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摘 要： 建立一種準(zhǔn)確高效且能連續(xù)測(cè)定雙草酸硼酸鋰和雙氟草酸硼酸鋰中水分含量的卡爾·費(fèi)休庫(kù)倫法。使用乙基咪唑代替吡啶作為緩沖劑，以二乙二醇乙醚和碳酸丙烯酯代替甲醇作為溶劑，制備了新卡爾·費(fèi)休試劑。使用新卡爾·費(fèi)休試劑，采用卡爾·費(fèi)休庫(kù)倫法對(duì)雙草酸硼酸鋰和雙氟草酸硼酸鋰中水分含量進(jìn)行探究。結(jié)果表明，雙草酸硼酸鋰和雙氟草酸硼酸鋰的最佳進(jìn)樣質(zhì)量為0.10 g，利用此方法測(cè)試雙草酸硼酸鋰和雙氟草酸硼酸鋰中的水分含量，其連續(xù)測(cè)試次數(shù)均在25次以上，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.0%以內(nèi)，樣品的加標(biāo)回收率為98.33%~99.75%。該新卡爾·費(fèi)休試劑可以有效應(yīng)用于雙草酸硼酸鋰和雙氟草酸硼酸鋰的水分測(cè)試，且重復(fù)性效果好。

 

關(guān)鍵詞： 卡爾·費(fèi)休庫(kù)倫法； 雙草酸硼酸鋰； 雙氟草酸硼酸鋰； 鋰離子； 水分測(cè)試

 

鋰離子電池憑借其高能量密度及優(yōu)異的循環(huán)耐久性，在便攜式電子設(shè)備與電動(dòng)汽車(chē)領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用[1?2]。雙草酸硼酸鋰（LiBOB）和雙氟草酸硼酸鋰（LiODFB）是鋰離子電池中常見(jiàn)的電解液，其水分含量直接影響著電池的性能和安全性[3?4]。當(dāng)電解液內(nèi)水分含量超出一定范圍時(shí)，水與電解液中六氟磷酸鋰會(huì)發(fā)生水解反應(yīng)，造成氫氟酸含量過(guò)高，導(dǎo)致電池電化學(xué)性能差，同時(shí)也會(huì)破壞電池內(nèi)部的穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致電池的傳導(dǎo)性和循環(huán)壽命衰減[5]。此外，水分含量過(guò)多，會(huì)消耗電解液的有效成分與鋰離子，促使負(fù)極片發(fā)生不可逆的化學(xué)變化，使得電池容量減小、電池體膨脹，這一過(guò)程中伴隨著酸性物質(zhì)的產(chǎn)生，其會(huì)腐蝕電池內(nèi)部金屬構(gòu)件，加速電池結(jié)構(gòu)的劣化，導(dǎo)致電池漏液，帶來(lái)安全隱患[6?7]，因此在LiBOB和LiODFB的生產(chǎn)和應(yīng)用過(guò)程中，嚴(yán)格控制其水分含量是確保電池性能穩(wěn)定的關(guān)鍵，準(zhǔn)確測(cè)試這兩種鋰鹽的水分含量具有重要意義。

 

卡爾·費(fèi)休法是一種常用的微量水分測(cè)試方法，具有化學(xué)反應(yīng)系數(shù)大，反應(yīng)速度快，測(cè)試過(guò)程簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)，此外其與水的反應(yīng)選擇性較強(qiáng)，而且受其他因素的干擾較小[8?9]。目前卡爾·費(fèi)休法已經(jīng)成為測(cè)試各種材料中水分含量的常用方法，被廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、食品等多個(gè)領(lǐng)域[10?11]?？?middot;費(fèi)休法又分為容量法和庫(kù)侖法。其中，容量法主要應(yīng)用于水分的常量分析[12]，庫(kù)侖法更適用于水分的微量分析，且其檢測(cè)精度相對(duì)更高[13]。在鋰電池電解液領(lǐng)域，對(duì)水分測(cè)試技術(shù)的要求較高，要求能精確檢測(cè)50 μg/g以下的水分，因此測(cè)試LiBOB和LiODFB中的水分時(shí)，首選卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法進(jìn)行測(cè)試[14?15]。

 

傳統(tǒng)的卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定方法在測(cè)定含氟鋰鹽電解質(zhì)時(shí)存在明顯局限性：含氟鋰鹽體系中復(fù)雜副反應(yīng)的影響，常規(guī)卡爾·費(fèi)休試劑難以獲得準(zhǔn)確可靠的測(cè)試結(jié)果。針對(duì)這一問(wèn)題，筆者在深入分析現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的基礎(chǔ)上，創(chuàng)新性地提出了卡爾費(fèi)休試劑的優(yōu)化改良方案。通過(guò)系統(tǒng)優(yōu)化試劑的化學(xué)組成和配比，有效抑制了含氟鋰鹽與水分測(cè)定試劑間的干擾反應(yīng)；改進(jìn)后的測(cè)試方案具有更高的精確度和效率，可滿足高純電解質(zhì)材料分析的嚴(yán)格要求，為鋰離子電池電解質(zhì)材料的質(zhì)量控制提供了更為可靠的解決方案。

 

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)試儀：831型，瑞士萬(wàn)通公司。

電子天平：EX125DZH型，感量為0.000 1 g，美國(guó)奧豪斯公司。

二乙二醇乙醚：分析純，純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為99%，廣東翁江化學(xué)試劑公司。

碳酸丙烯酯：分析純，純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為98%，上海展云化工公司。

二氧化硫：純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為98%，上海上瀾新能源科技公司。

乙基咪唑：分析純，純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）大于99%，上海泰坦科技公司。

碘：分析純，純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為99.8%，淄博萬(wàn)康醫(yī)藥化工公司

無(wú)水乙醇：純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）大于99.5%，邯鄲賽孚瑞化工公司。

LiBOB：純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）大于99.9%，德國(guó)默克公司。

LiODFB：純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）大于99.9%，蘇州亞科公司。

乙基咪唑水分含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）小于100 μg/g，其他試劑水分含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）均小于200 μg/g。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 實(shí)驗(yàn)原理

卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法測(cè)試樣品中的水分含量是根據(jù)電解過(guò)程中生成碘所消耗的電量計(jì)算而得。在此電解反應(yīng)過(guò)程中，碘離子在陽(yáng)極發(fā)生氧化反應(yīng)，失去電子生成碘；氫離子在陰極發(fā)生還原反應(yīng)，得電子生成氫氣[16]：

陽(yáng)極反應(yīng)：2I- → I2 + 2e

陰極反應(yīng)：2H+ + 2e → H2↑

1.2.2 卡爾·費(fèi)休新試劑的制備

精確稱(chēng)量350 g二乙二醇乙醚和450 g碳酸丙烯酯于1 L干燥帶塞的棕色玻璃瓶中，然后稱(chēng)量35 g乙基咪唑，加入瓶中，振蕩至全部溶解，在冰浴冷卻下，通入40 g經(jīng)濃硫酸洗滌過(guò)的二氧化硫氣體（略有過(guò)量無(wú)妨），通氣過(guò)程中溶液溫度不超過(guò)20 °C，稱(chēng)取20 g碘化鉀加入瓶中，振蕩至全部溶解，蓋緊瓶塞，避光靜置24 h后使用。

1.2.3 測(cè)試過(guò)程

所有用到的器皿和量器均保持潔凈干燥，滴定杯采用無(wú)水乙醇清洗并干燥，主要的實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：

（1）將儀器和所需試劑均放置于濕度較小的環(huán)境中，向陽(yáng)極室加入自制的卡爾·費(fèi)休試劑100～125 mL，試劑用量沒(méi)過(guò)電極，并向陰極室加入適量卡爾·費(fèi)休試劑，陰極液面應(yīng)低于陽(yáng)極液面。

（2）接通電源，開(kāi)啟電磁攪拌器，等體系的漂移值穩(wěn)定在20 μg/min以下后，使用純水進(jìn)行標(biāo)定。使用1 μL的微量進(jìn)樣針抽取0.1 μL的純水，注入到滴定杯中，記錄純水的水分含量測(cè)試結(jié)果，若純水的水分含量值在（100±5） μg/g范圍內(nèi)，則說(shuō)明儀器標(biāo)定準(zhǔn)確，可進(jìn)行樣品測(cè)試。

（3）待體系平衡后，用減重法準(zhǔn)確稱(chēng)取0.10 g（精確至0.000 1 g）的LiBOB，加入滴定杯中并輸入質(zhì)量，待測(cè)試結(jié)束后讀取結(jié)果。平行測(cè)量6次，并求出6次測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

（4）將滴定池中卡爾·費(fèi)休試劑倒入廢液瓶中，然后進(jìn)行清洗干燥，重復(fù)操作（1）~（3）實(shí)驗(yàn)過(guò)程，測(cè)定LiODFB樣品中的水分含量，并記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

（5）用減重法精確稱(chēng)取一定量的LiBOB和LiODFB樣品，加入到滴定杯中，然后加入不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)水樣，根據(jù)本底質(zhì)量、加標(biāo)質(zhì)量以及加標(biāo)后質(zhì)量計(jì)算樣品的回收率。

 

2 結(jié)果與討論

2.1 緩沖劑的選擇

卡爾·費(fèi)休法反應(yīng)的基礎(chǔ)是：

I2 + SO2 + 2H2O ? 2HI + H2SO4

此反應(yīng)為可逆反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)生成H2SO4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.05%以上時(shí)，即可發(fā)生逆反應(yīng)，而在逆反應(yīng)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生水，使得測(cè)定的水分含量結(jié)果存在偏差，因此為了防止此現(xiàn)象的發(fā)生，需要加入一定量的堿作為緩沖劑中和反應(yīng)過(guò)程中生成的硫酸，從而使反應(yīng)能夠持續(xù)向正反應(yīng)向進(jìn)行[17]。經(jīng)典的卡爾·費(fèi)休試劑常用的緩沖劑為吡啶，然而吡啶不僅具有一定的刺激性氣味，且有毒。可用乙基咪唑代替吡啶作為緩沖劑，乙基咪唑沒(méi)有明顯的毒性，且其反應(yīng)機(jī)理與吡啶類(lèi)似。

綜上所述，采用乙基咪唑代替吡啶作為卡爾·費(fèi)休試劑的緩沖劑，可以減少有毒物質(zhì)對(duì)人體和環(huán)境的危害。

2.2 溶劑的選擇

卡爾·費(fèi)休法的核心為在溶劑介質(zhì)中水與碘發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng)過(guò)程中碘的消耗，從而測(cè)定水分含量，因此選擇合適的溶劑對(duì)水分含量測(cè)定至關(guān)重要。選擇的溶劑不能與卡爾·費(fèi)休試劑的主要成分發(fā)生反應(yīng)，且不能生成水影響水分含量測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。選擇的溶劑還需確?？梢猿浞秩芙鉁y(cè)試樣品，使其按照卡爾·費(fèi)休反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量進(jìn)行，此外也要有明確的反應(yīng)終點(diǎn)[18]。

 

由于測(cè)試樣品為L(zhǎng)iBOB和LiODFB，兩種待測(cè)樣品中的硼原子遇到水和醇會(huì)發(fā)生分解反應(yīng)生成酸，在此反應(yīng)過(guò)程中消耗了水，會(huì)使水分含量測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生偏差。目前市場(chǎng)在售的卡爾·費(fèi)休試劑的溶劑主要為甲醇，甲醇的溶解性雖較好，但副反應(yīng)較多，穩(wěn)定性差。使用市場(chǎng)在售的以甲醇為溶劑的卡爾·費(fèi)休試劑對(duì)LiBOB和LiODFB兩種樣品進(jìn)行水分含量的測(cè)定。漂移值下降到20 μg/min以下并且穩(wěn)定后，取0.10 g（精確至0.000 1 g）的LiBOB和LiODFB樣品進(jìn)行水分含量的測(cè)定，結(jié)果發(fā)現(xiàn)市售的以甲醇為溶劑的卡爾·費(fèi)休試劑只能測(cè)定兩個(gè)LiBOB和LiODFB樣品，第三個(gè)樣品進(jìn)樣后，經(jīng)過(guò)1 200 s仍未顯示結(jié)果。

 

此外，隨著進(jìn)樣次數(shù)的增加，體系穩(wěn)定后的漂移值逐漸升高，測(cè)試所需時(shí)間逐漸增加，試劑逐漸變渾濁，以上現(xiàn)象均能表明在測(cè)定過(guò)程中發(fā)生了其他副反應(yīng)，從而影響了水分含量的測(cè)試結(jié)果。

 

綜上所述，目前市場(chǎng)在售的以甲醇為溶劑的卡爾·費(fèi)休試劑幾乎不能滿足LiBOB和LiODFB等鋰鹽水分含量的檢測(cè)，其水分含量測(cè)試結(jié)果波動(dòng)較大，重復(fù)性測(cè)定效果較差，副反應(yīng)明顯。為了避免此現(xiàn)象的發(fā)生，需要對(duì)卡爾·費(fèi)休試劑的溶劑進(jìn)行優(yōu)化，減少醇類(lèi)物質(zhì)的含量，降低副反應(yīng)的發(fā)生，從而提高水分含量測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。有文獻(xiàn)表明，采用乙基咪唑作為緩沖劑，二乙二醇乙醚作為溶劑配制成的卡爾·費(fèi)休試劑的穩(wěn)定性比乙二醇甲醚‐吡啶配制的卡爾·費(fèi)休試劑更好[19]，因此將選擇二乙二醇乙醚和碳酸丙烯酯代替甲醇作為溶劑進(jìn)行試驗(yàn)，減少副反應(yīng)的發(fā)生。

2.3 進(jìn)樣質(zhì)量的選擇

進(jìn)樣質(zhì)量也會(huì)對(duì)水分含量結(jié)果產(chǎn)生影響，因此應(yīng)先找到合適的進(jìn)樣質(zhì)量再進(jìn)行后續(xù)測(cè)定。分析比較了不同進(jìn)樣質(zhì)量對(duì)LiBOB和LiODFB樣品水分含量測(cè)定結(jié)果的影響，分別為0.05、0.10、0.15、0.20 g（精確至0.000 1 g），為了防止出現(xiàn)偶然誤差現(xiàn)象，對(duì)每個(gè)不同進(jìn)樣質(zhì)量均進(jìn)行了三次試驗(yàn)，不同進(jìn)樣質(zhì)量的水分含量測(cè)定結(jié)果及其測(cè)定所用時(shí)間見(jiàn)表1。由表1可知，當(dāng)進(jìn)樣質(zhì)量為0.05 g時(shí)，LiBOB和LiODFB兩種樣品的水分測(cè)定結(jié)果波動(dòng)相對(duì)較大；當(dāng)進(jìn)樣質(zhì)量為0.10 g時(shí)，LiBOB和LiODFB兩種樣品的三次水分測(cè)定結(jié)果最為集中，測(cè)試結(jié)果相差較小，重復(fù)性較好；進(jìn)當(dāng)樣質(zhì)量分別為0.15 g和0.20 g時(shí)，LiBOB和LiODFB兩種樣品的水分測(cè)定結(jié)果較為集中，波動(dòng)相對(duì)較小。

表1   不同進(jìn)樣質(zhì)量的水分測(cè)定結(jié)果

Tab.1   Moisture test results for different injection qualities

 

此外，由表1還可知，隨著進(jìn)樣質(zhì)量增加，分析時(shí)間也相應(yīng)的增長(zhǎng)。當(dāng)稱(chēng)樣質(zhì)量較小時(shí)，測(cè)定結(jié)果誤差較大，其主要有兩方面原因：

（1）從樣品的代表性來(lái)看，稱(chēng)樣質(zhì)量較少，可能無(wú)法充分代表整個(gè)樣品的特性。樣品中的水分分布往往不均勻，尤其LiBOB和LiODFB均為固體樣品，其水分含量可能在不同部位存在顯著差異。如果取樣量較少，可能會(huì)誤取到水分含量偏高或偏低的部分，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏離實(shí)際值。

（2）從樣品的均勻性來(lái)看，稱(chēng)樣質(zhì)量較少也會(huì)增加測(cè)定誤差的風(fēng)險(xiǎn)。即便是均勻性較好的樣品，如果取樣量過(guò)少，也可能會(huì)因?yàn)椴僮鬟^(guò)程中的微小誤差（如稱(chēng)重誤差、試劑滴定的精確度等）而導(dǎo)致結(jié)果的波動(dòng)較大。當(dāng)進(jìn)樣質(zhì)量過(guò)多時(shí)，測(cè)試樣品所需時(shí)間增長(zhǎng)，測(cè)試過(guò)程中不確定因素也會(huì)相應(yīng)增多，致使水分含量測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生誤差。

綜上所述，為了節(jié)省測(cè)定時(shí)間及避免不必要的樣品浪費(fèi)，將LiBOB和LiODFB兩種樣品的進(jìn)樣質(zhì)量確定為0.10 g，此時(shí)的水分含量測(cè)定結(jié)果重復(fù)性最好，測(cè)定所用時(shí)間相對(duì)較少，最適合后續(xù)LiBOB和LiODFB兩種樣品的重復(fù)性測(cè)試試驗(yàn)。

2.4 LiBOB和LiODFB水分含量的測(cè)試

2.4.1 LiBOB水分含量的測(cè)試

等體系漂移值下降并穩(wěn)定在20 μg/min以下時(shí)，用減重法精確稱(chēng)量0.10 g（精確到0.000 1 g）的LiBOB樣品，將樣品加入到滴定杯中，連續(xù)重復(fù)測(cè)試6次，LiBOB樣品的水分含量測(cè)定結(jié)果及其測(cè)定所用時(shí)間如表2所示。從表2數(shù)據(jù)可以計(jì)算出，LiBOB樣品連續(xù)測(cè)試6次的水分含量平均值為37.1 μg/g，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.18%。試驗(yàn)結(jié)果表明，自主配制的以乙基咪唑?yàn)榫彌_劑，二乙二醇乙醚和碳酸丙烯酯為溶劑的卡爾·費(fèi)休試劑可以有效并且準(zhǔn)確測(cè)定LiBOB樣品的水分含量。

表2   LiBOB樣品中水分測(cè)定結(jié)果

Tab. 2   Moisture determination results in LiBOB samples

 

為驗(yàn)證配制的卡爾·費(fèi)休試劑測(cè)定LiBOB最大樣品量，將采取連續(xù)進(jìn)樣的方式，每次進(jìn)樣質(zhì)量均為0.10 g（精確到0.000 1 g），直至該卡爾·費(fèi)休試劑無(wú)法測(cè)定為止。結(jié)果表明，在連續(xù)進(jìn)樣25次后，試劑出現(xiàn)輕微渾濁，測(cè)定所需時(shí)間從原來(lái)的35 s左右增加到49 s左右，漂移值穩(wěn)定值從開(kāi)始的10 μg/min以內(nèi)增加到13 μg/min左右。將試劑放置24 h，第二天觀察到試劑明顯變渾濁，但使用該試劑仍能繼續(xù)測(cè)定LiBOB樣品，但其測(cè)定所需時(shí)間較前一天更長(zhǎng)，達(dá)到57 s；其漂移值穩(wěn)定值在19 μg/min左右。當(dāng)進(jìn)樣達(dá)到33次時(shí)，儀器漂移值長(zhǎng)時(shí)間不穩(wěn)定，無(wú)法進(jìn)樣。綜上所述，在進(jìn)樣質(zhì)量為0.10 g時(shí)，該卡爾費(fèi)休試劑能夠較為準(zhǔn)確的連續(xù)測(cè)定LiBOB樣品的水分含量，且測(cè)定值波動(dòng)較小，可連續(xù)重復(fù)測(cè)定32次。

2.4.2 LiODFB水分含量的測(cè)試

等體系漂移值下降并穩(wěn)定在20 μg/min以下時(shí)，用減重法精確稱(chēng)量0.10 g（精確到0.000 1 g）的LiODFB樣品，將樣品加入到滴定杯，連續(xù)重復(fù)測(cè)試6次中，LiODFB樣品的水分含量測(cè)試結(jié)果及其測(cè)試所用時(shí)間見(jiàn)表3。由表3可知，LiODFB樣品的水分含量平均值為36.5 μg/g，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.23%，連續(xù)進(jìn)樣6次測(cè)得的水分含量數(shù)值較為平均穩(wěn)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，因此該卡爾·費(fèi)休試劑測(cè)試LiODFB樣品也具有較好的精密度。

表3   LiODFB樣品中水分測(cè)試結(jié)果

Tab. 3   Moisture determination results in LiODFB samples

 

同樣采用連續(xù)進(jìn)樣的方式進(jìn)行驗(yàn)證該卡爾·費(fèi)休試劑的最大LiODFB樣品測(cè)試量，樣品進(jìn)樣質(zhì)量為0.10 g（精確至0.000 1 g）。該卡爾費(fèi)休試劑在測(cè)試LiODFB樣品達(dá)到20次后，試劑出現(xiàn)明顯渾濁。靜置24 h，觀察到該試劑出現(xiàn)沉淀物，但仍能正常檢測(cè)，測(cè)樣次數(shù)最高可達(dá)28次。

綜上所述，在進(jìn)樣質(zhì)量為0.10 g時(shí)，自主配制的卡爾·費(fèi)休試劑可有效的連續(xù)測(cè)試LiODFB樣品的水分含量，連續(xù)測(cè)試次數(shù)可達(dá)28次，且重復(fù)性較好，測(cè)量數(shù)值相對(duì)偏差較小。

2.5 樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)

為了進(jìn)一步驗(yàn)證LiBOB和LiODFB兩種樣品的水分含量測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，又進(jìn)行了加標(biāo)回收分析。用減重法精確稱(chēng)取0.10 g LiBOB和LiODFB樣品，加入滴定杯，然后加入不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)水樣，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4   加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

Tab. 4   Results of standard addition recovery test

 

由表4可知，LiBOB和LiODFB兩種樣品水分含量測(cè)試方法的回收率為98.33%~99.75%，說(shuō)明該測(cè)試方法具有較好的準(zhǔn)確度。

 

3 結(jié)論

通過(guò)優(yōu)化卡爾費(fèi)休試劑的組成，使用乙基咪唑代替吡啶作為緩沖劑，減少了有毒物質(zhì)對(duì)人體的傷害；采用二乙二醇乙醚和碳酸丙烯酯代替甲醇作為溶劑，減少了醇類(lèi)物質(zhì)與鋰鹽副反應(yīng)的發(fā)生，提高了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

通過(guò)分析確定了卡爾·費(fèi)休庫(kù)倫法測(cè)定LiBOB和LiODFB兩種樣品最佳進(jìn)樣質(zhì)量為0.10 g，同時(shí)探究了兩種樣品連續(xù)進(jìn)樣次數(shù)。結(jié)果表明，優(yōu)化后的卡爾·費(fèi)休試劑可連續(xù)重復(fù)測(cè)定LiBOB樣品30次以上，LiODFB樣品可達(dá)到25次以上，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在3.0%以內(nèi)，回收率為98.33%~99.75%，表明該新卡爾·費(fèi)休試劑測(cè)定LiBOB和LiODFB兩種水分含量的精密度、準(zhǔn)確度較高。該方法可為鋰離子電池電解液鋰鹽的水分測(cè)定提供了一種可靠的理論支持以及準(zhǔn)確高效的測(cè)定技術(shù)，對(duì)鋰離子電池的研發(fā)和生產(chǎn)均具有重要意義。

 

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