中文字幕一级黄色A级片|免费特级毛片。性欧美日本|偷拍亚洲欧美1级片|成人黄色中文小说网|A级片视频在线观看|老司机网址在线观看|免费一级无码激情黄所|欧美三级片区精品网站999|日韩av超碰日本青青草成人|一区二区亚洲AV婷婷

分析化學定量計算常用方法包括外標法、內(nèi)標法、標準曲線法、標準加入法等，通常外標法、內(nèi)標法在含量、有關(guān)物質(zhì)、殘留溶劑中較為常見，而標準加入法使用頻率相對較低，一般在元素含量測定、殘留溶劑檢測中使用?！?a href="http://www.bowken.cn/news/q-%E4%B8%AD%E5%9B%BD%E8%8D%AF%E5%85%B8.html">中國藥典》2025年版四部通則0406原子吸收分光光度法、0412電感耦合等離子體質(zhì)譜法、0461X射線熒光光譜法、0521氣相色譜法等，同時中國藥典正文中抗生素類品種、輔料聚乙二醇類產(chǎn)品、聚氧乙烯氫化蓖麻油等殘留溶劑中收載標準加入法的實例。下面我們對標準加入法的實際應(yīng)用以及方法驗證中與常規(guī)方法的不同之處進行探討。 

 

一、基本概念

 

標準加入法通過將待測組分對照品加入待測樣品中，然后在相同的檢測條件下，測定供試品與加對照品后的待測樣品中響應(yīng)值（吸光度或峰面積），將定量加入的對照品與加對照品的待測樣品中待測組分響應(yīng)值的增量相關(guān)聯(lián)，進而可計算試樣中待測組分的含量。

 

 

式中mX為待測樣品中成分X的量；

 

mi為待測成分X對照品的量；

 

AX為待測樣品中成分X的響應(yīng)；

 

ΔA為待測成分X響應(yīng)的增量。

 

標準加入法一般包含2種計算方式，作圖外推法（或線性外推法）和標準溶液加入法。

 

1.作圖外推法：通常取同體積按各品種項下規(guī)定制備的供試品溶液4份（或擬定份數(shù)），其中一份不加待測物質(zhì)對照品，其余分別精密加入不同濃度的對照品溶液，制成從零開始遞增的系列溶液，分別測定吸光度/峰面積，然后將吸光度/峰面積作為縱坐標，待測組分對照品加入量作為橫坐標，繪制標準曲線，將標準曲線延長交于橫坐標，交點與原點間的距離即相當于供試品取用量中待測元素的量，再以此計算供試品中待測組分的含量。

 

 

2.標準溶液加入法：精密稱（量）取待測成分對照品適量，配制成適當濃度的對照品溶液，精密量取適量，加入到供試品溶液中，按外標法或內(nèi)標法測定加入對照品溶液后待測成分的總量，再扣除加入對照品的量，即得供試品溶液中待測成分的量。

 

 

式中CX為供試品溶液中成分X的濃度；

 

AX為供試品溶液中成分X的色譜峰面積；

 

ΔCX為加入對照品后成分X增加的濃度；

 

Ais為加入對照品后成分X的色譜峰面積。

 

標準溶液加入法與內(nèi)標法、外標法并不是孤立的，而是相互關(guān)聯(lián)的，標準加入法通常與外標法、內(nèi)標法結(jié)合使用。在殘留溶劑檢測中，特別是頂空進樣方式，待測試樣與對照品處于不完全相同的基質(zhì)中，常使用標準加入法消除基質(zhì)差異的影響；多種定量方法結(jié)果不一致時，以標準加入法為準，如使用加內(nèi)標的標準加入法，可進一步保證檢測結(jié)果的準確性。

 

中國藥典（2025年版）中光學分析法（光譜法）中常用作圖外推法，色譜法中氣相色譜法可用標準溶液加入法測定。

 

標準加入法常應(yīng)用于基質(zhì)干擾嚴重、微量成分檢測、對照品與待測樣品基質(zhì)差異大的情形。

 

使用標準加入法時應(yīng)注意，待測組分的含量應(yīng)在線性范圍內(nèi)，加入量過大或過小均影響檢測結(jié)果的準確性；標準加入法可有效消除基質(zhì)效應(yīng)的影響，但無法避免背景吸收、雜峰干擾等影響；同時檢測過程中應(yīng)保持前后測定條件一致，以保證多次測定時的校正因子相同，避免分析測定的誤差。

 

二、標準加入法方法驗證

 

與外標法、內(nèi)標法相比，標準加入法的方法驗證有較多容易忽視的要點。

 

1.專屬性

 

專屬性用于描述在其他物質(zhì)存在下分析方法測定某一物質(zhì)不受干擾的程度。基質(zhì)效應(yīng)即為一個重要的影響因素，標準加入法的專屬性驗證除常規(guī)干擾考察外，還應(yīng)取不含被測成分的陰性試樣與含被測成分的樣品在同一條件試驗并比較，以確認是否存在干擾。

 

2.線性與范圍

 

標準加入法中線性范圍確定，應(yīng)采用對照品與陰性試樣混合樣進行考察，最大限度規(guī)避基質(zhì)影響。建議考察范圍覆蓋擬定限度及指導(dǎo)原則規(guī)定的報告限為宜，過大的范圍可能影響定量的可靠性或校正因子的準確性。

 

3.范圍下線（檢測限、定量限）

 

與線性范圍一樣，檢測限、定量限考察同樣應(yīng)使用對照品與陰性試樣混合樣進行考察。

 

4.準確度

 

準確度大多使用的加樣回收試驗進行驗證，建議選擇含有適當待測成分的試樣，將已知量的待測成分添加入待測試樣中；分別測定已添加待測成分的試樣和未添加待測成分的試樣中的待測成分量，將兩者的測定結(jié)果進行比較來評價回收率。添加的量要適當，保證測得量在線性范圍內(nèi)，否則過小則引起較大的相對誤差，過大則干擾成分相對減少，導(dǎo)致真實性偏差。

 

如驗證范圍下限，建議使用不含待測成分的陰性試樣進行考察，通過測定定量加入的待測成分來驗證范圍下限的準確性。

 

5.精密度

 

與常規(guī)驗證方法類似，建議使用含有一定量待測成分的試樣進行考察，如試驗不含待測成分，則定量加入待測成分進行考察。

 

三、小結(jié)

 

得益于有效規(guī)避基質(zhì)影響，標準加入法可顯著提升檢測準確度，在微量組分檢測中廣泛使用，如微量元素、微量殘留溶劑或基因毒性雜質(zhì)檢測，例如中國藥典中聚氧乙烯氫化蓖麻油中限度為0.0001%的環(huán)氧乙烷和限度為0.001%的二氧六環(huán)的檢測。但標準加入法的檢測效率相對較低，涉及多種溶液配制、多個操作步驟，對操作的要求較高。因此在實際工作中，建議根據(jù)實際情況合理選擇分析方法。