對試劑和水的要求
(1)試劑的純度應(yīng)在分析純以上，且性質(zhì)穩(wěn)定，配成的溶液不易揮發(fā)和其他變化。標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液必須用基準(zhǔn)試劑。
· 草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 ·
配制
0.1mol/L草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，稱取6.3g草酸，溶于1000mL水中，混勻。
標(biāo)定方法一
準(zhǔn)確量取30-35mL草酸標(biāo)定液，加入50mL水和20mL10mol/L硫酸。用0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時，加熱至70℃，繼續(xù)滴定，至溶液所呈粉紅色保持30分鐘。同時作空白試驗校下結(jié)果。
· 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 ·
配制
取氫氧化鈉制成飽和溶液注入到內(nèi)壁涂石蠟的玻璃瓶內(nèi)封閉放置直至溶液澄清，取上層清液待用。
（1）1mol·L-1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：取52mL氫氧化鈉飽和溶液通入1000mL不含二氧化碳水并攪拌均勻。
（2）0.5mol·L-1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：取26mL-1氫氧化鈉飽和溶液通入1000mL不含二氧化碳的水中并攪拌均勻。
（3）0.1mol·L-1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：取5 mL-1氫氧化鈉飽和溶液通入1000mL無二氧化碳水中攪拌均勻。
標(biāo)定方法一
1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀6g為105-110°C烘至恒重，稱準(zhǔn)為0.0002g。溶于80mL水，加熱至沸騰，加1%酚酞指示劑2-3滴。以1mol·L-1氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴定，直至溶液呈粉紅色。
標(biāo)定方法二
0.5mol·L-1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，稱鄰苯二甲酸氫鉀3g,余量相同。
標(biāo)定方法三
0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱鄰苯二甲酸氫鉀0.6g加水50mL,余者同上。
· 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 ·
配制
（1）1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量90mL鹽酸并注入1000mL水混合均勻。
（2）0.5mol·L-1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取鹽酸45mL,通入1000mL的水并攪拌均勻。
（3）0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取鹽酸9mL,注入1000mL水，攪拌均勻。
標(biāo)定方法一
1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：將基準(zhǔn)無水碳酸鈉2g在270-300°C下烘干至恒重，稱準(zhǔn)為0.0002g。溶于80mL水，加2-3滴甲基橙指示劑，以1mol/L鹽酸滴定，直至溶液為橙紅色為止，煮沸2-3min,待冷卻后再繼續(xù)滴定為橙紅色。
標(biāo)定方法二
0.5mol·L-1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，稱無水碳酸鈉1g余量校準(zhǔn)相同。
標(biāo)定方法三
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mol/L:稱量干燥恒重基準(zhǔn)無水碳酸鈉0.2g并稱準(zhǔn)到0.0002g。溶于50mL水中，加入0.2mL混合指示劑（0.25%靛藍(lán)二磺酸鈉水溶液和0.1%甲基橙水溶液等量混合），用0.1mol/L鹽酸滴定，直至溶液由藍(lán)綠色變?yōu)樽仙?/span>
· 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 ·
配制
0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱高錳酸鉀3.3g,溶解于1050mL的水中，煮20min后，晾涼后在暗處密封存放幾天，把溶液倒出，并用石棉或玻璃紙進(jìn)行過濾。濾液用標(biāo)色具塞瓶內(nèi)保存。
標(biāo)定方法一
將基準(zhǔn)草酸鈉0.20g在105-110°C下烘至恒重，稱準(zhǔn)0.0002g。易溶于50mL的水，加硫酸8mL,以0.1mol·L-1高錳酸鉀液滴定，接近終點(diǎn)后，升溫到70°C,持續(xù)滴定直至溶液呈現(xiàn)的粉紅色維持30s。同時進(jìn)行空白試驗，對結(jié)果進(jìn)行修正。
標(biāo)定方法二
準(zhǔn)確量取0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液30-35mL,加水100mL、碘化鉀2mL和4mol/L硫酸20mL,待碘化鉀溶解后于暗處放置5min。采用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，接近終點(diǎn)后，加0.5%淀粉指示劑3mL繼續(xù)滴定直至溶液藍(lán)色消失。
· 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 ·
配制
0.1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱26g硫代硫酸鈉及0.2g無水碳酸鈉溶解于1000mL水，沸騰10min后降溫。溶液在棕色具塞瓶內(nèi)保存，靜置幾天，濾出待用。
標(biāo)定方法一
將基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.2g在100°C烘至恒重，稱準(zhǔn)0.0002g。將其放入500mL具塞錐形瓶內(nèi)，溶解于25mL燒開后放涼的水，加碘化鉀2g、4mol·L-1硫酸20mL-1。碘化鉀溶解后在暗處放10min、加250mL水、0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，接近終點(diǎn)時加0.5%淀粉指示劑3mL繼續(xù)滴定，直到溶液呈亮藍(lán)綠色為止。同時進(jìn)行空白試驗。
標(biāo)定方法二
準(zhǔn)確量0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液30-35mL、加水100mL、0.1mol/L鹽酸5mL、0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定、近終點(diǎn)加0.5%淀粉指示劑3mL、繼續(xù)滴定直至溶液藍(lán)色消失。（注：用水100mL、0.1mol·L-1鹽酸5mL的耗碘量要進(jìn)行修正）
· 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 ·
配制
（1）1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量30mL硫酸并慢慢注入1000mL的水，待冷卻后混合均勻。
（2）0.5mol·L-1硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：量取15mL-1硫酸緩慢注入1000mL-1水中降溫攪拌均勻。
（3）0.1mol·L-1硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取3mL-1硫酸，徐徐注入1000mL-1水，降溫，攪拌均勻。
標(biāo)定方法一
方法與鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定方法相同。
· 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 ·
配制0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱硝酸銀17.5g,溶解在1000mL的水中，攪拌均勻后將溶液存放在棕色具塞瓶內(nèi)。
標(biāo)定方法一
稱量基準(zhǔn)氯化鈉0.2g在500-600°C下灼燒到恒重，稱量到0.0002g。將其溶解于70mL的水中，加1.00mL的高鉻酸鉀指示劑，用0.1mol·L-1的硝酸溶液于搖動下滴定，直至溶液呈現(xiàn)磚紅色,30s內(nèi)不退色。
· 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 ·
配制
0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取碘片13g,碘化鉀35g,將其溶解在100mL清水中，加鹽酸3滴加900mL清水，攪拌均勻后將溶液放入棕色具塞瓶內(nèi)保存。
標(biāo)定方法一
方法與0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定法二相同。
· 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 ·
配制
0.05在mol/L的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液中。將基準(zhǔn)碘酸鉀10.7g在105-110°C下烘至恒重，稱準(zhǔn)0.0002g。溶解在水中，移到1000mL溶量瓶內(nèi)，稀釋到刻度并搖勻后將溶液存入棕色具塞瓶內(nèi)。
標(biāo)定方法一
準(zhǔn)確移取0.05mol/L碘酸鉀溶液10mL,加水9mL,碘化鉀3g和4mol/L鹽酸5mL,待碘化鉀溶解后，于暗處放置5min。采用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，接近終點(diǎn)時加0.5%淀粉指示劑3mL繼續(xù)滴定直至溶液藍(lán)色消失。
· 常用6mol/L酸堿溶液的配制 ·
配制
（1）6mol/L鹽酸溶液：取247mL濃鹽酸（相對密度1.19），加入水稀釋至500mL。
（2）6mol/L硫酸溶液：取85mL濃硫酸（相對密度1.84），慢慢地加入于水中，并用水稀釋至500mL。
（3）6mol/L硝酸溶液：取190mL濃硝酸（相對密度1.42），加入水稀釋至500mL。
（4）6mol/L醋酸溶液：取175mL冰醋酸（相對密度1.05）,加入水稀釋至500mL。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定需要注意什么？
（1）溶液配制中所用的水，在沒有注明其它要求時，應(yīng)符合GB/T 6682中三級水規(guī)格。
（2）標(biāo)定溶液及制備基準(zhǔn)溶液所使用的試劑作為容量分析的基準(zhǔn)試劑。用于制備一般溶液的試劑純度不得小于分析純。
（3）溶液配制所用的分析天平，滴定管，單標(biāo)線容量瓶和單標(biāo)線吸管，需要按照計量檢定規(guī)程的規(guī)定進(jìn)行檢定或者標(biāo)定。單標(biāo)線容量瓶，單標(biāo)線吸管應(yīng)具備容量校正因子。
（4）稱量工作基準(zhǔn)試劑質(zhì)量低于或者等于0.5g的，按照準(zhǔn)確到0.01mg的比例進(jìn)行；當(dāng)超過0.5g后，按照準(zhǔn)確到0.1mg的比例稱重。
（5）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的校準(zhǔn)需要2人進(jìn)行試驗,4人平行進(jìn)行，每人四平行校準(zhǔn)的相對極差不應(yīng)超過相對重復(fù)性臨界極差的0.15%，二人共八平行標(biāo)定結(jié)果的相對極差不應(yīng)超過相對重復(fù)性臨界極差的0.18%。
（6）操作時預(yù)留5個有效數(shù)字，取2人8個平行標(biāo)定結(jié)果之和作為標(biāo)定結(jié)果，所報結(jié)果取4個有效數(shù)字。
（7）配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時，其濃度要在設(shè)定濃度±?內(nèi)。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存
(1)除另有規(guī)定外，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在10°C~30°C下密封保存一般不超過6個月；用0.1mol·L-1亞硝酸鈉制成的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，密閉保存4個月；高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液密封保存2個月。大于保存時間，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液經(jīng)復(fù)標(biāo)定，可繼續(xù)保存。
(2）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在10°C~30°C下開封使用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液保存時間一般不超過2個月（將溶液倒入，隨即蓋好）；碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定時間通常不會超過一個月；0.1mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定時間通常不大于15d；高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在開封的當(dāng)日投入使用。
(3）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液有混濁、沉淀和顏色變化時應(yīng)重新配制。
(4）存放標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液容器的物質(zhì)不得對溶液產(chǎn)生理化作用且壁厚最薄處應(yīng)不少于0.5mm。
標(biāo)準(zhǔn)溶液制備的安全注意事項
（1）分析實驗室使用的溶液用純水制備，容器用純水洗滌三次以上。對特殊要求溶液要預(yù)先進(jìn)行純水空白值檢查。
（2）每一瓶試劑溶液上都要貼上注明名稱，濃度及配制日期等字樣，標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽上也要注明標(biāo)定日期，標(biāo)定者等。
（3）溶液要用試劑瓶裝好，試劑瓶上有塞子。見光易分解溶液應(yīng)裝在棕色瓶內(nèi)，易揮發(fā)試劑，見氣易腐和釋放腐蝕性氣體，瓶塞應(yīng)密封。濃堿液的施用塑料瓶裝時，如裝入玻璃瓶內(nèi)，應(yīng)以橡皮塞緊而不是玻璃磨口。
（4）配制硫酸，磷酸和硝酸溶液，均要將酸液倒進(jìn)水里，對溶解后放熱大的試劑不能用試劑瓶配制，否則會炸裂。
（5）用有機(jī)溶劑配制溶液時（如配制指示劑溶液），有時有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時攪拌，可在熱水浴中溫?zé)崛芤?，不可直接加熱。易燃溶劑遠(yuǎn)離明火，有毒有機(jī)溶劑在通風(fēng)柜中作業(yè)，制備溶液燒杯應(yīng)蓋好蓋子防止有機(jī)溶劑揮發(fā)。
（6）熟悉幾種常見溶液的制備。如果制備碘溶液，要添加適量碘化鉀；制備易水解鹽類溶液要先加入酸溶解，然后用一定濃度稀酸進(jìn)行稀釋，例如制備氯化亞錫溶液。
（7）不允許用手與腐蝕性和劇毒溶液接觸。劇毒溶液要先解毒，不可以直接倒下水道。綜上所述，標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備，校準(zhǔn)，保存及使用等各個環(huán)節(jié)都應(yīng)認(rèn)真執(zhí)行規(guī)定，確保溶液濃度準(zhǔn)確，從而確保實驗結(jié)果真實可信。
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