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嘉峪檢測網 2025-08-15 20:33
摘 要： 建立丁二酮肟分光光度法測定人造金剛石用觸媒粉中鎳量。4個系列的觸媒粉樣品經鹽酸-硝酸混酸溶解，高氯酸冒煙，酒石酸鈉作掩蔽劑，在強堿性介質中，以過硫酸銨為氧化劑，將二價鎳氧化成四價鎳，丁二酮肟與四價鎳反應生成可溶性紅色絡合物，于530 nm處測定其吸光度。鎳的質量分數在0～50.0%內與吸光度線性關系良好，相關系數為0.999 9，測定結果的相對標準偏差小于0.5% （n=6），加標回收率為99%～101%。按照共存元素最高含量的2倍進行干擾試驗，結果顯示與不加入共存元素的測定結果基本一致，共存元素不會對鎳的測量產生干擾。該方法能夠實現高鎳量的準確測量且方便快捷，適用于生產過程中批量樣品的快速檢測。
關鍵詞： 人造金剛石； 觸媒粉； 鎳； 丁二酮肟； 分光光度法
金剛石作為一種先進碳材料，不僅具有超硬、耐磨和抗腐蝕等優(yōu)異力學特性[1?3]，還具有其他材料無可比擬的熱學、光學、聲學、電學和化學等優(yōu)異性能[4?11]，屬于高效、高精、半永久性、節(jié)能、綠色環(huán)保型材料，對其他高新技術產業(yè)的支撐作用極大，享有“材料之王”的美譽。目前，人造金剛石的合成方法主要為高溫高壓法(HTHP)和化學氣相沉積法(CVD)等[12?13]，就我國目前人造金剛石行業(yè)的實際發(fā)展情況而言，主要采用HTHP[14]。HTHP法使用金屬粉做觸媒，用以降低石墨向金剛石相轉變過程中的活化能以及合成溫度和壓力[15]。觸媒粉中各種成分及配比不同可實現金剛石產品的多品種、多品級和系列化，其中鎳的加入不僅可以提高金剛石晶體的生長速率還會影響晶體的形狀、尺寸和整體品質[16?17]，因此，快速準確測定人造金剛石用觸媒粉中的鎳含量對于優(yōu)化工藝參數、保證產品質量、提高生產效率以及推動產品多樣化等都具有重要作用。
目前，鎳的測定方法有重量法[18]、滴定法[19]、分光光度法[20]、電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法[21]以及原子吸收法[22]等。從生產效率和成本控制的角度來看，傳統(tǒng)的定量測量方法丁二酮肟重量法、滴定法分析過程繁瑣、操作難度大、耗時較長，不能滿足生產過程中快速準確的檢測需求。電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法、原子吸收法對于高含量樣品的準確測定適用性不強，而且儀器設備精密度高，價格昂貴，維護保養(yǎng)困難，不適合中小型企業(yè)推廣應用。
筆者基于分光光度法定量測量的原理與方法，以確定人造金剛石用觸媒粉中的成分及鎳含量為研究目的，設計并開展相應實驗，進而明確了鹽酸-硝酸混酸、高氯酸、酒石酸鈉、氫氧化鈉、丁二酮肟以及過硫酸銨等所需試劑的用量，建立起丁二酮肟分光光度法測定質量分數為10.0%～50.0%時鎳含量的分析方法，拓展了GB/T 223.23—2008《鋼鐵及合金鎳含量的測定 丁二酮肟分光光度法》的應用范圍，并對觸媒粉中可能存在的干擾元素和方法的準確度進行了討論分析。
1 實驗部分
1.1 主要儀器與試劑
電子天平：XS204型，感量為0.1 mg，梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司。
分光光度計：T10S型，北京普析通用儀器有限責任公司。
高純鎳：標準物質編號為YSBC11907-2003，質量分數為99.99%，北京鋼研納克檢測技術股份有限公司。
乙醇：分析純，福晨(天津)化學試劑有限公司。
高氯酸、鹽酸、硝酸、酒石酸鈉、氫氧化鈉、丁二酮肟：均為優(yōu)級純，西隴科學化工有限公司。
過硫酸銨：分析純，西隴科學化工有限公司。
觸媒粉樣品：市售。實驗用水為二次去離子水。
1.2 溶液配制
鹽酸-硝酸混酸：鹽酸、硝酸、水體積比為1∶1∶2。
鎳儲備液：1.00 mg/mL。稱取1.000 0 g純鎳，置于150 mL錐形瓶中，加入30 mL硝酸，加熱溶解后，冷卻至室溫，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻。
鎳標準溶液：25.0 μg/mL。移取5.00 mL鎳儲備液，置于200 mL容量瓶中，加5 mL硝酸，用水稀釋至標線，混勻。
1.3 儀器工作條件
吸收波長：530 nm；比色皿寬：1 cm；光譜帶寬：2.0 nm；吸收池：二聯(lián)池。
1.4 實驗方法
1.4.1 樣品的溶解
(1) 稱取0.1 g觸媒粉樣品(精確至0.000 1 g)于150 mL錐形瓶中，加入10 mL鹽酸-硝酸混酸，加熱溶解后，加入3 mL高氯酸，蒸發(fā)至冒高氯酸煙，稍冷。
(2) 加少量水使鹽類溶解，冷卻后移入200 mL容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻。如有沉淀干過濾除去。
1.4.2 顯色與測定
(1) 移取1 mL樣品溶液2份，分別置于50 mL容量瓶中，按照以下操作配制顯色液和參比液。顯色液：加入10 mL 300 g/L的酒石酸鈉溶液、10 mL 100 g/L的氫氧化鈉溶液、2 mL 10 g/L的丁二酮肟溶液（溶劑為乙醇）、5 mL 40 g/L的過硫酸銨溶液，每加一種試劑后均要混勻，最后用水稀釋至標線，混勻。
參比液：加入10 mL酒石酸鈉溶液、10 mL氫氧化鈉溶液、2 mL乙醇、5 mL過硫酸銨溶液，每加一種試劑后均要混勻，最后用水稀釋至標線，混勻。(2)放置30 min后將顯色液移入1 cm比色皿中，以參比液為參比，在分光光度計上于波長530 nm處測量其吸光度。減去空白試驗的吸光度，從校準曲線上查得相應的鎳含量。
2 結果與討論
2.1 吸收波長的選擇
酒石酸鈉能夠與鐵、鈦等金屬離子絡合，從而起到掩蔽作用。按照1.4方法配制鎳標準顯色液和鐵標準顯色液，鎳標準顯色液以不加丁二酮肟溶液為參比，鐵標準顯色液以不加酒石酸鈉溶液為參比，在波長400～600 nm內進行光譜掃描，并繪制吸光度A和入射波長λ的吸收曲線，如圖1所示。
圖1 吸收曲線
Fig. 1 Absorption curve
由圖1可見，丁二酮肟鎳絡合物的特征吸收峰位于波長470 nm處，且在波長470～590 nm內呈現吸光度隨波長增加而遞減的趨勢。值得注意的是，盡管該絡合物在波長530 nm處的吸光強度較最大吸收峰有所衰減，但仍保持有效的檢測靈敏度。對比體系中，酒石酸鈉鐵絡合物在波長435～590 nm內同樣表現出吸光度隨波長增加而降低的特性，其在470 nm處有一定強度的吸收，但在530 nm處的吸收值已降至基線水平?；趦烧咴?30 nm處的顯著吸收差異，選擇530 nm作為人造金剛石用觸媒粉中鎳量的測量波長。該波長選擇能夠有效規(guī)避酒石酸鈉鐵絡合物的光譜干擾，從而實現鎳含量的準確測定。
2.2 樣品的溶解
準確稱取0.100 0 g觸媒粉樣品4份，置于150 mL錐形瓶中，分別加入6、8、10、12 mL鹽酸-硝酸混酸，于120 ℃下加熱，觀察不同混酸用量下樣品的溶解情況。當混酸用量不小于10 mL時，樣品能夠溶解完全，因此，選擇加入10 mL鹽酸-硝酸混酸溶解樣品。為了控制溶液的酸度并排除Cr(Ⅲ)的干擾，向３份充分溶解后的平行樣品溶液中分別加入3、4、5 mL高氯酸溶液，繼續(xù)加熱直至冒高氯酸煙為止。待溶液稍冷后全部轉移到200 mL容量瓶中，對應著容量瓶的編號①、②、③，定容后搖勻。通過觀察發(fā)現，①中溶液呈渾濁狀；②和③中溶液是均一透明的。通過測定溶液的pH值發(fā)現，①中溶液的pH值大于3，而②和③的pH值都小于3。當pH值大于等于3時，大部分金屬會因水解而形成沉淀析出，因此，為了抑制溶液水解并控制其酸度，選擇向溶解的樣品中加入4 mL高氯酸溶液。
2.3 顯色液的配制
2.3.1 酒石酸鈉溶液的用量
向樣品的顯色液中加入不同體積的酒石酸鈉溶液，其他條件不變，測量溶液的吸光度，結果見表1。
表1 不同酒石酸鈉溶液加入體積時的試驗結果
Tab. 1 Test results at different volumes of sodium tartrate solution
由表1可知，隨著酒石酸鈉溶液用量的增加，溶液逐漸變澄清且吸光度值也隨之增大；當酒石酸鈉溶液加入體積大于等于10 mL時，吸光度值趨于穩(wěn)定，因此，選擇加入10 mL酒石酸鈉溶液。
2.3.2 氫氧化鈉溶液的用量
堿性介質有助于增強過硫酸銨的氧化性，使得鎳(Ⅱ)能夠快速轉化為鎳(Ⅳ)，從而促進顯色反應的順利進行。此外，溶液的酸度也會影響丁二酮肟與鎳(Ⅳ)形成的絡合物的穩(wěn)定性。準確移取1.00 mL樣品溶液4份于50 mL容量瓶中，分別加入6、8、10、12 mL 100 g/L氫氧化鈉溶液，在其他條件不變的情況下，每隔一段時間進行一次吸光度測量，結果見表2。
表2 不同氫氧化鈉溶液體積時的試驗結果
Tab. 2 Test results at different volumes of sodium hydroxide solution
由表2可知，隨著氫氧化鈉溶液用量的增加，溶液從渾濁逐漸變澄清，吸光度值先增大后穩(wěn)定，丁二酮肟與鎳(Ⅳ)形成的絡合物越穩(wěn)定。當氫氧化鈉溶液的用量為10 mL時，吸光度值不再變化且能夠穩(wěn)定一段時間，因此，選擇加入10 mL氫氧化鈉溶液用于調節(jié)顯色液的酸度。
2.3.3 丁二酮肟溶液的用量
丁二酮肟與鎳(Ⅳ)反應生成可溶性紅色絡合物，因此可以作為分光光度法測定鎳量的比色劑。在其他條件不變的情況下，向10 mL 25.0 μg/mL的鎳標準顯色液中分別加入1、2、3 mL 10 g/L的丁二酮肟溶液，以樣品空白為參比液，在530 nm處測量溶液的吸光度值，結果見表3。
表3 不同丁二酮肟溶液體積時的試驗結果
Tab. 3 Test results at different volumes of dimethylglyoxime solution
由表3可知，丁二酮肟的加入量由1 mL增加到3 mL，顯示溶液的吸光度呈現先增大后基本不變的趨勢，因此，選擇加入2 mL 10 g/L丁二酮肟溶液作為吸光度測量的顯色劑。
2.3.4 過硫酸銨溶液的用量
向10 mL 25 μg/mL的鎳標準顯色液中分別加入不同體積的40 g/L的過硫酸銨溶液，其他條件不變，在530 nm處測定溶液的吸光度，結果見表4。
表4 不同過硫酸銨溶液體積時的試驗結果
Tab. 4 Test results at different volumes of ammonium persulfate solution
由表4可知，加入3 mL過硫酸銨溶液的顯色液中有大量沉淀產生；隨著過硫酸銨用量的增加，溶液逐漸變得澄清；吸光度值隨著過硫酸銨用量的增加而逐漸升高后又趨于穩(wěn)定，因此，選擇向顯色液中加入5 mL過硫酸銨溶液。
2.3.5 校準曲線的建立
依次移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL鎳標準溶液，分別置于6只50 mL容量瓶中，向其中加入10 mL酒石酸鈉溶液、10 mL氫氧化鈉溶液、2 mL丁二酮肟溶液、5 mL過硫酸銨溶液，每加一種試劑后均要混勻，然后用水稀釋至標線，混勻。放置30 min后以試劑空白為參比，于波長530 nm處測量其吸光度，每個濃度梯度的標準溶液重復測定3次，以3次測定結果的平均值作為測定值。以鎳的質量分數為橫坐標x，以吸光度為縱坐標y，繪制標準工作曲線。鎳的質量分數在0～50.0%內與溶液的吸光度正相關，標準曲線的線性回歸方程為y=3.051 6x，相關系數為0.999 9。
2.4 共存元素的干擾
人造金剛石用觸媒粉以鐵和鎳為主要原料，具體的有效成分及含量要求見表5，其他配方的人造金剛石用觸媒粉可根據客戶要求確定有效成分及含量[22]。
表5 常見人造金剛石用觸媒粉有效成分技術要求
Tab. 5 Technical requirements for effective ingredients of catalyst powder for common synthetic diamond synthesis
2.4.1 理論分析
GB/T 223.23—2008《鋼鐵及合金 鎳含量的測定 丁二酮肟分光光度法》指出，50 mL顯色液中錳量大于1.5 mg、銅量大于0.2 mg、鈷量大于0.1 mg干擾測定。JC/T 2588—2021《人造金剛石用觸媒粉》雖對常見人造金剛石用觸媒粉中的銅含量沒有明確的技術要求，但是有效成分的含量大于99%，則其他微量元素的含量小于1%。假定其余組分中銅含量占比為1%，錳、鈷最大含量占比均為1.5%，樣品稱取質量為0.100 0 g，樣品溶液配制顯色液稀釋200倍，按照常見人造金剛石用觸媒粉有效成分技術要求和試驗方法對顯色液中的干擾元素含量進行計算，顯色液中的鈷量、錳量、銅量分別為7.5×10-3、7.5×10-3、5.0×10-3 mg。計算結果表明，顯色液中干擾元素的含量均小于國標中的規(guī)定值，因此人造金剛石用觸媒粉中的其他共存元素不會干擾鎳含量的準確測定。
2.4.2 實驗驗證
按照表6的設計平行稱取對應量的組分兩份，一份按照實驗方法進行操作，另一份進行加標測量，計算樣品中鎳的加標回收率。由表6可知，未添加干擾元素時，鎳的回收率(測量值與真實值之比)為100%；當Co含量為1%時，鎳的回收率為107%，當Co的加入量增加一倍時，鎳的回收率為100%，因此，Co不會干擾鎳含量的測定；同理，Mn和Cu以最高含量的2倍進行干擾測試，鎳的回收率為93%～107%，不會對鎳的測定產生干擾。綜上所述，人造金剛石用觸媒粉中的共存元素不干擾鎳的測定。
表6 共存元素的干擾試驗結果
Tab. 6 Interference experiments results with coexisting elements
3 方法學評價
準確可靠的分析方法應符合GB/T 27417—2017《合格評定化學分析方法確認和驗證指南》和GB/T 6379—2004《測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)》的要求。
3.1 精密度試驗
采用實驗方法對4個不同系列的人造金剛石用觸媒粉中的鎳含量進行6次平行測定，結果見表7。由表7可知，測定結果的相對標準偏差(RSD)小于0.5%，說明方法的精密度良好。
表7 方法的精密度試驗結果
Tab. 7 Precision test results of the method
3.2 樣品加標回收試驗
分別加入不同量的鎳標準溶液進行加標回收試驗，結果見表8。由表8可知，加標回收率為99%～101%，說明準確度良好。
表8 方法的準確度試驗結果
Tab. 8 Correctness test results of the method
4 結論
基于分光光度法定量測量的原理與方法，建立起丁二酮肟分光光度法測定人造金剛石金屬觸媒中鎳含量，明確了鹽酸-硝酸混酸、高氯酸、酒石酸鈉、氫氧化鈉、丁二酮肟以及過硫酸銨等所需試劑的用量，并通過進行干擾試驗對方法技術指標進行了驗證。該方法的準確度高、穩(wěn)定性好，滿足日常分析要求。
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來源：化學分析計量
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