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摘 要： 建立微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜測定七葉蓮中20種元素含量的檢測方法。以硝酸和過氧化氫為消解液，七葉蓮樣品經(jīng)微波消解法消解，以Sc、Ge、In、Bi為內(nèi)標(biāo)，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測定樣品中B、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb 20種元素，等離子體射頻功率為1 550 W，載氣流量為1.2 L/min。20種元素在各自的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均不小于0.999，各元素的方法檢出限為0.001～0.248 mg/kg。測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.59%～6.86%（n=6），平均加標(biāo)回收率為82.6%～102.0%。該方法適用于七葉蓮藥材中20種元素含量的測定，為完善標(biāo)準(zhǔn)、用藥安全及質(zhì)量監(jiān)督提供參考。

 

關(guān)鍵詞： 七葉蓮； 微波消解； 電感耦合等離子體質(zhì)譜法； 多元素

 

七葉蓮為五加科鵝掌柴屬植物鵝掌藤的莖葉或根，具有活血止痛、祛風(fēng)消腫、舒經(jīng)活絡(luò)等功效［1］，性溫味甘，主要產(chǎn)于云南、廣西、貴州等地?，F(xiàn)階段七葉蓮藥材的質(zhì)量研究主要集中在萜類、生物堿類、苯醌類、有機(jī)酸類、苯醌類、苯丙素類等有效成分［2-4］的測定，對其中重金屬元素含量測定的相關(guān)報(bào)道少見。近年來，隨著工業(yè)化快速發(fā)展，環(huán)境問題比較嚴(yán)重，中藥材在種植過程中農(nóng)藥化肥的濫用、炮制不規(guī)范、運(yùn)輸存儲(chǔ)不當(dāng)?shù)葐栴}［5］可能引入重金屬及有害元素。重金屬污染防控是中藥材質(zhì)量安全研究的熱點(diǎn)之一，植物藥材中重金屬超標(biāo)的報(bào)道已經(jīng)屢見不鮮［6］，同時(shí)人們越來越關(guān)注藥材的安全性，因此建立一種快速測定七葉蓮中多種金屬元素含量的方法非常有意義。

 

《中華人民共和國藥典》2020年版收錄的中藥材中金屬元素測定中樣品處理方法主要有干法消解［7］、濕法消解［8］、微波消解［9］等。其中干法消解和濕法消解處理使用的溫度較高，低沸點(diǎn)的汞不適用，操作步驟較多，轉(zhuǎn)移的過程中目標(biāo)元素易損失，樣品測量的重復(fù)性差，分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與實(shí)驗(yàn)人員專業(yè)水平息息相關(guān)；微波消解法消解能力強(qiáng)，消解用酸少，空白值低，通過儀器控制程序升溫，該方法操作步驟簡單，工作效率高，被廣泛應(yīng)用于藥品、食品、環(huán)境等各類分析領(lǐng)域。目前常用金屬元素的測定方法主要有電感耦合等離子體質(zhì)譜法［10］、原子吸收光譜法［11］、原子熒光光譜法［12］等，其中原子熒光光譜法和原子吸收光譜法因其工作原理只能測定部分元素，不能同時(shí)測定多元素，線性范圍較窄，難以滿足大批量多元素的樣品檢測。電感耦合等離子體質(zhì)譜法具有精密度高、靈敏度高、重現(xiàn)性好、線性范圍寬、分析快速等優(yōu)勢［13-14］，是測定痕量金屬元素最有效的方法之一，被廣泛應(yīng)用于多元素的測定。筆者建立了一種微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定七葉蓮中20種元素的含量，為七葉蓮藥材的質(zhì)量監(jiān)控提供參考。

 

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器及試劑

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：ICAP-Q型，賽默飛世爾科技公司。

超純水處理系統(tǒng)：Milli-Q 型，美國密理博公司。

微波消解儀：TOPEX型，上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司。

電子分析天平：Mettler Toledo XS204型，感量為0.000 1 g，瑞士梅特勒-托利多公司。

恒溫加熱器：BHW-09C型，上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司。

8種混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：含有B、Cu、Fe、Mn、Ni、Se、Sr、Zn元素，質(zhì)量濃度均為1 000 μg/mL，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GNM-M15219-2013，國家有色金屬及電子材料分析測試中心。

9種混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：含有As、Ba、Cd、Cr、Mo、Pb、Sn、Sb、Tl元素，質(zhì)量濃度均為100 μg/mL，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GNM-M10222-2013，國家有色金屬及電子材料分析測試中心。

V元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：100 μg/mL，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GNM-SV-002-2013，國家有色金屬及電子材料分析測試中心。

Au元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：100 μg/mL，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GSB04-1715-2004，國家有色金屬及電子材料分析測試中心。

Hg元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 000 μg/mL，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GBW 08617，中國計(jì)量科學(xué)研究院。

Co元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 000 μg/mL，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GBW（E） 085381，中國計(jì)量科學(xué)研究院。

4種元素混合內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液：含Sc、Ge、In、Bi元素，質(zhì)量濃度均為100 μg/mL，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GNM-M06097-2013，國家有色金屬及電子材料分析測試中心。

硝酸：分析純，美國默克公司。

過氧化氫：分析純，中國醫(yī)藥集團(tuán)有限公司。

鹽酸：優(yōu)級純，中國醫(yī)藥集團(tuán)有限公司。

氬氣、氦氣：體積分?jǐn)?shù)均為99.999%，上海林德氣體(集團(tuán))有限公司。

七葉蓮藥材樣品：市售。

1.2 儀器工作條件

1.2.1 ICP-MS儀

射頻功率：1 550 W；等離子氣：氬氣，流量為13.9 L/min；載氣：氬氣，流量為1.2 L/min；輔助氣：氬氣，流量為0.8 L/min；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速：35 r/min；霧化室溫度：2.7 ℃；碰撞氣：氦氣；測量模式：KED碰撞模式。

1.2.2 微波消解儀

消解升溫程序：25～120 ℃，保持4 min；120～160 ℃，保持4 min；160～180 ℃，保持50 min。

1.3 溶液配制

11種元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別精密量取9種元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5 mL、V元素標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5 mL及Co元素標(biāo)準(zhǔn)溶液0.05 mL于50 mL容量瓶中，用5%（體積分?jǐn)?shù)，下同）硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻，即得V、Co、As、Ba、Cd、Cr、Mo、Pb、Sn、Sb、Tl各組分質(zhì)量濃度均為1 μg/mL的11種元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。

8種元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：精密量取8種元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5 mL于50 mL容量瓶中，用5%硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻，即得B、Cu、Fe、Mn、Ni、Se、Sr、Zn各組分質(zhì)量濃度均為10 μg/mL的8種元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。

19種元素系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別精密量取11種元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液0.01、0.05、0.25、0.50、1.0、2.5、5.0 mL及分別精密量取8種元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液0.05、0.25、0.50、1.0、2.0、2.5、5.0 mL于50 mL容量瓶中，用5%硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻，配制成V、Co、As、Ba、Cd、Cr、Mo、Pb、Sn、Sb、Tl（各組分的質(zhì)量濃度均分別為0.2、1、5、10、20、50、100 ng/mL）及B、Cu、Fe、Mn、Ni、Se、Sr、Zn（各組分質(zhì)量濃度均分別為10、50、100、200、400、500、1 000 ng/mL）的19種元素混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

Hg元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：精密量取汞元素標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5 mL于50 mL容量瓶中，用5%硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻，即得10 μg/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液。精密量取10 μg/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5 mL于50 mL容量瓶中，用5%硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻。

Au元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1 μg/mL，精密量取100 μg/mL的Au元素標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5 mL于50 mL容量瓶中，用5%硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻。

Hg元素系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別精密量取0.05、0.10、0.25、0.50、1.0、2.0、2.5 mL于50 mL容量瓶中，精密量取Au元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液0.2 mL，采用5%硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻，配制成Hg元素的質(zhì)量濃度分別為0.1、0.2、0.5、1、2、4、5 ng/mL的Hg元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液?；旌蟽?nèi)標(biāo)溶液：精密量取Sc、Ge、In及Bi 4種元素混合內(nèi)標(biāo)溶液0.1 mL于500 mL容量瓶中，用5%硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻，即得Sc、Ge、In及Bi質(zhì)量濃度均為20 ng/mL的混合內(nèi)標(biāo)溶液。

1.4 樣品處理

精密稱取七葉蓮藥材0.5 g（過355 μm篩）于消解管中，加入硝酸7 mL、過氧化氫2 mL，置恒溫加熱器中，于100 ℃加熱預(yù)消解30 min，取出冷卻至室溫，按照微波消解條件進(jìn)行微波消解。消解結(jié)束后，將消解罐取出冷卻至室溫后緩慢打開消解管蓋子，并將消解管放在恒溫加熱器中，于100 ℃加熱趕酸6 h，取出冷卻至室溫。用5%硝酸轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，加入200 μLAu元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，并用5%硝酸溶液定容至標(biāo)線，搖勻，用0.22 μm微孔濾膜過濾，即得樣品溶液。同法制備試劑空白樣品溶液。

1.5 樣品測定

按照1.2.1儀器工作條件，在STD模式下點(diǎn)火，使用儀器調(diào)諧液將雙電荷、氧化物、靈敏度等參數(shù)調(diào)諧至最佳狀態(tài)。通過三通閥在線引入混合內(nèi)標(biāo)溶液，將儀器調(diào)整為KED模式并運(yùn)行60 min，待儀器穩(wěn)定后再進(jìn)樣。編輯測定程序，目標(biāo)元素分別為11B、45Sc、51V、52Cr、55Mn、57Fe、59Co、60Ni、63Cu、66Zn、73Ge、75As、78Se、88Sr、95Mo、111Cd、115In、118Sn、121Sb、137Ba、202Hg、205Tl、208Pb、209Bi。其中，11B、51V、52Cr、55Mn、57Fe內(nèi)標(biāo)為45Sc，59Co、60Ni、63Cu、66Zn、75As、78Se、88Sr內(nèi)標(biāo)為73Ge，95Mo、111Cd、118Sn、121Sb、137Ba內(nèi)標(biāo)為115In，202Hg、205Tl、208Pb內(nèi)標(biāo)為209Bi。依次測定空白標(biāo)準(zhǔn)溶液、汞元素系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、19種元素系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、5%硝酸溶液（洗針）、空白樣品溶液與樣品溶液，采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理。

 

2 結(jié)果與討論

2.1 消解用酸的選擇

分別考察了2 mL鹽酸-7 mL硝酸、2 mL過氧化氫-7 mL硝酸、7 mL硝酸作為消解用酸，按照1.4方法進(jìn)行樣品處理并分別制備3種條件下的空白樣品溶液。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，采用7 mL硝酸消解時(shí)有少量沉淀，表明該條件下樣品不能完全消解，樣品的測定值可能會(huì)偏低；采用7 mL硝酸-2 mL鹽酸和7 mL硝酸-2 mL過氧化氫消解時(shí)樣品溶液澄清，并將這兩種消解方式下的樣品溶液及空白樣品溶液按照1.2.1儀器工作條件下測定。結(jié)果表明，采用2 mL鹽酸-7 mL硝酸作為消解用酸時(shí)，空白樣品溶液中Pb、As、Cr比另兩種消解條件下的空白樣品溶液中的質(zhì)量濃度高，表明硝酸、過氧化氫、鹽酸三種試劑均存在一定的本底值，具體結(jié)果見表1，其余元素含量均較低，加入鹽酸消解時(shí)會(huì)將氯離子引入，產(chǎn)生多原子離子，對部分元素測定產(chǎn)生干擾［15］。采用2 mL過氧化氫-7 mL硝酸作為消解用酸時(shí)，空白樣品溶液中各元素的值較低，過氧化氫可以增強(qiáng)硝酸的氧化能力，過氧化氫反應(yīng)后只生成水，不會(huì)引入干擾元素，同時(shí)采用該條件進(jìn)行加標(biāo)回收測定，各元素的回收率在80～110%之間，因此選用2 mL過氧化氫-7 mL硝酸作為消解用酸。

表1   不同酸體系空白樣品溶液及消解和測定結(jié)果

Tab. 1   Results of detection and digestion of the blank sample solutions and digestion effect in different acid systems

 

2.2 干擾效應(yīng)

ICP-MS法測定多元素時(shí)主要存在多原子離子質(zhì)譜干擾和基體效應(yīng)的非質(zhì)譜干擾。多原子離子［16］干擾如40Ar15N對55Mn、40Ar35Cl對75As、35Cl16O對51V及44Ca16O對60Ni等產(chǎn)生干擾，采用KED（動(dòng)能歧視）模式，采用高純氦氣作為碰撞氣，多原子離子與氦氣發(fā)生高速碰撞而解離致使多原子離子的干擾被有效的降低。ICP-MS測定過程中會(huì)因樣品基體與標(biāo)準(zhǔn)溶液的鹽分、離子濃度等不同而導(dǎo)致目標(biāo)元素的信號(hào)強(qiáng)度受到抑制或增強(qiáng)，影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。為有效消除樣品基體效應(yīng)，通過三通閥在線引入混合內(nèi)標(biāo)溶液，并確保4種內(nèi)標(biāo)物的回收率均為80%～120%，信號(hào)漂移情況將得到實(shí)時(shí)監(jiān)控和校正，減少非質(zhì)譜干擾［17］，因此選用Sc、Ge、In、Bi作為多元素內(nèi)標(biāo)，提高了20種金屬元素含量檢測的準(zhǔn)確性。

2.3 線性關(guān)系及檢出限

取Hg元素系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及19種元素系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按照1.2儀器工作條件測定，以質(zhì)量濃度（ng/mL）為橫坐標(biāo)（x），目標(biāo)元素經(jīng)內(nèi)標(biāo)校正后的響應(yīng)強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)（y），繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得到線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)。

制備11份空白樣品溶液，在相同條件下依次測定，計(jì)算各元素信號(hào)強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)偏差，以各元素響應(yīng)值標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍［18］除以校準(zhǔn)曲線的斜率作為檢出限，再根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法的取樣量和定容體積計(jì)算出方法檢出限。

20種元素的質(zhì)量濃度線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及方法檢出限見表2。由表2可知，20種元素的質(zhì)量濃度在各自的線性范圍內(nèi)存在良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)均不小于0.999，方法檢出限為0.001～0.248 mg/kg，表明該方法具有較高的靈敏度。

表2   線性關(guān)系及檢出限

Tab. 2   The linear relationship and detection limits

 

2.4 精密度試驗(yàn)

精密稱取七葉蓮樣品0.5 g，按照1.4方法平行制備6份樣品溶液，在1.2儀器工作條件下測定，試驗(yàn)結(jié)果見表3。由表3可知，Tl未檢出，其余元素測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.59%～6.86%，表明該方法精密度良好。

表3   精密度試驗(yàn)結(jié)果T

ab. 3   The results of precision

注：“-”表示未檢出。

 

2.5 樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)

精密稱定0.5 g七葉蓮藥材樣品，依據(jù)各元素的含量添加適量低、中、高3個(gè)濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，每個(gè)水平各制備6份，按照1.4方法制備樣品溶液，依次測定并計(jì)算加標(biāo)回收率，試驗(yàn)結(jié)果見表4。由表4可知，20種元素的平均回收率為84.1%～102.0%，表明該方法具有較高的準(zhǔn)確度，可以滿足日常檢驗(yàn)七葉蓮樣品中20種元素測定的要求。

表4   樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果（n=6）

Tab. 4   Sample spiked recovery test results （n=6）

注：“-”表示未檢出。

 

3 結(jié)語

建立了微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定七葉蓮中20種元素含量，該方法操作簡單、精密度高、準(zhǔn)確性好，適用于七葉蓮中20種元素的快速檢測，為七葉蓮藥材的質(zhì)量控制及安全使用提供了技術(shù)參考。后續(xù)將擴(kuò)大七葉蓮藥材采樣范圍及提高七葉蓮樣品采集數(shù)量，進(jìn)一步開展七葉蓮中20種元素測定及風(fēng)險(xiǎn)評估。

 

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13 楊敏，郭中龍，閆翠勤，等.微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定阿普米司特片中7種雜質(zhì)元素［J］.化學(xué)分析計(jì)量，2023，32（11）： 22.
    YANG Min，GUO Zhonglong，YAN Cuiqin，et al. Determination of 7 elemental impurities in Apremilast Tablets by microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry［J］.Chemical Analysis and Meterage，2023，32（11）：22.

14 李智明，朱健萍，鄧鳴，等.電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定多西他賽注射液中17種元素［J］.化學(xué)分析計(jì)量，2023，32（2）：49.
    LI Zhiming，ZHU Jianping，DENG Ming，et al. Determination of 17 elements in Docetaxel Injection by inductively coupled plasma mass spectrometry［J］. Chemical Analysis and Meterage， 2023， 32（2）： 49.

15 顧晶晶.微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定文蛤中9種元素［J］.化學(xué)分析計(jì)量，2024，33（9）： 16.
    GU Jingjing. Determination of 9 elements in clam by inductively coupled plasma mass spectrometry with microwave digestion［J］. Chemical Analysis and Meterage， 2024，33（9）：16.

16 羅琦林，倪海燕，賈海峰，等.電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測定高純金屬鉻中釩銅鋁鎳錳［J］.中國測試，2024，50（S1）： 100.
    LUO Qilin，NI Haiyan，JIA Haifeng，et al.Determination of vanadium， copper， aluminum， nickel and manganese in high purity chromium by inductively coupled plasma mass spectrometry（ICP-MS）［J］. China Measurement & Test，2024，50（S1）：100.

17 譚秀麗，左鴻毅，王文杰.電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測定鋅精礦中鎵、鍺、銦的含量［J］.理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊，2024，60（2）：141.
    TAN Xiuli，ZUO Hongyi，WANG Wenjie. Simultaneous determination of Ga， Ge and In in zinc concentrate by inductively coupled plasma mass spectrometry［J］. Physical Testing and Chemical Analysis（Part B：Chemical Analysis），2024，60（2）：141.

18 陳榮樂，徐陸妹，李峰，等.電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定飲用水中7種陰離子鹽的含量［J］.理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊，2024，60（5）：485.
    CHEN Rongle，XU Lumei，LI Feng，et al. Determination of 7 anionic salts in drinking water by inductively coupled plasma mass spectrometry［J］. Physical Testing and Chemical Analysis（Part B： Chemical Analysis）， 2024， 60（5）：485.