您當前的位置：檢測資訊 > 法規(guī)標準
嘉峪檢測網(wǎng) 2025-09-08 08:59
引言
電子天平性能的穩(wěn)定性和可靠性是保證稱量數(shù)據(jù)可靠性的基礎(chǔ)，也是保證檢測數(shù)據(jù)質(zhì)量的基礎(chǔ)。
2025藥典新增《9032分析用電子天平稱量指導原則》，填補了國內(nèi)對于分析用電子天平性能及稱量相關(guān)要求的空白，實現(xiàn)了與國際標準的接軌。
本文以該指導原則為依據(jù)，從分析用電子天平的“儀器確證”、“安裝、使用和維護”，以及“稱量規(guī)范”三方面入手，對新版藥典的重點要求進行梳理和解讀，以幫助業(yè)界同仁盡快實現(xiàn)對分析用電子天平的合規(guī)管理。
Part1：儀器確證
分析用電子天平需定期對其關(guān)鍵性能進行檢查，包括校準、校正以及性能核查。
1.1 校準
重點條目
說明
目的
確保稱量結(jié)果的計量溯源性。
執(zhí)行方
使用者、具備資質(zhì)的廠家或計量機構(gòu)。
【注意：雖然2025版藥典將“使用者”納入執(zhí)行方，但未經(jīng)過專業(yè)培訓，企業(yè)不應(yīng)自行校準】
方法依據(jù)
《電子天平校準規(guī)范》（JJF 1847）。
核心內(nèi)容
全面測試天平性能（如示值誤差、重復(fù)性、偏載誤差），并出具包含測量不確定度結(jié)果的報告。
觸發(fā)條件
基于風險評估，通常每半年或一年進行一次校準。如遇以下情況，應(yīng)進行校準：
- 首次安裝
- 移動或環(huán)境發(fā)生重大變化
- 重大維修后
注意事項
校準的本質(zhì)是進行天平性能測試，僅出具測試報告，并不改變天平的性能。但當結(jié)果不符合要求時，應(yīng)調(diào)整或維修，并重新校準。
1.2 校正
重點條目
說明
目的
為天平賦值，消除天平的示值漂移。
執(zhí)行方
使用者
方法依據(jù)
電子天平廠家的說明書或建議的校正流程。
核心內(nèi)容
采用內(nèi)置/外部標準砝碼對天平進行校正，可改善天平的性能。包括以下兩種方式：
- 外校：采用外部標準砝碼對天平進行校正。
- 內(nèi)校：采用電子天平內(nèi)置的砝碼進行校正，觸發(fā)方式可分為手動觸發(fā)和自動觸發(fā)。
【備注：高精度天平通常具備內(nèi)校和外校功能，但低精度天平（百分之一以下）通常僅具備外校功能】
觸發(fā)條件
當日首次使用前應(yīng)進行校正。如遇以下情況，應(yīng)再次校正：
- 數(shù)值漂移或異常偏差
- 清潔或水平調(diào)整后
注意事項
①通常每日使用前，僅需進行一次校正（內(nèi)?；蛲庑＃?，不必同時進行內(nèi)校和外校，因為反復(fù)給天平賦值，是沒有意義的；
②若進行內(nèi)校，可減少采用外部標準砝碼進行日常靈敏度核查的頻次，但仍應(yīng)定期采用外部標準砝碼進行靈敏度測試，以持續(xù)監(jiān)控內(nèi)置砝碼的狀態(tài)?！窘庾x：雖然指導原則未將“日常靈敏度核查”作為單獨章節(jié)列出，且僅用一句話帶過，但此操作可表征天平的示值誤差，具有日常風險監(jiān)測的意義，實驗室仍應(yīng)當定期進行。其測試方法同“1.3性能核查”項下的準確度（靈敏度）?！?/span>
1.3 性能核查
重點條目
說明
目的
評估天平的隨機誤差（重復(fù)性）和系統(tǒng)誤差（準確度），確保天平滿足“精密稱定”要求。
執(zhí)行方
使用者
方法依據(jù)
《9032分析用電子天平稱量指導原則》
核心內(nèi)容
準確度
式中：m為砝碼的標稱質(zhì)量或砝碼質(zhì)量的校準結(jié)果；I為電子天平的示值。
重復(fù)性
定義：指測試結(jié)果之間的接近程度。
最小準確稱量值mmin
定義：滿足電子天平的重復(fù)性測定標準前提下，可稱量的最小樣品凈質(zhì)量。
【注意：最小準確稱量值不應(yīng)包含稱量容器的皮重】
最小樣品量msnw
在最小準確稱量值的基礎(chǔ)上，引入安全系數(shù)(SF),以提高稱量結(jié)果的可靠性。
【注意：2025藥典要求安全系數(shù)應(yīng)大于1。筆者建議：結(jié)合歷史性能核查的數(shù)據(jù)，制定合理的安全系數(shù)。若無歷史數(shù)據(jù)，基于風險嚴控的原則，SF應(yīng)至少大于1.5】
觸發(fā)條件
①用于“精密稱定”的分析用電子天平，必須進行性能核查；不用于“精密稱定”的天平，可減免該步驟。
②基于使用評率和風險評估，在兩次校準周期之間定期執(zhí)行。
總結(jié)：基于新版藥典要求下的分析用電子天平關(guān)鍵性能檢查策略，筆者給出以下建議（僅供參考）：
①校準：至少每年安排具有資質(zhì)的廠家/計量機構(gòu)執(zhí)行。適用范圍：所有的電子天平。
②性能核查：至少每季度由公司內(nèi)部人員執(zhí)行，并將最小準確稱量值和最小樣品量結(jié)果粘貼于天平臺面上，以作提醒。適用范圍：有“精密稱定”要求的電子天平。
③校正：每日使用前執(zhí)行，適用范圍：所有的電子天平（具備內(nèi)校功能的天平，優(yōu)先采用內(nèi)校，以減少日常靈敏度核查的頻次）
④日常靈敏度核查：適用于所有的電子天平，對于有“精密稱定”要求的電子天平，可每周執(zhí)行一次；對于沒有“精密稱定”要求的電子天平，基于使用頻率和風險，可每月執(zhí)行一次。
Part2：安裝、使用和維護
按照2025藥典要求，分析用電子天平的安裝、使用和維護需滿足：環(huán)境達標、安裝規(guī)范、預(yù)熱并校正通過、及時維護等，基本與實驗室日常管理要求一致，故本文不贅述?！拘桀~外提醒一個小細節(jié)：如需清潔天平秤盤，應(yīng)取下秤盤再清潔，以免對天平傳感器造成損壞】
Part3：稱量規(guī)范
稱量規(guī)范包括稱量容器、稱量方法以及特殊樣品的稱量三個方面。詳見下文。
3.1 稱量容器
☆ 材質(zhì)選擇
- 必須使用與樣品相容的惰性材料（避免反應(yīng)、吸附）
- 禁用易產(chǎn)生靜電或磁性的容器
☆ 尺寸與設(shè)計
- 優(yōu)先選小尺寸容器（提高準確性）
- 需稀釋樣品可稱量后用量瓶定容（避免逐級稀釋帶來的誤差傳遞）
- 引濕性樣品或揮發(fā)性樣品選小口/密封容器（如西林瓶）
3.2 稱量方法
方法
直接稱重法
增量法
減量法
適用樣品
非活性大塊固體（如坩堝、稱量瓶）
穩(wěn)定固體/液體（不易揮發(fā)、吸濕）
揮發(fā)性/吸濕性/黏性樣品
操作步驟
物體直接放置于稱量盤→ 讀數(shù)
稱容器質(zhì)量→ 歸零或記錄→加樣 → 直接讀數(shù)（凈重）或計算差值
稱容器+樣品總質(zhì)量 → 歸零或記錄→轉(zhuǎn)移部分樣品至新容器稱剩余質(zhì)量 →差值=轉(zhuǎn)移量
注意事項
確保物體居中，避免偏載誤差
添加時防環(huán)境干擾（靜電/氣流），防灑落
快速操作，用小口密閉容器
3.3 特殊樣品的稱量
☆ 靜電樣品：粉末吸附/排斥 ，易導致稱量不準，可采取下列措施：
- 濕度≥40%
- 用抗靜電容器（金屬/防靜電涂層）
- 配置除靜電裝置
☆ 引濕樣品：由于吸濕增重，導致數(shù)值偏高，可采取下列措施：
- 控制環(huán)境濕度
- 使用小口密封容器
- 快速操作減少暴露時間
【注意：不含測量不確定度結(jié)果的校準是無效的，企業(yè)需查看校準報告是否符合要求】
【注意：第三方計量機構(gòu)不提供調(diào)整或維修服務(wù)，但具備CNAS資質(zhì)的天平廠家（如：梅特勒）可同時提供校準和維修的服務(wù)】
定義：指測試結(jié)果與真實值的接近程度，即示值誤差。
特點：①準確度主要受靈敏度、偏載誤差和線性誤差三個參數(shù)影響，通常偏載誤差和線性誤差對電子天平準確度的影響遠小于靈敏度的影響，所以在實施周期校準的情況下，可以只考察靈敏度。②靈敏度隨稱量載荷的增加近似線性增加，因此在電子天平的最大秤量附近更為顯著。此外，由于在起始測量范圍附近，電子天平性能主要受隨機誤差影響，因此使用質(zhì)量低于電子天平最大秤量5%的載荷來評估靈敏度是沒有意義的。
測量方法：使用單個砝碼進行靈敏度的評估，砝碼質(zhì)量可為電子天平最大秤量的5%~100%。將天平置零，砝碼放置于天平稱量盤上，待示值穩(wěn)定后記錄示值。按下述公式計算，如果公式成立，則靈敏度滿足要求:
【注意：若砝碼相對最大允許誤差不超過靈敏度限度值（0.05%）的三分之一，可使用標稱質(zhì)量；否則，必須使用校準結(jié)果，并確保校準不確定度與標稱質(zhì)量比值不大于0.05%的三分之一?！?/span>
特點：在起始測量范圍附近（＜最大秤量的5%），電子天平性能主要受隨機誤差影響。
測量方法：使用單一砝碼進行測試，砝碼的標稱質(zhì)量通常應(yīng)不大于電子天平最大秤量的5%,當該值小于100mg時，可使用100mg的砝碼進行測試。將天平置零，砝碼放置于天平稱量盤中心位置，待示值穩(wěn)定后記錄示值，重復(fù)該步驟至少10次。先計算示值的標準偏差，然后按下述公式計算，如果公式成立則重復(fù)性滿足要求:
式中：SD為重復(fù)稱量所得天平示值的標準偏差，當SD<0.41d時按0.41d計算。mmin為最小準確稱量值。
【注意：d為天平的實際分度值，即可讀性】
計算方法：
式中：
k為包含因子（通常k≥2，即≥95%置信水平）；
SD為重復(fù)性測定中重復(fù)稱量所得天平示值的標準偏差，當SD<0.41d時按0.41d計算；
RWT為準確度限度值，對于精密稱定操作，RWT為0.10%。
按95%的置信區(qū)間計算時(k=2)，該公式可簡化為:
【筆者推薦：至少每季度進行一次性能核查】
☆ 揮發(fā)樣品：由于質(zhì)量損失，導致數(shù)值偏低，可采取下列措施：
- 選防揮發(fā)容器（氣密性塞子/密閉設(shè)計）
- 減量法操作
- 腐蝕性樣品：
- 用耐腐蝕容器
- 嚴防灑落，及時清潔
參考文獻：
【1】《9032分析用電子天平稱量指導原則》
【2】 JJF1847-2020
來源：注冊圈
關(guān)于我們 聯(lián)系我們 營業(yè)執(zhí)照 全國服務(wù)電話：400-818-0021 嘉峪檢測版權(quán)所有 備案號：京ICP備14047019號-2 
京公網(wǎng)安備11010802046783號
