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準確的稱量結(jié)果十分重要，直接影響到研發(fā)成果的可靠性和最終產(chǎn)品的品質(zhì)，而當中最為關(guān)鍵的就是和精密稱定息息相關(guān)的天平“最小稱量值”的問題。本文我們重點介紹如何定義和計算“最小稱量值”，以及如何利用4Q認證正確地選擇和使用合適的天平。

關(guān)于電子天平的“最小稱量值”

因為涉及到略微晦澀的藥典規(guī)則和比較專業(yè)的計算公式，所以目前存在著一個不容忽視的現(xiàn)實，即使是擁有多年天平銷售經(jīng)驗的銷售人員或者經(jīng)銷商，由于對天平的專業(yè)知識存在著不少盲點，因此難免會對此問題產(chǎn)生誤區(qū)。根據(jù)美國藥典的規(guī)定，如果需要用分析天平稱量物質(zhì)，則必須符合美國藥典通則41的要求，即所稱量物品的質(zhì)量不能小于某個最小稱量值。為此工程師在一次新產(chǎn)品經(jīng)銷商會議上拋出了一個問題：一款電子天平稱量范圍為：0~220g，它的可讀性為 0.01mg，那么可以用這個天平來稱量10mg的藥樣嗎？許多經(jīng)銷商給出了肯定的答案：  既然天平的可讀性為0.01mg，10mg的樣品肯定可以稱量了，就算是1或2mg的樣品，稱量應該也是沒有問題的。工程師給出的答案：“你們的回答是錯誤的！”很顯然大家都誤把最小稱量值當成可讀性了。那么到底該怎樣計算天平的最小稱量值呢？

如何定義和計算“最小稱量值”

1、最小稱量的來源在2017版《美國藥典》USP 40-NF 35（USP）、美國材料與試驗協(xié)會（ASTM）及《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》（GMP）等相關(guān)法規(guī)提出電子天平的最小稱量概念，便于用戶對天平有正確的認知和應用；在2020版《中國藥典》（ChP）第一部 總則 凡例 第四十條規(guī)定，“精密稱定指稱取重量應準確至所取重量的千分之一”，只是對稱量的準確度進行了規(guī)定。

2、最小稱量的確定

2017版《美國藥典》USP 40-NF 35第41章“天平”規(guī)定，在接近零點的時候，天平非常不準確。重要的稱重必須大于天平稱量范圍的“起始點”，稱重準確度才能保證。事實上，天平的稱重范圍“起始點"通常不是零點，也不是最小秤量Min。它不是天平出廠時所固有的，而是需通過天平重復性測試方法來確定，測試方法如下。

（1）測試砝碼重量為天平量程（Max）的5%~100%之間；（2）測試砝碼準確度等級無需過高，其最大允許誤差MPE或不確定度U不超過測試允差線的1/3即可；（3）重復測量次數(shù)不少于10次，計算出標準偏差s；

3、最小稱量的計算

（1）通過重復性計算最小稱量

根據(jù)最小稱量的定義，在《美國藥典》USP 41-1251 4.3中規(guī)定“重復性測量確定了可以在天平上稱出的最小凈重量（符合0.10%限制）”，標準偏差s，即重復性可接受的限制為2 × s /最小凈重量≤0.10%，則最小凈重量應大于等于2 × s / 0.10%，滿足此類要求的最小重量稱為最小稱量，它可通過以下公式表示：mmin = k × s / U式中：k —安全系數(shù)，通常取2；s —重復測量次數(shù)不少于10次的標準偏差；U —稱量準確度或擴展不確定度（中國藥典規(guī)定：“精密稱定”時U取0.1%，“稱定”時U取1%)mmin = k × s / U = 2 × s / 0.10% = 2000 × s。如果得到的最小可接受標準偏差是0.41 d（d為天平實際分度值），則用0.41 d代替s，在這個條件下，天平上具有實際讀數(shù)d的可能最小稱量值可簡化為mmin = 820 d。例如，d = 0.1 mg的電子天平，最小秤量Min = 100 d=10 mg，其可能的最小稱量值mmin = 82 mg，明顯地，最小稱量值一般會大于最小秤量值。

（2）通過校準證書計算最小稱量

最小稱量隨著不斷變化的環(huán)境狀況而改變。藍點（上圖）代表在確定重復性的過程中評估出的最小稱量。為了確保在稱量時所使用的最小凈重量始終大于設(shè)備的最小稱量mmin，應該采用一個安全系數(shù)k。為了確保稱量結(jié)果的可追溯性，在維護或校準儀器前，需要進行實際校準操作。         

在我國電子天平的稱量范圍，從最小秤量到最大秤量在檢定時沒有超過天平的最大允許誤差MPE，即認為該天平檢定合格，出具檢定證書。由于檢定證書一般不提供天平在整個稱量范圍內(nèi)的不確定度，這時用戶就不能確定是否符合實際應用中的要求。

對于電子天平的校準證書，用戶可以得到各校準點（載荷）對應的不確定度，通過最小二乘法擬合得到不確定度與載荷關(guān)系的曲線U = U0 + A · L，如此，就可以就是得到任意一載荷點對應的測量不確定度。電子天平的相對擴展不確定度Urel = U / Li（Li為任意一載荷點），即載荷Li越大，相對擴展不確定度Urel越小，稱量的準確度越高，因此通過對準確度的要求可確定最小稱量值。

在2020版《中國藥典》（ChP）第一部 總則 凡例 第四十條規(guī)定，“精密稱定指稱取重量應準確至所取重量的千分之一”，因此可以確定精密稱定時所要求的相對擴展不確定度為 0.1%。在實際分度值滿足稱量要求的情況下，對一臺特定的電子天平，計量技術(shù)機構(gòu)出具的校準證書中計算得到Urel = U / L= (U0 +A · L ) / Li ≤0.1%，進而可以估算該天平在準確度要求為0.1%時的最小稱量值。

4、影響最小稱量的因素

由于最小稱量是根據(jù)重復性計算和校準證書估算得到的，那么具體地，影響最小稱量的因素分別是重復性測量的標準偏差s和稱量準確度（0.1%或1%）或擴展不確定度Urel。

（1）重復性測量的標準偏差s的影響

主要是由于以下幾個方面影響天平的重復性：

（1）天平計量性能和最小稱量隨著環(huán)境條件的變化而不斷改變；

（2）不同操作員的測量方式可能有所不同，即不同操作員測定的最小稱量值可能不同；

（3）一定次數(shù)重復測量的標準偏差只是對未知的實際標準偏差的估算；

（4）使用測試砝碼測定最小稱量并不能完全代表實際稱量應用。

（5） 由于環(huán)境會對去皮重容器的表面產(chǎn)生作用，因此去皮重容器也有可能影響最小稱量值。

鑒于以上諸多因素的影響，應盡可能地使稱量值大于最小稱量值，即，用戶計劃在天平上使用的目標最小凈重應當大于最小稱量值。（2）稱量準確度或不確定度的影響主要是由于以下幾個方面影響天平的準確度或不確定度：重復性：測量次數(shù)不少于10次重復性測量的標準偏差s；線性：各載荷點的示值與砝碼質(zhì)量的偏差；偏載：載荷在不同位置的偏載誤差；砝碼等級：標準砝碼的最大允許誤差或擴展不確定度；分辨力/靈敏度：能有效辨別的最小示值差值；溫濕度、大氣壓、空氣浮力、磁場等環(huán)境因素。

正確地選擇和使用合適的天平

聽了這么多關(guān)于最小稱量值的科普介紹，想必大家心中都已經(jīng)有了概念了，那么在此基礎(chǔ)之上，我們該如何正確地選擇和使用天平呢？其實，針對電子天平最廣泛運用的制藥行業(yè)，《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》（GMP）規(guī)定，藥品生產(chǎn)驗證應包括廠房、設(shè)施及設(shè)備設(shè)計確認、安裝確認、運行確認、性能確認，即4Q認證，其中設(shè)備驗證的主要程序為：藥品安全關(guān)系人命安危，如若4Q認證未通過，則不能滿足GMP的強制性認證規(guī)定，從而影響藥品生產(chǎn)安全，繼而帶來安全隱患。反觀到天平的選用上，4Q認證細化了天平的選用法則，而其中最小稱量值在運行確認（OQ）部分中有被明確提到：A、設(shè)計確認（DQ）— 根據(jù)細化客戶的稱量需求來選擇合適的天平參數(shù)B、安裝確認（DQ）— 驗證產(chǎn)品的運輸、拆箱、初次安裝C、運行確認（OQ）— 天平的各項功能檢查，如按鍵、自動門— 測試四角、線性、重復性— 計算最小稱量值D、性能確認（PQ）— 驗證產(chǎn)品符合設(shè)定的規(guī)格指標— 用戶需要制定標準作業(yè)流程— 建議經(jīng)培訓的技術(shù)服務(wù)人員做周期性的功能和性能測試小結(jié)天平的性能取決于它安裝的設(shè)施環(huán)境，最小稱量值重復性的計算必須隨天平在使用場所被完好安裝（安裝確認）和運行許可（運行確認）后的性能確認中得出結(jié)果，且重復性決定了電子天平的最小稱量值。所以在選擇購買天平的時候，不可一葉障目不見泰山，要結(jié)合天平的可讀性和自己稱量樣品的最小值來選擇對應的電子天平的重復性，這樣才能購買到合適的電子天平，達到事半功倍的效果。