當(dāng)前,具有粘附性的水凝膠已在皮膚修復(fù)、傷口縫合和可穿戴設(shè)備等領(lǐng)域展現(xiàn)出很好的應(yīng)用前景。你是否會有這樣的疑惑:所制備的水凝膠粘不粘?能否有效的粘附于生物組織?粘附強(qiáng)度又如何?針對這些問題,本期整理了常見的水凝膠粘附性能表征手段及案例分析,供大家參考。
1表觀粘附
測試方式:直接將水凝膠片粘附于各基材表面,采用垂直提拉或剝離等方法直觀展現(xiàn)凝膠的粘附性能。
圖1 水凝膠粘附性:A,凝膠結(jié)構(gòu)示意圖;B/I.凝膠對不同基材的粘附展示;J,粘附于大鼠肝臟表面的水凝膠抵抗流水作用
2搭接剪切
測試方式:將水凝膠粘合劑置于兩個(gè)較硬的基材樣條之間進(jìn)行搭接剪切測試(如圖2所示)(注意:搭接剪切測試中凝膠的厚度會影響測試結(jié)果)。
圖2 搭接剪切測試示意圖及粘附力隨位移的關(guān)系圖(area為粘合劑與待測物接觸面積)
評價(jià)手段:通過萬能試驗(yàn)機(jī)測試得到粘附作用力與位移之間的關(guān)系圖,并由圖2所示公式計(jì)算得到水凝膠的粘附強(qiáng)度。
圖3 搭接剪切示意圖及PANH粘附性水凝膠對不同生物組織的粘附強(qiáng)度
3拉伸試驗(yàn)
測試方式:通過測試粘合劑(如水凝膠)從待測物表面分離所需的力來確定粘附強(qiáng)度(如圖4)。
圖4 拉伸試驗(yàn)測試示意圖及粘附力隨位移的關(guān)系圖(area為粘合劑與待測物接觸面積)
評價(jià)手段:同搭接剪切測試,可由圖4中公式計(jì)算得到水凝膠的粘附強(qiáng)度。
圖5 拉伸試驗(yàn)示意圖及水凝膠對各生物組織的粘附強(qiáng)度
4剝離測試
測試方式:按照剝離角度分為180°剝離測試(即T型剝離測試,圖6a)和90°剝離測試(圖6b);通過測試樣品從粘附界面被剝離所需的力來確定粘附強(qiáng)度。
圖6 180°(圖a)和90°(圖b)剝離測試示意圖及粘附力隨位移變化的關(guān)系圖(圖b,第Ⅱ階段最大剝離力決定脫粘抗力,第Ⅲ階段穩(wěn)態(tài)剝離力決定粘接韌性)(width為樣品寬度)
評價(jià)手段:由圖6所示公式計(jì)算得到水凝膠的界面粘附強(qiáng)度(Interfacial toughness),其中180°型剝離時(shí),Interfacial toughness = 2Fpeel / width;90°剝離時(shí),Interfacial toughness = Fpeel / width。
圖7 基于腺嘌呤和胸腺嘧啶修飾的聚丙烯酰胺水凝膠的90°剝離測試及及粘附力隨位移變化的關(guān)系圖
5爆破壓力測試
測試方式:將水凝膠粘于打孔的組織或材料表面,通過向密封容器中注入水或空氣等,以施加壓力,通過測試密閉容器壓力值來測試爆破壓力(如圖8)。
圖8 爆破壓力測試示意圖及壓力隨時(shí)間的關(guān)系圖
評價(jià)手段:凝膠密閉界面破裂前的壓力峰值可被認(rèn)為是爆破壓力。
圖9 a,自制爆破測試裝置示意圖;b,水凝膠和商用生物膠粘劑的爆破壓力對比
6探針粘性測試
測試方式:首先,將水凝膠固定于基底上,探針以恒定的壓縮速率壓縮水凝膠樣品,達(dá)到額定壓力(如0.1 N)。然后,探針在該位置保持60s。隨后,以恒定的速度縮回,直到脫粘完成(如圖10)。
圖10 探針粘性測試示意
評價(jià)手段:通過探針從水凝膠表面分離過程中的力-位移曲線來確定粘附強(qiáng)度。
以上水凝膠粘附性測試方法也適用于水下環(huán)境的粘附性測試,僅需設(shè)置合適的水下測試條件。
如圖11所示,展示了水凝膠的水下粘附性能測試的模型。
圖11 水凝膠水下粘附測試方法:A.搭接剪切試驗(yàn); B C.探針粘附試驗(yàn); D.剝離試驗(yàn); E.拉伸試驗(yàn)
Tip 小貼士
以上從測試方式和評價(jià)手段簡要介紹了常見的水凝膠的粘附性測試,而粘附性水凝膠設(shè)計(jì)的初衷旨在通過去除水化層,與界面形成較強(qiáng)的共價(jià)鍵和分子間作用力,使其能夠更好地應(yīng)用在如創(chuàng)面、關(guān)節(jié)軟骨等濕態(tài)環(huán)境。另外,粘附性水凝膠的機(jī)械韌性也是需要考慮的,以削弱動態(tài)環(huán)境下的疲勞效應(yīng)。在相關(guān)粘附性水凝膠課題研究時(shí),可從所設(shè)計(jì)的材料特性出發(fā),綜合選取合適科學(xué)的測試手段和測試模型來驗(yàn)證自己的結(jié)論。