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摘 要： 針對分光光度計開展誤差分析，提出一種基于多項式擬合的分光光度計透射比校正方法，通過對分光光度計的透射比示值誤差進行多項式擬合，建立分光光度計透射比示值誤差修正模型，以實現(xiàn)分光光度計誤差校正。采用721型可見分光光度計作為被測對象進行試驗驗證，結果表明，基于多項式擬合的分光光度計透射比校正方法能有效提升儀器透射比指標的測試精度，將透射比示值相對誤差上限控制在0.2%以內(nèi)。該方法在儀器研發(fā)、校準等方面具有較高的工程應用價值。

 

關鍵詞： 分光光度計； 誤差分析； 多項式擬合； 試驗驗證

 

分光光度計是依據(jù)朗伯-比爾定律研制的光譜分析儀器，在醫(yī)學分析、化工冶煉以及國防計量等多個領域具有廣泛的應用[1]。儀器原理是通過測量樣品對特定波長光的吸收特性，實現(xiàn)對物質成分的定量分析[2]。透射比作為分光光度計的關鍵性能指標，直接反應分光光度計測量結果的準確性及可靠性[3]，在實際運行時，由于光源波動、探測器響應非線性、光學系統(tǒng)誤差等因素的影響不可避免地出現(xiàn)分光光度計透射比示值誤差[4]，為確保測量結果的準確一致，需要針對透射比示值誤差進行校正。目前，分光光度計的透射比校正方法以標定法為主，標定法是通過測試已知透射比示值的標準物質獲得透射比示值誤差，并加補償值以進行校正。這種方法只能單點校正，故存在時效性差、無法滿足不同型號及不同規(guī)模下分光光度計誤差校正需求。筆者針對現(xiàn)有分光光度計校正方法效率低、普遍適用性差的問題，根據(jù)分光光度計透射比示值誤差產(chǎn)生機理，使用多項式擬合建立誤差模型，研究基于多項式擬合的分光光度計校正方法并進行了試驗驗證。

 

1 誤差分析

1.1 重復測試引入的測量誤差

由于分光光度計操作人員的專業(yè)水平存在差異，部分操作人員可能對儀器的預熱程序執(zhí)行不充分或對檢定規(guī)程的理解存在偏差，從而導致重復測試過程中引入顯著的測量誤差[5]；測試環(huán)境的動態(tài)變化例如溫度、濕度的波動以及供電電源的不穩(wěn)定性，也可能導致同一操作人員在多次測試中結果不一致。這些因素共同作用影響測量結果的準確性和可靠性，導致分光光度計測試出現(xiàn)重復性誤差。

1.2 儀器機械結構誤差

分光光度計光路控制依賴于特定的機械結構，機械加工過程中零件的加工公差會影響濾光片入射信號的控制[6]；光學密封結構的缺陷會引起信號漏光現(xiàn)象，導致透射比測量值與濾光片的標準值之間出現(xiàn)顯著偏差[7]；儀器的安裝與調試過程中，光敏元件表面可能附著灰塵或其他微小顆粒，作為雜質引入額外的雜散光信號，進而導致測試結果偏離真實值[8]。上述誤差均屬于儀器機械結構誤差，其根源在于儀器設計與加工過程中的固有局限性，只能通過優(yōu)化加工工藝、改進密封設計等間接方法減小其對測量結果的影響。

1.3 儀器示值與標準值不匹配誤差

儀器組裝調試完成后，儀器示值相對于輸入信號的增益、角系數(shù)及靈敏度需通過一系列標準化測試以進行標定。標定過程中需使用具有已知特性的標準物質作為參考，儀器輸出值與標準物質參考值之間的偏差被定義為儀器示值與標準值不匹配誤差[9]。

上述三類誤差中，重復性測試引入的測量誤差可通過明確檢定規(guī)程中規(guī)定的測試方法、提升操作人員的專業(yè)水平以及采用多次測量取平均值的方式進行有效消減[10]。分光光度計的機械結構誤差及儀器示值與標準值不匹配誤差，則需通過標定補償?shù)姆椒ㄟM行消減，即通過對比儀器示值與標準物質參考值，確定系統(tǒng)誤差的數(shù)學模型及誤差修正模型，實現(xiàn)分光光度計誤差校正。

 

2 多項式擬合數(shù)學模型

分光光度計透射比參數(shù)多項式擬合數(shù)學模型的本質是通過數(shù)學計算的方法建立標準物質透射比量值與儀器透射比示值之間的函數(shù)關系，為透射比的精確校正提供數(shù)學依據(jù)[11]。標準透射比濾光片為已知參考值具有穩(wěn)定透射比特性的標準物質，能夠作為參考標準評估儀器在不同波長下的測量偏差。因此在波長誤差符合約定值的基礎上，使用標準透射比濾光片對分光光度計進行透射比示值誤差標定[12-13]。為減小偶然性誤差和重復性測試引入的測量誤差，基于統(tǒng)計學原理，通過增加測量次數(shù)的方法來降低隨機波動對測量結果的影響，從而提高數(shù)據(jù)的可靠性和準確性[14]。儀器示值取值見式(1)：

(1)

式中：——儀器示值平均值；xi——第i次測量所得儀器透射比示值；n——測量次數(shù)。為保證擬合精度和效率，須在儀器測量范圍內(nèi)少量均勻取點。以四階多項式為例，將濾光片透射比值作為標準，儀器透射比示值作為參數(shù)建立透射比標準值與儀器示值之間的函數(shù)關系式見式(2)：

(2)

式中：xs——透射比標準值；x——儀器透射比實測值；——為標準值與儀器示值的四階多項式相關系數(shù)。開展多項式擬合的過程即為求解方程式的過程，將式(2)展開，可得式(3)：

(3)

式中：xs1、xs2、xs3、xs4、xs5——透射比標準值；x1、x2、x3、x4、x5——儀器透射比實測值。代入濾光片標準示值與儀器透射比實測值，通過數(shù)學計算得到多項式系數(shù)的值，代回多項式即可得到儀器透射比實測值與透射比標準值之間的數(shù)學模型。

 

3 試驗驗證

3.1 計量器具控制

根據(jù)JJG 178—2007《紫外、可見、近紅外分光光度計檢定規(guī)程》要求，在10～35 ℃、相對濕度不大于85%條件下，使用自研GBW(E) 130123型可見光區(qū)透射比濾光片及相關標準物質進行分光光度計透射比校正。

3.2 驗證結果

以自研某型可見分光光度計作為被測對象(儀器波長示值誤差0.1 nm，透射比測量范圍0～100%)，針對635、546、440 nm典型工作波長下透射比示值進行試驗驗證。開機并預熱儀器，取透射比標稱值0、30%、50%、90%、100%(標準值0.00、31.51%、50.18%、91.02%、100.00%)濾光片作為測試標準，使用分光光度計測試標準濾光片透射比示值3次，以平均值作為儀器透射比最終測量示值[15]，校正前儀器透射比測量值如表1所示。

表1   校正前儀器透射比測量值

Tab. 1   Measurement value of instrument transmittance before calibration

 

將校正前實測平均值代入公式(3)，聯(lián)立標準值解方程組，可得635、546、440 nm波長下系統(tǒng)誤差校正模型分別如式(4)～(6)所示：

(4)

 

(5)

 

(6)

式中：y1、y2、y3——誤差校正后透射比示值；x1、x2、x3——誤差校正前透射比示值。以誤差模型為基礎編寫誤差校正程序，后續(xù)以程序修正的數(shù)據(jù)作為儀器實際測量值，按照上述方法重新測量濾光片透射比示值，校正后儀器透射比測量值如表2所示。

表2   校正后儀器透射比測量值

Tab. 2   Measurement value of instrument transmittance after calibration

 

按照只入不舍的原則進行誤差上限確認，由表1及表2可知，校正前儀器相對誤差上限為2.4%，校正后相對誤差上限為0.2%。針對校正后仍存在的誤差進行分析可知：重復測試引入的測量誤差為隨機誤差，通過多次測試取平均值的方法可以減小隨機誤差，但并不能完全消除。儀器機械結構誤差、儀器示值與標準值不匹配誤差屬于系統(tǒng)誤差，理論上可以采取增加修正值、乘以修正因子的方法進行消除。但在實際校正方法中，標準值點選取過多會增加計算量，誤差修正模型復雜導致工作量過大無法完成校正；標準點選取較少則不能完全消除系統(tǒng)誤差。故在校正后的測量結果中仍存在少量誤差，為誤差校正后剩余隨機誤差及系統(tǒng)誤差之和。

 

4 結論

針對分光光度計誤差來源開展研究，基于多項式擬合的方法建立分光光度計誤差校正模型，按照相關檢定規(guī)程進行試驗驗證。通過對比校正前后分光光度計測量誤差，驗證基于多項式擬合的分光光度計校正方法的可行性。通過試驗結果分析,基于多項式擬合的分光光度計校正方法能有效降低分光光度計測量誤差，將誤差范圍控制在0.2%以內(nèi)，具備較高的工程實用價值?；谝陨涎芯靠芍瑸楂@得更高的測試精度，可通過增加測量點及建立高階多項式方程的方法進一步對分光光度計測量誤差開展校正。

 

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