果比對，評估結(jié)果的一致性和可靠性。

5. 質(zhì)控樣品檢測：使用內(nèi)部質(zhì)量控制樣品進行檢測，監(jiān)控實驗室檢測系統(tǒng)的性能。

 

四、 標準物質(zhì)量值核查結(jié)果的評定

如何根據(jù)實驗的結(jié)果來評價標準物質(zhì)測量值，判斷標準物質(zhì)測量值是否處在置信區(qū)間，我們必須依據(jù)數(shù)理統(tǒng)計理論來對其測試結(jié)果作出合理的評定。

1用t檢驗法對量值進行期間核查

t檢驗法適用于樣本容量較小、樣本方差沒有顯著性差異的兩組數(shù)據(jù)的比較檢驗。t檢驗法有三種，分別適用于不同類型和不同目的的統(tǒng)計檢驗，見表1。

表1 t檢驗法各計算公式適用領(lǐng)域

名稱	公式	適用領(lǐng)域
成對數(shù)據(jù)比較		兩個實驗室、檢測人員、分析方法間的分析結(jié)果對比。
量樣本均值比較		同一種方法樣品、或同一樣品不同方法比對；貯存條件等比對。
樣本均值與總量均值比較		方法、儀器準確度試驗。

標準物質(zhì)之間的檢查是一種準確度之間的檢測，所以選擇第三個公式：

式中：

S——測定方差；

——測定均值；

n——測量次數(shù)；

μ0——標準物質(zhì)保證值。

t檢驗法判定準則如下：

(1) t＜t(0.05)，無顯著性差異；

(2) t(0.05)＜t＜t(0.01)，差異較顯著；

(3) t＞t(0.01)，差異很顯著。

2按公式計算En值：

式中：

x——標準物質(zhì)核查結(jié)果；

μ0——標準物質(zhì)保證值；

U1——標準物質(zhì)核查測量擴展不確定度；

U2——標準物質(zhì)證書給定的擴展不確定度。

U1和U2的置信水平為95%。部分標準物質(zhì)證書給定的是允許差，而非擴展不確定度。

En數(shù)法判定準則如下：

若，En≤1則判定結(jié)果為滿意(表明標準物質(zhì)校準狀態(tài)的置信度得到保持)，否則判定為不滿意。

3按臨界值(CD值)判定

如果用于該檢測的標準方法可以提供可靠的重復(fù)性標準偏差Sr和再現(xiàn)性標準偏差SR,則可用臨界值(CD值)對標準物質(zhì)核查結(jié)果進行判定。

按下式計算CD值：

該方法的判定準則如下：若標準物質(zhì)在重復(fù)條件下n次測定的平均值x與保證值μ0之差的絕對值小于臨界值CD值，則該測定結(jié)果為滿意(表明標準物質(zhì)校準狀態(tài)的置信度得到保持)，否則判定為不滿意。

4按專業(yè)標準方法規(guī)定評定

在En值及CD值均不可獲得時，如相應(yīng)專業(yè)標準規(guī)定了測試結(jié)果的允許差，可按標準規(guī)定判定。按下式計算Z值：

式中：

x——標準物質(zhì)核查n次測定均值；

μ0——標準物質(zhì)保證值；

Δ——變動性的適當?shù)墓烙嬃?度量值，標準中規(guī)定的允許差。

該方法的判定準則如下：

若，Z≤1則判定核查結(jié)果為滿意（表明標準物質(zhì)校準狀態(tài)的置信度得到保持），否則判定為不滿意。

 

五、 期間核查方法實例

以熱分析標準物質(zhì)銦期間核查為例，熱分析標準物質(zhì)銦應(yīng)用于塑料、樹脂以及高分子材料的開發(fā)改進研究中，一般作為標尺出現(xiàn)。

1外觀核查

實驗室對標準物質(zhì)銦每一季度進行一次外觀核查，外觀核查記錄表明標準物質(zhì)金屬銦狀態(tài)良好，可保持繼續(xù)使用，主要包括標簽、儲存條件、開封時間、 外觀等內(nèi)容。 

2量值核查

2.1 初期量值核查

建立控制限可以依據(jù)實驗室要求建立目標控制限，包括 CNAS 認可準則、檢測標準、實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制要求以及客戶要求建立目標控制限，在 GB/T 19466.1中8.2溫度校準要求重復(fù)性優(yōu)于2%。

2.2 建立控制限和中位線

實驗室繼續(xù)試驗積累序號20220001～20220060 共計60個控制值如表2所示，以確定控制限和中位線。調(diào)整中位線、控制線和警告限為基準，作圖如圖1所示。

圖1 有證標準物質(zhì)銦玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 X 控制圖

表2 玻璃轉(zhuǎn)化溫度確定結(jié)果

3評審分析質(zhì)量

以實驗室一年中獲得60個控制值繪制X控制圖，確定中位線和控制限。然后實驗室評審當前的分析質(zhì)量，評估是對控制根據(jù)GB/T 17989.2-2020，核查波動可查明原因的檢驗?zāi)Ｊ?，觀察圖2中近60個結(jié)果的平均值屬于受控狀態(tài)，且精密度和平均值無顯著性變化，用于監(jiān)控分析失控的控制限和中位線仍保持最佳。

 

圖2 有證標準物質(zhì)銦玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 X 控制圖

對于標準物質(zhì)間期核查，其結(jié)果效力具有時效性，實驗室一般還會指定核查計劃確立核查周期來保證標準物質(zhì)的可靠性。

總的來說，實驗室進行標準物質(zhì)期間核查是為了確保其穩(wěn)定性和準確性，核查內(nèi)容包括有效期、儲存條件、使用條件以及特性值的穩(wěn)定性。雖然實驗室一般不進行標準物質(zhì)的定值，但可以通過直接比較、間接方法或統(tǒng)計學(xué)方法來核查其值是否穩(wěn)定。