變形高溫合金因其在600℃以上強(qiáng)度較高，具有良好的抗疲勞、抗氧化、耐腐蝕性能以及良好的加工性能、焊接性能和長(zhǎng)期組織穩(wěn)定性等優(yōu)勢(shì)，已被廣泛應(yīng)用于制備航空發(fā)動(dòng)機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)的渦輪盤、軸類件、環(huán)形件等熱端部件。隨著航空發(fā)動(dòng)機(jī)和燃?xì)廨啓C(jī)的不斷發(fā)展，熱端部件進(jìn)口、出口溫度越來(lái)越高，需研制新的承溫能力更高的變形高溫合金，并解決其制備工藝難度大等問(wèn)題。當(dāng)前耐溫能力較高的Ni-Co-Cr 基變形高溫合金體系是國(guó)內(nèi)外研究的重點(diǎn)。
GH4079 是一種Ni-Co-Cr基γ'相沉淀強(qiáng)化型變形高溫合金，對(duì)應(yīng)于俄羅斯牌號(hào)合金ЭK79，是GH4742（ЭП742）合金的改進(jìn)型。GH4079 合金在GH4742 合金基礎(chǔ)上明顯提高Al、Ti、Nb、Co 含量并添加W、V等強(qiáng)化元素， 其中Al+Ti+Nb 總的質(zhì)量分?jǐn)?shù)已超過(guò)8%，以形成復(fù)雜合金化Ni-Cr-Co 固溶體和Ni3（A1、Ti、Nb）型γ' 相；同時(shí)添加微量的C、B 等元素以實(shí)現(xiàn)強(qiáng)化晶界，進(jìn)而具有較優(yōu)異的熱強(qiáng)性和綜合性能，使用溫度也從GH4742 合金的750℃提高到800℃。但如此復(fù)雜的高合金化，也必然導(dǎo)致該合金鑄態(tài)組織中存在元素微觀偏析、偏析析出相多且其種類復(fù)雜， 而且其熱加工塑性很差、熱加工適用溫度區(qū)間很窄，材料及制件研制具有一定難度。目前，俄羅斯在大量發(fā)動(dòng)機(jī)中，已廣泛地選用該合金制造渦輪盤。
然而，國(guó)內(nèi)關(guān)于GH4079合金的研究歷史還較短，目前針對(duì)GH4079 合金的研究報(bào)道也較少，僅有的研究主要是熱變形行為、組織演變、表面加工參數(shù)等方向，關(guān)于該合金化學(xué)成分、顯微組織、力學(xué)性能關(guān)聯(lián)性的研究鮮有報(bào)道。例如，微合金化元素C 含量一直是變形高溫合金研制的關(guān)注重點(diǎn)之一，C元素通常與Ti、Nb、W等元素形成MC、M23C6等類型碳化物，在基體和晶界強(qiáng)化中起到作用，但也可能對(duì)熱加工塑性不利或是潛在的疲勞裂紋源。公開報(bào)道的GH4079合金C質(zhì)量分?jǐn)?shù)要求范圍為0.04wt%~0.08wt%或?qū)挿阂?le;0.08wt%，現(xiàn)有研究報(bào)道中C質(zhì)量分?jǐn)?shù)主要在0.060wt%附近。而項(xiàng)目組前期工作發(fā)現(xiàn)C 含量及碳化物形態(tài)差異會(huì)造成GH4079合金力學(xué)性能波動(dòng)， 當(dāng)存在較多大尺寸碳化物時(shí)合金很容易過(guò)早斷裂失效，初步推測(cè)C 含量不能過(guò)高，但也缺少更低C 含量的相關(guān)研究報(bào)告。因此，為了獲得較佳的GH4079合金的C元素成分控制范圍，需進(jìn)一步研究GH4079合金中C元素對(duì)組織和性能的影響。
本研究制備3種不同C含量（0.018wt%、0.038wt%和0.051wt%）的GH4079合金，對(duì)合金凝固過(guò)程平衡相析出行為、經(jīng)熱加工后組織和性能進(jìn)行分析，系統(tǒng)研究0.018wt%~0.051wt%C含量對(duì)GH4079合金顯微組織和力學(xué)性能的影響規(guī)律，以揭示其作用機(jī)理，為該合金C含量的優(yōu)化控制以及性能的充分發(fā)揮提供一定理論指導(dǎo)。
01試驗(yàn)材料與方法
試驗(yàn)用GH4079合金材料，是采用真空感應(yīng)熔煉（VIM）+真空自耗重熔（VAR）雙聯(lián)冶煉的，經(jīng)高溫均勻化處理及鍛造開坯工藝制備，最終獲得準(zhǔn)200mm規(guī)格鍛制棒材。為研究微量合金元素C含量對(duì)GH4079合金組織和性能的影響，在真空感應(yīng)熔煉過(guò)程中添加配入不同質(zhì)量的碳棒， 但由于元素?zé)龘p導(dǎo)致實(shí)際化學(xué)成分與理論規(guī)劃存在一定偏差。對(duì)鍛制的3爐批棒材進(jìn)行化學(xué)成分分析，其主要化學(xué)成分見(jiàn)表1，C含量分別為0.018wt%、0.038wt%和0.051wt%，其他元素含量近似等同。
首先通過(guò)熱力學(xué)軟件計(jì)算這3種不同C含量化學(xué)成分的理論平衡凝固相圖，以初步了解平衡相析出行為，并結(jié)合從制備過(guò)程中的鑄態(tài)鑄錠上切取金相試樣的分析，進(jìn)一步研究證實(shí)凝固過(guò)程組織演變和相析出規(guī)律。再?gòu)腻懼瓢舨纳锨腥〗鹣嘣嚇蛹傲W(xué)試棒，均采用標(biāo)準(zhǔn)熱處理制度（1040℃/4 h/AC+1140℃/8h/AC+850℃/6h/AC+780℃/14h/AC）進(jìn)行處理后，開展組織性能分析測(cè)試。不同C 含量的金相試樣經(jīng)機(jī)械磨拋及20gCuSO4+100mL HCl+100mLH2O試劑化學(xué)腐蝕后，在Leica 型光學(xué)顯微鏡（OM）下觀察顯微組織；再次磨拋并經(jīng)150mL H3PO4+100mLH2SO4+15gCrO3溶液電解腐蝕后，采用FEINano 450型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（FE-SEM）觀察析出相特征。將力學(xué)試棒分別加工成拉伸試樣和持久試樣，按照GB/T 228.1《金屬材料拉伸試驗(yàn)方法》采用萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試試樣的室溫拉伸性能；按照GB/T 2039《金屬材料單軸拉伸蠕變?cè)囼?yàn)方法》采用持久試驗(yàn)機(jī)測(cè)試試樣在650℃/863MPa 條件下的持久性能。
02試驗(yàn)結(jié)果與討論
01C含量對(duì)平衡相析出行為的影響
圖1為利用JMatPro 熱力學(xué)軟件計(jì)算得到的3種C含量GH4079 合金理論平衡凝固相圖，不同C含量GH4079 合金主要平衡相析出溫度與析出量統(tǒng)計(jì)見(jiàn)表2。從表2的統(tǒng)計(jì)結(jié)果可以看出，C 含量對(duì)液相線、固相線、γ' 相基本沒(méi)有影響，但對(duì)GH4079合金中的碳化物析出行為有顯著影響。在平衡凝固條件下，GH4079合金液相線溫度約為1350℃，固相線溫度約為1270℃，說(shuō)明凝固溫度區(qū)間跨度80℃。從圖1的整體圖和局部放大圖中能清晰看出，在這80℃的凝固溫度區(qū)間內(nèi)，γ 相以及少量的MC 型碳化物相先后從液相中析出形成，并且析出量隨溫度的降低而逐漸增加。當(dāng)溫度降低至固相線溫度以下后，合金中先析出的γ 相又進(jìn)一步向γ' 相發(fā)生固-固轉(zhuǎn)變，并伴隨著少量的M3B2相、M23C6相和M2（CN）相等平衡相析出。GH4079合金的主要強(qiáng)化相γ'的析出溫度大約為1135℃，600℃下其平衡大約為46wt%。再如表2統(tǒng)計(jì)結(jié)果所示，當(dāng)C含量從0.018wt%提高至0.051wt%時(shí)，MC型碳化物的開始析出溫度從1297℃提高到1315℃，M23C6型碳化物通過(guò)固相轉(zhuǎn)變析出的析出溫度從754℃提高到788℃。這表明隨著C含量的增加，MC、M23C6型碳化物析出溫度逐漸升高。
由于實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)都處于非平衡凝固條件，而且高溫合金凝固過(guò)程通常以樹枝狀生長(zhǎng)方式結(jié)晶，非平衡凝固導(dǎo)致先結(jié)晶的枝晶干和后凝固的枝晶間的成分不同，即存在枝晶偏析。利用JMatPro熱力學(xué)軟件計(jì)算得到的C1成分GH4079 合金凝固過(guò)程液相中溶質(zhì)元素含量隨固相分?jǐn)?shù)變化的關(guān)系如圖2所示，C2、C3成分的變化規(guī)律與之相似， 因這3種成分GH4079 合金所含的元素相同。由圖2可知，隨著凝固的進(jìn)行，Nb、Mo和Ti元素在液相中的含量不斷升高， 說(shuō)明Nb、Mo和Ti元素在殘余液相中大量富集，且富集程度在凝固過(guò)程中不斷升高，屬于典型正偏析元素；而Ni、Co、Cr、Al、W元素主要在先凝固的枝晶干富集且偏析程度較輕。結(jié)合高溫合金材料學(xué)中凝固過(guò)程發(fā)生的相變理論，可以得知，凝固末期枝晶間的殘余液相含有大量的Nb、Mo、Ti元素， 造成該區(qū)域凝固溫度降低。再加上Nb、Mo、Ti是碳化物形成元素，Ti、Nb是強(qiáng)化相γ' 形成元素， 進(jìn)而為碳化物和低熔點(diǎn)共晶相等的析出提供了有利條件。
02C含量對(duì)顯微組織的影響
圖3是C1成分GH4079合金鑄態(tài)試樣拋光態(tài)及腐蝕態(tài)的顯微組織圖。可以看出，在圖3（a）拋光態(tài)下能觀察到的主要是塊狀析出相； 結(jié)合圖3（b）EDS分析得到的元素種類、含量及分布情況，認(rèn)為這些析出相主要是富Nb、Ti 和Mo的MC型碳化物（（Nb，Ti）C）， 是合金凝固時(shí)由液態(tài)直接析出的，與理論計(jì)算分析相一致。圖3（c）、（d）是經(jīng)腐蝕后顯示的枝晶組織，枝晶間存在大量呈片層狀分布、形狀類似葵花/ 扇狀的較大尺寸物相。綜合分析與大多數(shù)高溫合金中常見(jiàn)的（γ+γ'）共晶組織相似。
3種C含量GH4079合金鑄態(tài)鑄錠的碳化物和共晶組織如圖4所示。可以看出，隨著C含量升高，GH4079合金鑄態(tài)鑄錠中碳化物的含量和尺寸逐漸增大，碳化物形態(tài)從彌散細(xì)小塊狀向斷鏈狀、大塊長(zhǎng)條狀轉(zhuǎn)變，而存在于枝晶間的（γ+γ'）共晶組織的含量和分布位置隨之減少。結(jié)合2.1節(jié)相析出行為分析得知， 凝固末期枝晶間的殘余液相含有大量的Nb、Mo、Ti元素，為碳化物和低熔點(diǎn)共晶相等的析出提供了有利條件。可以推測(cè)，共晶組織在碳化物形成之后才析出，因?yàn)殡S著C含量的增加，碳化物含量增加，消耗了大量的共晶組織主要形成元素Ti 和Nb，造成枝晶間殘余液相中能形成共晶組織的元素相對(duì)減少，進(jìn)而導(dǎo)致凝固完成時(shí)共晶組織含量減少。
結(jié)合不同C含量的JMatPro熱力學(xué)計(jì)算、碳化物和共晶組織關(guān)聯(lián)性分析結(jié)果，GH4079合金凝固期內(nèi)的平衡相析出順序?yàn)椋篖→γ相（先在枝晶干，再是枝晶間），L→γ相+MC型碳化物，L→γ 相+MC 型碳化物+（γ+γ'） 共晶組織，L→γ 相+MC 型碳化物+（γ+γ'）共晶組織+其他相組織，其中MC 型碳化物和（γ+γ'） 共晶組織是GH4079 合金凝固過(guò)程中的主要偏析產(chǎn)物，主要存在于后凝固的枝晶間。
圖5是3種C含量GH4079合金熱處理態(tài)棒材的顯微組織。可以看出，相比于圖4中鑄態(tài)時(shí)的碳物化組織，經(jīng)鍛造后的棒材中碳化物已向相對(duì)均勻、彌散的細(xì)小塊狀轉(zhuǎn)變，碳化物尺寸2～10μm，但不同C含量GH4079合金棒材中碳化物含量仍存在明顯差異，而且C 含量較高時(shí)較大尺寸碳化物的數(shù)量也更多。經(jīng)半定量的統(tǒng)計(jì)分析，C含量對(duì)GH4079合金棒材中碳化物含量的影響如圖6所示。由圖6可知，隨著C 含量的增加，碳化物含量顯著增加，而且碳化物含量與C 含量基本滿足線性關(guān)系，即C含量在0.018wt%～0.051wt%，每增加0.001wt%，碳化物含量約增加0.02wt%。此外，從圖5（d）～（f）經(jīng)化學(xué)腐蝕顯示的晶粒特征還能看出，不同C 含量GH4079 合金棒材的晶粒均呈宏觀等軸狀，但晶粒尺寸隨C 含量增加而明顯減小。采用截點(diǎn)法測(cè)得C1～C3成分棒材平均晶粒尺寸分別約為320、226、160μm，而且碳化物有鄰近晶界的趨勢(shì)。
進(jìn)一步分析得知，由于富Nb、Mo、Ti 的MC型碳化物是GH4079合金在凝固過(guò)程形成的初生碳化物，通常存在于枝晶間，沿晶不均勻分布，其熔點(diǎn)高達(dá)1300℃且堅(jiān)硬穩(wěn)定，在高溫鍛造和熱處理過(guò)程中始終存在， 如鍛造控制不當(dāng)時(shí)碳化物還容易誘發(fā)裂紋、成為熱加工過(guò)程中的裂紋源。雖然初生碳化物無(wú)法消除，但其在高溫鍛造過(guò)程中會(huì)隨金屬流動(dòng)變形而逐漸被破碎細(xì)化，部分細(xì)小的碳化物成為抑制晶界遷移的釘扎點(diǎn)，這些釘扎點(diǎn)隨C含量增加而增多，進(jìn)而增大晶界遷移阻力。因此，對(duì)相同工藝制備的GH4079 合金棒材且進(jìn)行相同過(guò)固溶處理后，即使溫度已經(jīng)超過(guò)γ' 相的析出溫度，但碳化物依然存在。這些碳化物能夠抑制晶界遷移，甚至引起晶界弓彎， 而且晶界遷移阻力隨著C 含量的增加而增大，導(dǎo)致棒材的晶粒尺寸隨之細(xì)化。
03C含量對(duì)力學(xué)性能的影響
圖7為不同C含量GH4079合金熱處理態(tài)棒材的室溫拉伸性能對(duì)比。可以看出，GH4079 合金的室溫抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均隨C含量增加而不斷升高，0.051wt%C含量對(duì)應(yīng)的抗拉強(qiáng)度比0.018wt%的提升約70MPa、屈服強(qiáng)度提高約40MPa，而斷后伸長(zhǎng)率隨C含量增加而略微降低。眾所周知，在等強(qiáng)溫度（<0.5Tm）以下，晶界作為位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻礙，起強(qiáng)化作用，而且合金屈服強(qiáng)度與晶粒大小符合Hall-Petch 關(guān)系，即晶粒尺寸越小，屈服強(qiáng)度越高。又由于抗拉強(qiáng)度本來(lái)就明顯高于屈服強(qiáng)度，且抗拉強(qiáng)度反映的是材料斷裂前最大承載能力、屈服強(qiáng)度對(duì)應(yīng)材料發(fā)生明顯塑性變形時(shí)的應(yīng)力值，兩者并非簡(jiǎn)單線性關(guān)系。故在相同的細(xì)晶強(qiáng)化條件下，更多的晶界一定程度上能有效地阻礙裂紋的擴(kuò)展，提高材料的抗斷裂能力， 進(jìn)而造成抗拉強(qiáng)度的提升比屈服強(qiáng)度的明顯。因此，隨著C含量的增加，GH4079合金的晶粒尺寸明顯減小，促使抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度升高。然而，在拉伸試驗(yàn)這類短時(shí)快速的形變過(guò)程中，堅(jiān)硬穩(wěn)定的碳化物不易協(xié)調(diào)變形， 碳化物和基體的界面極易萌生裂紋。隨著拉伸試驗(yàn)的繼續(xù)進(jìn)行，載荷不斷增大，裂紋很快向四周擴(kuò)展并導(dǎo)致斷裂。也即隨著碳化物含量的增加， 在拉伸測(cè)試載荷下形成微裂紋的潛在位置增多、概率增大，進(jìn)而引起合金快速斷裂，導(dǎo)致合金的斷后伸長(zhǎng)率下降。
對(duì)不同C含量GH4079合金熱處理態(tài)棒材進(jìn)行650℃/863MPa 條件下的持久試驗(yàn)，持久性能數(shù)據(jù)如表3所示。可以看出，GH4079合金持久壽命隨著C含量的增加呈現(xiàn)顯著增長(zhǎng)的趨勢(shì)，0.051%C 含量對(duì)應(yīng)的持久壽命比0.018%的提升近一個(gè)數(shù)量級(jí)，而持久塑性相當(dāng)。
圖8為0.018%C含量、晶粒較為粗大的GH4079合金棒材持久試樣斷裂后的斷口形貌，是明顯冰糖狀的沿晶斷裂。結(jié)合圖5中棒材的顯微組織，可以發(fā)現(xiàn)，通常認(rèn)為晶界是高溫形變下的薄弱環(huán)節(jié)，但對(duì)于GH4079合金而言，在650℃/863MPa試驗(yàn)條件下晶界的不利影響作用相對(duì)較小，反倒呈現(xiàn)出晶粒越細(xì)越有利， 表明占主導(dǎo)作用的因素是碳化物。因?yàn)榇罅考?xì)小粒狀碳化物均勻分布時(shí)，能有效阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)、抑制晶界滑移，從而顯著提高合金的持久抗力。在本研究的0.018wt%～0.051wt%C含量?jī)?nèi)，0.018wt%C含量的GH4079合金棒材的碳化物數(shù)量較少，晶界上沒(méi)有足夠的碳化物，在650℃/863MPa 持久試驗(yàn)條件下晶界滑移以及裂紋擴(kuò)展時(shí)缺少有效阻礙，持久強(qiáng)度較低、持久壽命較短。在C含量提高至0.038wt%、0.051wt%后，晶界上碳化物數(shù)量逐漸增多，持久強(qiáng)度、壽命也隨之提升。另外，根據(jù)其他高溫合金相關(guān)研究推測(cè)，C 含量在超過(guò)某個(gè)數(shù)值后，隨著C 含量的增加，碳化物含量及尺寸增大，合金持久性能將也會(huì)降低。
對(duì)于GH4079之類的高合金化、難變形高溫合金材料，微量元素C 含量雖低，但其作用及影響不可忽視，它不僅影響材料的熱加工性能，也會(huì)影響其顯微組織和力學(xué)性能。因此，同時(shí)從材料研制成本、組織性能和過(guò)早失效風(fēng)險(xiǎn)控制等方面考慮，在滿足使用性能前提下，可以將GH4079合金中的C元素含量控制在中值或以下，同時(shí)應(yīng)在熱加工過(guò)程中將碳化物細(xì)化、均勻。
03結(jié)論
（1）隨著C含量的增加，GH4079 合金中固相線溫度、液相線溫度、γ'相的析出溫度以及析出量沒(méi)有顯著變化，但MC 型等碳化物的析出溫度提高。
（2）隨著C含量的增加，GH4079 合金鑄態(tài)鑄錠中碳化物的含量和尺寸增大，形態(tài)從彌散細(xì)小塊狀向斷鏈狀、大塊長(zhǎng)條狀轉(zhuǎn)變，而（γ+γ'）共晶組織的含量隨之減少。經(jīng)相同鍛造變形、熱處理后的棒材中碳化物尺寸相對(duì)均勻細(xì)小，其含量隨C含量增加呈線性增長(zhǎng)，但晶粒尺寸隨之明顯減小。
（3）隨著C含量的增加，GH4079 合金熱處理態(tài)鍛制棒材的室溫抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度升高，斷后伸長(zhǎng)率降低；650℃/863MPa 試驗(yàn)條件下持久壽命明顯增長(zhǎng)，持久塑性相當(dāng)。這得益于合金中存在大量細(xì)小、相對(duì)均勻分布的碳化物， 可顯著阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)、抑制晶界滑移。
京公網(wǎng)安備11010802046783號(hào)
