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摘 要： 建立超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定豬肉、雞肉、魚肉等動(dòng)物源性食品中殘留地西泮。樣品經(jīng)氫氧化鈉溶液及乙腈提取，提取液氮?dú)獯蹈芍翚堅(jiān)?，?.1 mol/L鹽酸溶液復(fù)溶，復(fù)溶液經(jīng)MCX固相萃取小柱凈化，5%氨化甲醇洗脫吹干，以乙腈定容溶解，使用電噴霧離子源、正離子掃描方式和多反應(yīng)監(jiān)測模式進(jìn)行測定，內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。地西泮質(zhì)量濃度在0.5～20.0 μg/L內(nèi)地西泮和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度比值與地西泮和內(nèi)標(biāo)物的色譜峰面積比值線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，檢出限為0.5 μg/kg，定量限為1 μg/kg，加標(biāo)回收率為86.3%～101.2%，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.08%～10.21%（n=6）。該方法準(zhǔn)確度高、靈敏度高、穩(wěn)定性好，可以同時(shí)有效地處理和測定動(dòng)物源性食品中地西泮的含量。

 

關(guān)鍵詞： 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法； 地西泮； 動(dòng)物源性； 食品

 

地西泮是一種苯二氮卓類鎮(zhèn)靜劑[1]，具有抗焦慮、抗驚厥、鎮(zhèn)靜、催眠等效果，常用于治療抑郁、焦慮、暴躁等精神類疾病[2?4]。人體長期攝入地西泮會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)生依賴性和耐藥性，出現(xiàn)嗜睡、頭暈、記憶力減退等后遺癥[5?7]，但不少經(jīng)營者仍違規(guī)使用地西泮于動(dòng)物養(yǎng)殖和長途轉(zhuǎn)運(yùn)過程中，以抑制動(dòng)物的應(yīng)激行為，增加攝食量，達(dá)到育肥增重和提高存活率的目的[8?9]。眾多國際組織和國家對地西泮的使用和最大殘留限量作了限制[10]，我國GB 31650—2019《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)　食品中獸藥最大殘留限量》規(guī)定，地西泮只允許用于治療，但不得檢出。

 

目前，地西泮的檢測方法有酶聯(lián)免疫法[11]、氣相色譜法[12?13]、高效液相色譜法[14]、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[15?16]和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[17?21]。酶聯(lián)免疫法因其特異性反應(yīng)原理易受到干擾，穩(wěn)定性差且靈敏度低；氣相色譜法測定地西泮步驟繁瑣費(fèi)時(shí)，樣品處理需要衍生，且不易定性；高效液相色譜法的檢測靈敏度差，易受雜質(zhì)干擾，不易定性；氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法樣品處理繁瑣費(fèi)，需衍生化操作，耗時(shí)較長；液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法具有靈敏度高、特異性強(qiáng)、多重分析能力等優(yōu)勢，可以同時(shí)對多個(gè)目標(biāo)物進(jìn)行定性和定量，如已有文獻(xiàn)報(bào)道過血漿[15]、水產(chǎn)品[20]、豬肉[21]中地西泮的檢測分析方法。然而報(bào)道的文獻(xiàn)中，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在檢測地西泮殘留時(shí)的樣品分類和處理較為復(fù)雜，存在不同基質(zhì)樣品處理方法不同的問題。筆者嘗試建立一種統(tǒng)一檢測方法，簡化樣品處理程序，適用于不同動(dòng)物源性食品中地西泮殘留的檢測方法，旨在為豬肉、雞肉、魚肉等樣品大批量檢測提供參考依據(jù)。

 

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：ACQUITY TQD型，美國沃特世公司。

高效液相色譜儀：e2695型，美國沃特世公司。

電子天平：SQP型，感量為0.1 mg，德國賽多利斯公司。

高速冷凍離心機(jī)：Multifuge X1R型，美國賽默飛公司。

氮吹儀：N-EVAP-24型，美國奧格曼公司。振蕩器：MS3 basic型，德國艾卡公司。

24位固相萃取裝置：W-SPE24型，北京萊伯泰儀器股份有限公司。

乙腈、甲醇：均為色譜純，德國默克公司。甲酸：色譜純，美國邁瑞達(dá)公司。

氫氧化鈉、鹽酸、氨水：均為分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

地西泮、地西泮-D5標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度均為100 mg/L，壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司。

MCX固相萃取柱、HLB固相萃取柱：均為3 mL/60 mg，美國沃特世公司。

C18固相萃取柱：3 mL/100 mg，美國安捷倫科技有限公司。

動(dòng)物源性食品：采集豬肉、雞肉、魚肉樣品，取可食肌肉組織部分，高速絞碎均質(zhì)，-18 ℃下保存，備用。

實(shí)驗(yàn)用水為屈臣氏純凈水。

1.2 儀器工作條件

1.2.1 色譜儀色

譜柱：ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm，1.7 μm，美國沃特世公司)；柱溫：35 ℃；進(jìn)樣體積：5 μL；流動(dòng)相：A相為體積分?jǐn)?shù)0.1%的甲酸乙腈溶液，B相為體積分?jǐn)?shù)0.1%的甲酸水溶液；流量：0.2 mL/min；洗脫方式：梯度洗脫，洗脫程序見表1。

表1   梯度洗脫程序

Tab. 1   Gradient elution procedure

 

1.2.2 質(zhì)譜儀

離子源：電噴霧離子源(ESI+)；離子源溫度：140 ℃；毛細(xì)管電壓：3.2 kV；脫溶劑氣溫度：400 ℃；脫溶劑氣流量：600 L/h；碰撞氣流量：0.15 mL/min；錐孔氣流量：50 L/h；監(jiān)測方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)。地西泮和內(nèi)標(biāo)物地西泮-D5的MRM質(zhì)譜參數(shù)見表2。

表2   地西泮及地西泮-D5的MRM質(zhì)譜參數(shù)表

Tab. 2   MRM mass spectrum parameters of diazepam and diazepan-D5

注：*為定量離子。

 

1.3 試劑配制

氫氧化鈉溶液：1 mol/L。準(zhǔn)確稱取40 g氫氧化鈉，用水溶解并冷卻后，轉(zhuǎn)移至1 000 mL容量瓶中，用水定容至標(biāo)線。鹽酸溶液：0.1 mol/L。量取8.3 mL濃鹽酸，用水稀釋至1 000 mL。5%氨化甲醇：取氨水5 mL，用甲醇稀釋至100 mL。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

準(zhǔn)確移取地西泮標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL至10 mL容量瓶中，用乙腈定容至標(biāo)線，得到質(zhì)量濃度為10 mg/L的地西泮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。量取1 mL地西泮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至100 mL容量瓶中，用0.1%甲酸乙腈溶液定容至標(biāo)線，得到質(zhì)量濃度為100 μg/L的地西泮標(biāo)準(zhǔn)中間液。按同樣的方法配制地西泮-D5質(zhì)量濃度為100 μg/L的內(nèi)標(biāo)工作液。置于4 ℃避光保存。

分別吸取地西泮標(biāo)準(zhǔn)中間液0.05、0.10、0.20、0.5、1.0、2.0 mL于6只10 mL容量瓶中，分別加入0.5 mL內(nèi)標(biāo)工作液，用乙腈定容至標(biāo)線，配制成質(zhì)量濃度分別為0.5、1.0、2.0、5.0、10、20 ng/mL的系列地西泮標(biāo)準(zhǔn)工作液，其中內(nèi)標(biāo)質(zhì)量濃度為5 ng/mL，現(xiàn)配現(xiàn)用。

1.5 實(shí)驗(yàn)步驟

分別準(zhǔn)確稱取豬肉、雞肉、魚肉樣品各2 g (精確至0.05 g)，置于不同50 mL聚乙烯離心管中，加入50 μL內(nèi)標(biāo)工作液，然后加入1 mol/L氫氧化鈉溶液0.2 mL和乙腈10 mL，高速渦旋60 s，以8 000 r/min離心5 min，轉(zhuǎn)移上層提取液至50 mL聚乙烯管中。重復(fù)提取一次，合并兩次提取液，用40 ℃氮?dú)獯抵两?。加?.1 mol/L鹽酸溶液3 mL溶解殘?jiān)?，? 000 r/min離心5 min，得到豬肉、雞肉、魚肉樣品提取液。

依次用甲醇、水、0.1 mol/L鹽酸溶液各3 mL活化MCX固相萃取小柱，取樣品提取液過柱，依次用水、甲醇各3 mL淋洗，抽干，用5%氨化甲醇溶液5 mL洗脫，收集洗脫液，洗脫液在40 ℃氮?dú)獯蹈?。殘留物中加?.1%甲酸乙腈1 mL，充分溶解，過0.22 μm微孔濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

在相同的儀器工作條件下，以保留時(shí)間和相對離子豐度定性。建立以目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)和目標(biāo)化合物與內(nèi)標(biāo)物的色譜峰面積比值為縱坐標(biāo)的線性方程來計(jì)算樣品中化合物的濃度。

 

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品處理方法的優(yōu)化

2.1.1 提取溶劑的選擇

目標(biāo)物地西泮呈弱堿性，根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，多采用甲醇、乙腈、乙酸乙酯和正己烷等作為提取溶劑[17?21]。分別采用甲醇、乙腈、乙酸乙酯和正己烷4種提取試劑，按照樣品處理步驟對豬肉、雞肉、魚肉空白添加樣品(5 μg/kg)進(jìn)行提取，不經(jīng)凈化直接用1 mL 0.1%甲酸乙腈溶液溶解定容，用高效液相色譜儀測定。不同提取試劑時(shí)不同樣品的回收率見圖1。由圖1可見，采用乙腈作為提取試劑效果最好。

圖1   不同提取劑時(shí)3種基質(zhì)樣品回收率（n=3）

Fig. 1   Recovery rates of three matrix samples with different extractants（n=3）

因該步驟未進(jìn)行凈化處理，雜質(zhì)較多，選擇以高效液相色譜儀測定加標(biāo)樣品，以色譜峰高定量，計(jì)算回收率。研究發(fā)現(xiàn)，甲醇極性強(qiáng)，提取雜質(zhì)較多，對地西泮的提取效果不理想。正己烷作為提取溶劑時(shí)，地西泮的提取效率均偏低，且提取溶液中油脂含量較高，不利于后續(xù)的萃取柱凈化。使用乙酸乙酯和乙腈為提取溶劑時(shí)，二者提取效率相近，但是乙酸乙酯對于高脂肪樣品(豬肉)會(huì)出現(xiàn)提取溶液中油脂較多的問題，嚴(yán)重影響萃取凈化過柱，因此，采用乙腈作為提取溶劑。比較了不同pH值的乙腈提取液對地西泮回收率的影響，結(jié)果見圖2。由圖2可見，不同酸堿度的乙腈提取液對3種樣品中地西泮的回收率影響較小，使用經(jīng)氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至10左右的乙腈(等同加入1 mol/L氫氧化鈉溶液0.2 mL)，地西泮的回收率最高。

圖2   不同pH值乙腈提取劑時(shí)3種基質(zhì)樣品回收率（n=3）

Fig. 2   Recovery rates of three matrix samples with different pH value of acetonitrile extraction agent （n=3）

2.1.2 凈化小柱的選擇

固相萃取小柱因其操作簡單、高效的富集和凈化特點(diǎn)被廣泛運(yùn)用于獸藥殘留檢測工作[22?23]。比較了動(dòng)物性樣品獸藥殘留檢測中常用到的3種固相萃取小柱MCX、HLB和C18對地西泮的凈化效果?？瞻讟悠坟i肉、雞肉、魚肉按1.5方法進(jìn)行處理，獲得未凈化的空白樣品基質(zhì)提取液，加入100 μg/L的地西泮標(biāo)準(zhǔn)中間液，得到標(biāo)準(zhǔn)添加溶解液。分別使用上述3種固相萃取小柱，按照樣品凈化步驟對標(biāo)準(zhǔn)添加溶解液進(jìn)行凈化，供超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定，采用外標(biāo)法定量，以回收率評價(jià)固相萃取小柱的凈化效果，結(jié)果如圖3所示。由圖3可見，HLB小柱對3種樣品基質(zhì)中地西泮的回收率明顯低于MCX和C18小柱，說明HLB柱對地西泮的提取凈化效果不如MCX和C18小柱。C18小柱對3種樣品基質(zhì)中地西泮的回收率為75.1%～81.9%，可滿足檢測要求，但不易除去油脂等雜質(zhì)，試驗(yàn)過程中有明顯的柱子堵塞現(xiàn)象。MCX小柱對3種樣品基質(zhì)中地西泮具有良好的凈化效果，回收率為86.6%～93.7%，完全滿足不同基質(zhì)樣品中地西泮的處理凈化要求，因此選擇采用MCX柱進(jìn)行樣品凈化。

圖3   不同萃取小柱時(shí)3種基質(zhì)樣品的回收率（n=3）

Fig. 3   Recovery rate of three matrix samples in different extraction columns（n=3）

2.2 基質(zhì)效應(yīng)

由于動(dòng)物產(chǎn)品樣品基質(zhì)組成復(fù)雜，容易影響目標(biāo)物的電離，會(huì)產(chǎn)生一定的基質(zhì)效應(yīng)[24]。分別選取豬肉、雞肉、魚肉3種空白基質(zhì)樣品，按1.5方法制得基質(zhì)溶液，以基質(zhì)溶液配制基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，供超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定，繪制基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線?；|(zhì)樣品的標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率為ki，溶劑配制的標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率為kn，(ki/kn-1)×100%評價(jià)地西泮的基質(zhì)效應(yīng)(EM)[25?26]。EM的絕對值越接近為零，說明基質(zhì)效應(yīng)越小，反之則基質(zhì)效應(yīng)越大。

不同基質(zhì)樣品中地西泮的色譜圖見圖4。由圖4可見，3種不同基質(zhì)樣品經(jīng)MCX萃取小柱凈化后，該試驗(yàn)基質(zhì)效應(yīng)的影響較小。試驗(yàn)方法采用添加同位素內(nèi)標(biāo)的方式進(jìn)行定量分析，在實(shí)際樣品測定中可以進(jìn)一步減小基質(zhì)效應(yīng)的影響。

圖4   不同基質(zhì)樣品中地西泮的色譜圖（5 μg/L）

Fig. 4   Chromatogram of diazepam in different matrix samples（5 μg/L）

2.3 線性方程、檢出限與定量限

按1.5方法制得空白基質(zhì)液，按1.4方法采用空白基質(zhì)液加入標(biāo)準(zhǔn)中間液配制一系列濃度基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液(內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量濃度為5 ng/mL)進(jìn)行測定，地西泮與內(nèi)標(biāo)物的色譜峰面積比值為縱坐標(biāo)y，地西泮與內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度比值為橫坐標(biāo)x，繪制工作曲線。按照信噪比為3和10分別確定為地西泮的檢出限和定量限。地西泮的線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限與定量限見表3。由表3可知，地西伴質(zhì)量濃度在0.5～20 ng/mL內(nèi)，地西泮與內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度比值與地西泮與內(nèi)標(biāo)物的色譜峰面積比值線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999。

表3   地西泮的線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限

Tab. 3   Linear equation，correlation coefficient，detection limit and quantification limit of diazepam

 

2.4 加標(biāo)回收試驗(yàn)

稱取豬肉、雞肉、魚肉陰性樣品各2 g，分別加入質(zhì)量濃度100 ng/mL系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.02、0.1、0.2 mL，加入100 ng/mL內(nèi)標(biāo)工作液0.05 mL，每一個(gè)添加水平做6份平行樣品。按照1.5實(shí)驗(yàn)步驟處理，測定樣品中地西伴含量，加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果見表4。由表4可知，以上3種基質(zhì)樣品中加標(biāo)平均回收率為86.3%～101.2%，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為4.08%～10.21%(n=6)，表明該方法對不同基質(zhì)樣品中地西泮的測定具有良好的準(zhǔn)確度和精密度，可以滿足GB/T 27404—2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范　食品理化檢測》對回收率和精密度的要求。

表4   加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

Tab. 4   Results of standard addition recovery test

 

3 結(jié)語

建立了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定不同動(dòng)物源性食品中地西泮殘留量，該方法解決了不同基質(zhì)樣品處理方法需分類處理的問題，樣品經(jīng)氫氧化鈉-乙腈提取，選用MCX柱凈化，同位素內(nèi)標(biāo)法定量，該方法準(zhǔn)確度高、靈敏度高、穩(wěn)定性好，樣品處理簡便，適用于大批量動(dòng)物源性食品中地西泮的測定，可為藥物殘留風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控與監(jiān)管提供可靠的依據(jù)。

 

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16 吳惠勤，金永春，蔡明招，等.氣相色譜-質(zhì)譜法同時(shí)檢測10種常見精神類藥物［J］.分析化學(xué)，2007，35（4）： 500.
    WU Huiqin，JIN Yongchun，CAI Mingzhao，et al. Simultaneous determination of 10 mental drugs by gas chromatography-mass spectrometry［J］. Chinese Journal of Analytical Chemistry，2007，35（4）： 500.

17 萬譯文，李小玲，索紋紋，等. QuEChERS/HPLC-MS/MS法測定漁用飼料及餌料中地西泮及其代謝物［J］.飼料研究，2024（13）： 124.
    WAN Yiwen，LI Xiaoling，SUO Wenwen，et al. Determination of diazepam and its metabolites in fishery feed and bait by QuEChERS/HPLC-MS/MS［J］. Feed Research，2024（13）： 124.

18 鄒游，邵琳智，陳思敏，等. QuEChERS-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定動(dòng)物源性食品中3種鎮(zhèn)靜劑殘留［J］.色譜，2017，35（8）： 801.
    ZOU You，SHAO Linzhi，CHEN Simin，et al. Determination of three tranquillizer residues in animal foods by QuEChERS-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry［J］. Chinese Journal of Chromatography，2017，35（8）： 801.

19 王旭峰，王強(qiáng)，張英俠，等.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測定水產(chǎn)品中10種鎮(zhèn)靜劑及其代謝物殘留［J］.分析測試學(xué)報(bào)，2023，42（7）： 833.
    WANG Xufeng，WANG Qiang，ZHANG Yingxia，et al. Simultaneous determination of ten tranquilizers and their metabo-lites in aquatic products by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry［J］. Journal of Instrumental Analysis，2023，42（7）： 833.

20 張璇，楊光昕，孔聰，等.高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定水產(chǎn)品中鎮(zhèn)靜劑及其代謝物殘留［J］.分析化學(xué)，2021，49（3）： 460.
    ZHANG Xuan，YANG Guangxin，KONG Cong，et al. Determination of tranquilizer and their metabolites residues in aquatic products by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry［J］. Chinese Journal of Analytical Chemistry，2021，49（3）： 460.

21 孫婷，王鷺驍，曾三妹，等.固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測定豬肉中20種精神藥物殘留［J］.色譜，2014，32（7）： 702.
    SUN Ting，WANG Luxiao，ZENG Sanmei，et al. Simultaneous determination of twenty psychoactive drugs in pork by solid phase extraction coupled with ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry［J］. Chinese Journal of Chromatography，2014，32（7）： 702.

22 趙瑩，尹丹陽，王瑋，等.通過式固相萃取-氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測定淡水魚中14種麻醉劑的殘留量［J］.理化檢驗(yàn)（化學(xué)分冊），2022，58（10）： 1 130.
    ZHAO Ying，YIN Danyang，WANG Wei，et al. Simultaneous determination of residues of 14 anesthetics in freshwater fish by gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry with pass-through solid phase extraction［J］. Physical Testing and Chemical Analysis（Part B：Chemical Analysis），2022，58（10）： 1 130.

23 郭添榮，萬渝平，孫利，等.通過式固相萃取結(jié)合超高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜快速篩查畜禽肉中108種獸藥殘留［J］.分析化學(xué)，2022，50（2）： 271.
    GUO Tianrong，WAN Yuping，SUN Li，et al. Rapid screening and confirmation of 108 kinds of veterinary drug residues in livestock and poultry meat by solid phase extraction purification and liquid chromatography coupled with quadrupole/orbitrap mass spectrometry［J］. Chinese Journal of Analytical Chemistry，2022，50（2）： 271.

24 陳杰鋒，梁明，冼燕萍，等.新型鐵磁性氟化石墨烯制備/凈化-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定茶湯中10種含氟殺蟲劑及其浸出率［J］.分析化學(xué)，2019，47（8）： 1 258.
    CHEN Jiefeng，LIANG Ming，XIAN Yanping，et al. Preparation of ferromagnetic fluorinated graphene for purification and analysis of 10 kinds of fluorine-containing pesticides in tea soups by gas chromatography-mass spectrometer and investigation of transfer rate［J］. Chinese Journal of Analytical Chemistry，2019，47（8）： 1 258.

25 ORFANIDIS A，GIKA H，MASTROGIANNI O，et al. Determination of drugs of abuse and pharmaceuticals in skeletal tissue by UHPLC-MS/MS［J］. Forensic Science International，2018，290： 137.

26 周悅榕，李丹妮，吳劍平，等.超高效液相色譜-電噴霧電離-串聯(lián)質(zhì)譜法測定豬糞便中6種抗生素殘留的基質(zhì)效應(yīng)研究［J］.分析測試學(xué)報(bào)，2017，36（8）： 1 010.
    ZHOU Yuerong，LI Danni，WU Jianping，et al. Study on matrix effects in analysis of six antibiotics in swine manure by ultra performance liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometry［J］. Journal of Instrumental Analysis，2017，36（8）： 1 010.